柱切换方法对红霉素软膏的高灵敏度检测

摘要

红霉素软膏为红霉素的一种常用外用制剂,可用于皮肤感染、轻度烧伤等.红霉素软膏中红霉素含量仅1％,辅料为液状石蜡、羊毛脂、黄凡士林.液相分析传统前处理手段通常为使用石油醚溶解后,再用磷酸缓冲盐溶液多次萃取,操作复杂耗时耗力.并且由于红霉素为末端吸收,使用UV215nm进行检测,检测灵敏度较低,为满足定量分析要求,通常需要使用大剂量软膏进行前处理,因此也导致回收率不理想.本实验一方面通过柱切换系统的应用，可同时实现红霉素软膏在线前处理和在线富集功能，另一方面直接使用热水进行简单样品前处理，得到良好回收率，经济环保。实验方法为在柱切换系统下，使用SHISEIDO CAPCELL PAK Ci8 MGII(150mmx2.lmm，5μm)色谱柱为分析色谱柱，SHISEIDO CAPCELL PAK C18 MGII(50mmx2.lmm，5μm)为前处理色谱柱，在流动相为25mmol/L磷酸氢二铵（磷酸调pH=8.2）(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱。最终得到红霉素软膏中红霉素的良好检测分离，检出限0.097μg.mL-1，色谱峰面积精密度RSD为1.29%；标准曲线得到良好线性关系r2>0.9994;三种红霉素软膏样品回收率均达到96%以上。能够完成红霉素软膏的快速含量检测。