HPLC-荧光法测定牦牛肉中土霉素、四环素残留方法研究

摘要

建立了用高效液相色谱-荧光检测。测定牛奶中四环素族抗生素的方法，试验分别采用色谱柱：phenomenC18(250mm×4.6 mm，5μm)；流动相：甲醇-氯化钙缓冲液(v，v==30：70)，pH哦6.6(用HAC及NaOH调节)；流速0.8 mL／min；进样量10 μL；柱温室温；荧光检测器激发波长385 nm，发射波长495 nm.结果表明：在此条件下土霉素，四环素最低检出浓度分别为0.4pg／L和O.53μg／L；土霉素在4μg／L-80 μg／L，四环素在4.7μg/L一94μg/L范围内呈良好的线性，相关系数分别为0.9996和0.9998；回收率分别为87.4%争89.1%，相对标准偏差(n=5)分别为RSD为2.3%，RSD为2.2%。