一种氨基硅油柔软剂的制备工艺

摘要

本发明公开了一种氨基硅油柔软剂的制备工艺，其步骤为：步骤1）反应制备混合产物，步骤2）除杂得硅油产物；步骤3）乳化得产品；其组分按照重量份数计，包括：含氢硅油100份，有机胺8份，催化剂0.5份，硅烷偶联剂1份，聚醚15份，丙烯酰氯0.5份，大孔酚醛系两性树脂粉10份，乳化剂2份，氮气。本发明制备的氨基硅油柔软剂具有杂质少、颜色浅、柔软性好和耐高温性能好的特点，有效的解决了现有技术的不足。

说明书

技术领域

本发明属于化学化工技术领域，具体涉及一种氨基硅油柔软剂的制备工艺。

背景技术

柔软整理是印染加工中的重要后整理工序。纺织品在加工过程中，经多次处理后手感会变得粗糙，一般合成纤维织物更差，尤其是超细纤维织物。为了使织物具有柔软、滑爽、舒适的手感，就需要对其进行整理，目前应用广泛的是用柔软剂进行整理。

申请公布号：CN107869063A，公开了一种二甲基硅油柔软剂，按照重量份数计，其组分包括：粘度小于18cs的二甲基硅油30～80份，硬脂酸钠10～30份，三甲胺30～80份，双十六烷基二甲基铵甲基硫酸盐10～30份，硅酸钠20～60份，六甲基二硅氧烷3-6份，PEG-120二硬脂酸酯5～20份，以及正丁醇100～300份，去离子水600-800份。本发明采用二甲基硅油、正丁醇等多种组分与硬脂酸组合在一起，在制备过程中无需加热至70℃以上来溶解硬脂酸，制备更容易。

申请公布号：CN111304925A，公开了一种嵌段聚醚氨基硅油柔软剂，按质量百分比，包括以下组分：改性三元共聚嵌段硅油25-40％、异构十三醇聚氧乙烯醚5-20％、冰醋酸0.05-2.0％和水35-65％。其中所述的改性三元共聚嵌段硅油由端环氧聚醚硅油、聚醚胺、小分子有机胺、溶剂混合升温反应后，加入交联剂继续反应制得。本发明还提出所述嵌段聚醚氨基硅油柔软剂的制备方法，制备的柔软剂效果优异，质量稳定；溶剂的含量用量少，降低成本，环保；生产效率高，可大规模工业化生产。

现有技术中，在反应时加入的催化剂和封端剂等不会完全反应，导致成品中含有较高的杂质，并且制作的改性硅油颜色偏淡黄，柔软性差，耐高温性能差，使用起来不方便。

发明内容

本发明的目的是解决柔软剂存在杂质多、颜色偏淡黄和柔软性差的技术问题，提供一种氨基硅油柔软剂的制备工艺，以解决现有技术的不足。

为了实现上述目的，本发明包括以下方案：

一种氨基硅油柔软剂的制备工艺，其步骤为：步骤1)反应制备混合产物，步骤2)除杂得硅油产物；步骤3)乳化得产品；

其组分按照重量份数计，包括：含氢硅油100份，有机胺8份，催化剂0.5份，硅烷偶联剂1份，聚醚15份，丙烯酰氯0.5份，大孔酚醛系两性树脂粉10份，乳化剂2份，氮气。

具体的，步骤1)，将低含氢硅油、有机胺、聚醚、催化剂，依次加入反应釜中，通入氮气，压力为0.15-0.6兆帕，温度为85-95℃，反应时间0.5-1h，然后将温度降至45-55℃，加入硅烷偶联剂、丙烯酰氯，搅拌均匀，反应2-3h，得混合产物；

步骤2)，将混合产物升温至100-105℃将低沸物蒸出，然后降温至55℃，加入大孔酚醛系两性树脂粉，搅拌吸附0.5h，过滤去除树脂粉，得硅油产物；

步骤3)，将硅油产物升温至60℃与乳化剂混合，搅拌反应3-3.5h，得氨基硅油柔软剂。

优选的，所述催化剂，选用三甲基硅烷氧基硅酸酯、二氯二乙二胺合铂和氯铂酸的混合物，其比例为1:8:1；或三甲基硅烷氧基硅酸酯、二氯二乙二胺合铂和氢氧化钠溶液的混合物，其比例为2:17:1。

