新型基质固相分散前处理结合技术在沉积物中手性农药的应用

摘要

目的:建立基质固相分散-分散液液微萃取结合手性液相色谱-串联质谱(MSPD-DLLME-LC-MS/MS)分析方法,同时测定沈阳市绿化带土壤、农田土壤、河流沉淀物中敌草胺、甲霜灵、腈菌唑、多效唑、水胺硫磷、己唑醇、烯唑醇、氟环唑8种常用手性农药残留量. 方法:采用单因素试验,以回收率为指标,分别对MSPD和DLLME萃取条件进行了优化,最佳萃取条件为:0.1g样品与0.4g C18固相萃取粉末研磨5min,混合物用2mL甲醇洗脱,洗脱液在40°C下氮吹至近干,加入5mL纯净水,以500μL二氯甲烷为萃取剂,1000μL乙腈为分散剂形成乳化,在4000rpm条件下离心10min,取下层萃取相氮吹至干,残渣用水-乙腈(60:40,v/v)200μL复溶.使用Chiralcel OD-RH(150mm×4.6mm,5μm)手性柱对8种手性农药对映体拆分。 结果:在最优实验条件下，8种手性农药均获得满意的对映体分离（Rs>1.45）。各目标物线性关系良好，相关系数（R2）均大于0.9991。两个加标水平的平均回收率为87.0%-104.1%，日内日间精密度均小于10.1%，方法定量限为0.91-4.81ng/g。所采用的方法与基质固相萃取相比，基质效应显著减少。 结论:该方法简单、快速、灵敏度高、专属性强、基质效应低，适用于土壤和河流沉淀物中残留手性农药的检测。