摘要:人参皂苷是三七Notoginseng Radix et Rhizoma、人参Ginseng Radix et Rhizoma等五加科植物中所含有的一类重要活性化合物,以人参、三七潜方入药的复方中药品种众多,部分药物在临床中的应用较为广泛.由于药材的不同药用部位、产地、生长年限和加工炮制方法等因素影响均会引起总皂苷和单体皂苷量的变化,且不同用药部位或单体的药理作用具有多样性,决定了人参功效的发挥是多组分协同作用的结果.本实验根据sLC×LC法原理,构建了在线二维多中心切割液相色谱系统(online multi heart-cutting 2D LC,MHC-2D LC),并初步建立了三七、人参及其提取物,以及人参相关复方生脉注射液(SI)、参苓白术颗粒(SLBG)、血塞通注射液(XI)中8种人参皂苷的定量分析方法。过程中受到的影响因素更多,如色谱柱的稳定性及切割时间窗口等。未来在8种成分的相对比例分析方面,尚需积累更多的不同产地、不同采收期的样本,构建更加稳定、可靠的雷达图,以区分不同种属及其入药部位。本实验结果初步证实了二维液相色谱的分离能力,可为中药复方多组分定量分析方法开发提供参考。
摘要:近年来,固有微孔聚合物(polymers of intrinsic microporosity,PIMs)因其特殊的微孔结构、优良的机械性能及热稳定性备受研究者的青睐,目前已有文献介绍PIMs在储氢、催化、气体吸附、膜分离、水处理等方面的应用.环糊精分子因其具有一定的刚性,被应用于合成类PIMs的环糊精固有多孔聚合物2,3.本文通过改进文献中报道的环糊精多孔聚合物的合成方法,对其用两种不同的方法进行磁性修饰,将获得的两种磁性β-环糊精自具多孔聚合物材料作为一种新型磁性固相萃取剂,与高效液相色谱法(MSPE-HPLC)联用,建立了快速检测环境水样中的苏丹红染料.实验结果显示,在最优实验件下,四种苏丹红染料均具有较宽的线性范围(0.1-30ng/ml),相对较低的检出限(0.025-0.05ng/ml),良好的线性度(R2>0.9981)。对实际样品进行三个浓度(3、10、30ng/ml)的加标回收,回收率高达97%。结果表明该方法对目标物分子具有一定的选择性,通过富集,能够有效地提高灵敏度,且能成功地应用于环境水样中苏丹红染料的检测。
摘要:红霉素软膏为红霉素的一种常用外用制剂,可用于皮肤感染、轻度烧伤等.红霉素软膏中红霉素含量仅1%,辅料为液状石蜡、羊毛脂、黄凡士林.液相分析传统前处理手段通常为使用石油醚溶解后,再用磷酸缓冲盐溶液多次萃取,操作复杂耗时耗力.并且由于红霉素为末端吸收,使用UV215nm进行检测,检测灵敏度较低,为满足定量分析要求,通常需要使用大剂量软膏进行前处理,因此也导致回收率不理想.本实验一方面通过柱切换系统的应用,可同时实现红霉素软膏在线前处理和在线富集功能,另一方面直接使用热水进行简单样品前处理,得到良好回收率,经济环保。实验方法为在柱切换系统下,使用SHISEIDO CAPCELL PAK Ci8 MGII(150mmx2.lmm,5μm)色谱柱为分析色谱柱,SHISEIDO CAPCELL PAK C18 MGII(50mmx2.lmm,5μm)为前处理色谱柱,在流动相为25mmol/L磷酸氢二铵(磷酸调pH=8.2)(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱。最终得到红霉素软膏中红霉素的良好检测分离,检出限0.097μg.mL-1,色谱峰面积精密度RSD为1.29%;标准曲线得到良好线性关系r2>0.9994;三种红霉素软膏样品回收率均达到96%以上。能够完成红霉素软膏的快速含量检测。