优选的，所述大孔酚醛系两性树脂粉的粉粒直径为0.05-0.25mm。

优选的，所述乳化剂采用负离子型乳化剂，采用一种或多种混合。

优选的，所述混合产物在升温前，添加氢氧化钠溶液，调节pH值7-7.8；然后再加热将低沸物蒸出。

本发明制备的氨基硅油柔软剂具有杂质少、颜色浅、柔软性好的特点，有效的解决了现有技术的不足。

具体实施方式

下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，在本发明的描述中，显然下文所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1，一种氨基硅油柔软剂的制备工艺，其步骤为：步骤1)反应制备混合产物，步骤2)除杂得硅油产物；步骤3)乳化得产品；

其组分按照重量份数计，包括：含氢硅油100份，有机胺8份，催化剂0.5份，硅烷偶联剂1份，聚醚15份，丙烯酰氯0.5份，大孔酚醛系两性树脂粉10份，乳化剂2份，氮气。

实施例2，其方法为：步骤1)，将低含氢硅油、有机胺、聚醚、催化剂，依次加入反应釜中，通入氮气，压力为0.15-0.6兆帕，温度为85-95℃，反应时间0.5-1h，然后将温度降至45-55℃，加入硅烷偶联剂、丙烯酰氯，搅拌均匀，反应2-3h，得混合产物；

步骤2)，将混合产物升温至100-105℃将低沸物蒸出，然后降温至55℃，加入大孔酚醛系两性树脂粉，搅拌吸附0.5h，过滤去除树脂粉，得硅油产物；

步骤3)，将硅油产物升温至60℃与乳化剂混合，搅拌反应3-3.5h，得氨基硅油柔软剂。

所述催化剂，选用三甲基硅烷氧基硅酸酯、二氯二乙二胺合铂和氯铂酸的混合物，其比例为1:1:8；或三甲基硅烷氧基硅酸酯、二氯二乙二胺合铂和氢氧化钠溶液的混合物，其比例为2:1:17。

所述大孔酚醛系两性树脂粉的粉粒直径为0.05-0.25mm。

所述乳化剂采用负离子型乳化剂，采用一种或多种混合。

所述混合产物在升温前，添加氢氧化钠溶液，调节pH值7-7.8；然后再加热将低沸物蒸出。

所述步骤2)，过滤后大孔酚醛系两性树脂粉饱和后，经稀盐酸洗脱，再用清水洗脱，实现再生可重复使用。

所述步骤3)，乳化过程中加入盐酸，将pH值调节至6.5。

实施例3，其方法为：步骤1)，将低含氢硅油、有机胺、聚醚、催化剂，依次加入反应釜中，通入氮气，压力为0.6兆帕，温度为85℃，反应时间1h，然后将温度降至55℃，加入硅烷偶联剂、丙烯酰氯，搅拌均匀，反应3h，得混合产物；

步骤2)，将混合产物添加氢氧化钠溶液，调节pH值7.8，升温至105℃将低沸物蒸出，然后降温至55℃，加入大孔酚醛系两性树脂粉，搅拌吸附0.5h，过滤去除树脂粉，得硅油产物；

步骤3)，将硅油产物升温至60℃与乳化剂混合，搅拌反应3.5h，得氨基硅油柔软剂。

实施例4，其方法为：步骤1)，将低含氢硅油、有机胺、聚醚、催化剂，依次加入反应釜中，通入氮气，压力为0.6兆帕，温度为85℃，反应时间1h，然后将温度降至55℃，加入硅烷偶联剂、丙烯酰氯，搅拌均匀，反应3h，得混合产物；

步骤2)，将混合产物升温至70℃，添加k-15活性炭颗粒粉，搅拌吸附0.5h，然后趁热过滤去除k-15活性炭颗粒粉，然后升温至105℃将低沸物蒸出，然后降温至55℃，加入大孔酚醛系两性树脂粉，搅拌吸附0.5h，过滤去除树脂粉，得硅油产物；

步骤3)，将硅油产物升温至60℃与乳化剂混合，搅拌反应3.5h，得氨基硅油柔软剂。

添加k-15活性炭颗粒粉新进一个前期吸附，提升溶液色泽。

实施例5，本申请与现有技术进行指标测试，实验组为实施例3，对照组1为现有技术制造的二甲基硅油柔软剂，对照组2为现有技术的氨基硅油柔软剂，指标数据为1-10,10为最好，见表1。

表1

结论，由表内数据可知，本申请的柔软性要明显好于现有技术；褶皱回弹性好于现有技术；色泽与现有技术制造的二甲基硅油柔软剂相当，好于现有技术的氨基硅油柔软剂；平滑性与现有技术制造的氨基硅油柔软剂相当，好于现有技术的二甲基硅油柔软剂；其所有指标均好于或等于现有技术。

本发明制备的氨基硅油柔软剂具有杂质少、颜色浅、柔软性好的特点，有效的解决了现有技术的不足。