一种微波一步干法量产氧化石墨烯工艺

摘要

本发明为一种微波一步干法量产氧化石墨烯工艺，是采用微波法直接量产氧化石墨烯粉料的工艺，属于氧化石墨烯制备技术领域。原材料采用可膨胀石墨、固态剥离氧化剂以及稀土催化剂。上述原材料按比例共混后置入微波炉内照射，制成氧化石墨烯。其中可膨胀石墨与固态剥离氧化剂的质量比为100：3‑10，稀土催化剂占可膨胀石墨质量的2‑0.5％；固态剥离氧化剂为固体双氧水，漂白粉，次氯酸钠，过硫酸盐，过二硫酸盐和铋酸钠中的任一种或几种的混合物；稀土催化剂为氧化铈，氧化钡，氧化镨和氧化铌中的任一种或几种的混合物。采用本方法来制备氧化石墨烯，可以环保化绿色量产，还能达到可控C/O比的能力，对未来应用具有相当大的商业价值。

说明书

技术领域

本发明涉及一种微波一步干法量产氧化石墨烯工艺，属于氧化石墨烯制备技术领域。

背景技术

近年来，氧化石墨烯这种新材料引起了大家广泛的关注。氧化石墨烯是SP

生产氧化石墨烯主要的障碍是克服原子层之间的范德华力，目前常用的制备氧化石墨的方法主要有三种方法：

(1)Brodie法。早在1859年，英国科学家Bordie利用发烟硝酸处理石墨，然后加入高氯酸钾作为氧化剂对鳞片石墨进行再次氧化而制备出了氧化石墨。

(2)Staudemnaier法。1899年，Staudemnaier用发烟硝酸和浓硫酸的混合酸对石墨进行处理，仍然是以KClO

(3)Hummers法。采用了交替氧化的方法，以浓硫酸、硝酸钠和高锰酸钾作为强氧化剂进行制备得到氧化石墨。

上述3种传统的化学法必须要使用强酸插层剂处理石墨，待形成石墨层间化合物后，再加入强氧化剂，存在以下问题：造成大量污染废水，具估计1T产量需要10T水予以洗涤；另外，必须使用冷冻干燥法或者是喷雾干燥法才能得到粉料，耗时耗能。

发明内容

针对现有技术采用化学法造成大量污染废水、干燥方法耗时耗能等技术问题，本发明提供一种微波一步干法量产氧化石墨烯工艺。采用本发明的方法来制备氧化石墨烯，可以环保化绿色生产之外，还能达到可控C/O比的能力，对未来应用具有相当大的商业价值。

本发明的技术方案：

一种微波一步干法量产氧化石墨烯工艺，采用可膨胀石墨为原料，按比例加入固态剥离氧化剂以及稀土催化剂，共混后置入微波炉内照射，制成氧化石墨烯；；

所述固态剥离氧化剂为固体双氧水，漂白粉，次氯酸钠，过硫酸盐，过二硫酸盐，铋酸钠中的任一种或几种的组合；

所述稀土催化剂为稀土氧化物，为氧化铈，氧化钡，氧化镨，氧化铌中的任一种或几种；

所述可膨胀石墨与固态剥离氧化剂的质量比为100：3-10；所述稀土催化剂占所述可膨胀石墨质量的2～0.5％。

所述可膨胀石墨的可膨胀倍率为50～1000。

所述可膨胀石墨的可膨胀倍率为500倍。

所述可膨胀石墨的可膨胀倍率为200倍。

所述可膨胀石墨的粒径为325目，纯度95％～85％。

所述可膨胀石墨的质量份为70～50份，所述稀土催化剂的质量份份量为1-0.5％。

所述固态剥离氧化剂为固化双氧水，使用量为3质量份。

所述微波炉是家用型或箱式炉或连续窑式，功率为5KW-30KW，照射时间5-20分钟，微波频率为915MHZ或2450MHZ。

本发明的有益技术效果：

1、本工艺，强调均使用固态粉料，不需要再次干燥，节约大幅量产时间及废水产生，环保。

2、本方法强调使用微波，每批次仅需约10分钟，快捷迅速，可达成量产的目的。

3、由于添加量的变化以及借由微波功率的调整变化，本发明的量产方法可以控制氧化石墨烯的C/O比，经由XPS测试控制范围可以为2:1～5:1。

4、石墨的氧化过程亦即氧化剥离，使用氧化剂作用最后的结果是形成寡层氧化石墨烯。

5、本方法环保、简易、快速。

6、可膨胀石墨与固态剥离氧化剂以100:(10-3)的比例加入混合，随加入氧化剂之量的比例可控制最后氧化程度。

具体实施方式

下面将通过具体实施例，对本发明的一种微波一步干法量产氧化石墨烯工艺作进一步的详细描述。

实施例1

一种微波一步干法量产氧化石墨烯工艺，将可膨胀石墨，325目，99％，200倍，100公克，加入3公克固体双氧水，1公克氧化铈，经混合拌匀后，放入箱型6KW微波炉，照射10分钟后取出即得氧化石墨烯，用XPS量测C/O值可达3/1，FTIR量测显示，羟基，羧基，环氧基，羰基大量存在。

实施例2

一种微波一步干法量产氧化石墨烯工艺，100公克可膨胀石墨，80目，纯度90％，可膨胀倍率500倍，加入5公克漂白粉，0.5公克氧化铈，经混合拌匀后，放入微波连续窑炉，功率为6KW、频率为24.5GHZ，照射15分钟，取出即得氧化石墨烯，用XPS量测C/O值可达2/1，FTIR量测显示，羟基，羧基，环氧基，羰基大量存在。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点，因此以上所述仅为本发明的实施例。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还包括各种等效变化和改进，这些变化和改进都将落入要求保护的本发明范围内。