一种电解液对极片的浸润性和浸润时间的评价方法

摘要

本发明属于浸润性性能评价领域，具体涉及一种电解液对极片的浸润性和浸润时间的评价方法。包括以下步骤：采用注射器将电解液滴落在样品台上的极片表面，并对电解液滴落过程进行拍摄，截取电解液完全接触极片但未开始铺展时的图像，从而得到该时刻的接触角；所述接触角越小，表明电解液对极片的浸润性越好；根据以下公式确定电解液对极片的浸润时间：t＝3.96θ‑16.4，其中，t为浸润时间，θ为所述接触角的度数。该评价方法可以有效区分不同极片对电解液浸润性的差异，辅助筛选更优秀的电解液与极片的组合，同时有利于推测极片在锂电池中的浸润时间，减少性能测试过程中因浸润不完全导致的误差。

说明书

技术领域

本发明属于浸润性性能评价领域，具体涉及一种电解液对极片的浸润性和浸润时间的评价方法。

背景技术

锂电池电解液是电池中离子传输的载体，在正负极之间起离子传导的作用，一般有高纯度的有机溶剂、电解质锂盐、及其他的必要的添加剂按一定比例配置而成，是锂离子电池获得高电压、高比能等优点的保证。为保证锂电池运转稳定，性能优良，一般需要电解液对极片完全浸润且达到一个平衡状态。

接触角测试是一种衡量电解液对极片浸润性的测试，根据Young方程，其数值由电解液与空气、电解液与极片、极片与空气三相之间的界面张力决定，在空气与极片不变的情况下，接触角的变化仅反映电解液与极片界面张力的大小。接触角越小，电解液在极片上展开的倾向越大，润湿性越大。当接触角大于90°时，认为电解液在该极片上不铺展。

浸润过程可分为沾湿，浸湿，铺展三个过程。一般接触角测试是测试液滴铺展之后的接触角大小，因大部分电解液在极片上铺展后，接触角几乎为零，因此，无法有效区分不同极片对电解液浸润性的差异。同时，现实中为了防止因浸润时间不足而造成锂电池性能测试失真的情况，常需要检测电解液在锂电池中完全浸润所需要的时间。

发明内容

本发明的目的是提供一种电解液对极片的浸润性和浸润时间的评价方法。该评价方法选取液滴刚刚与极片接触还未铺展的接触角大小。该接触角越小，说明电解液在极片上铺展的倾向越大，浸润性越好。同时，该接触角数据也可用来推测电解液在锂电池中完全浸润所需要的时间，不仅省时省力，且结果可靠。

具体来说，本发明提供了如下技术方案：

一种电解液对极片的浸润性和浸润时间的评价方法，包括以下步骤：

(1)将电池的极片制作成表面平整的片状样品，固定于样品台上；

(2)采用注射器将电解液滴落在所述样品台上的极片表面，并对电解液滴落过程进行拍摄，截取电解液完全接触极片但未开始铺展时的图像，从而得到该时刻的接触角；

所述接触角越小，表明电解液对极片的浸润性越好；

根据以下公式确定电解液对极片的浸润时间：

t＝3.96θ-16.4；

其中，t为浸润时间，θ为所述接触角的度数。

优选的，上述一种电解液对极片的浸润性和浸润时间的评价方法中，所述极片为正极片或负极片。

优选的，上述一种电解液对极片的浸润性和浸润时间的评价方法中，所述注射器的针头竖直向下设置。

优选的，上述一种电解液对极片的浸润性和浸润时间的评价方法中，所述注射器的针头大小为0.5～0.8mm。

优选的，上述一种电解液对极片的浸润性和浸润时间的评价方法中，所述注射器的针尖为平头针尖。

优选的，上述一种电解液对极片的浸润性和浸润时间的评价方法中，所述注射器的针尖与所述极片表面之间保持2～5mm的距离。

优选的，上述一种电解液对极片的浸润性和浸润时间的评价方法中，采用接触角测试仪对所述电解液滴落过程进行拍摄。

优选的，上述一种电解液对极片的浸润性和浸润时间的评价方法中，所述拍摄的拍摄速度为300～500帧/s。

优选的，上述一种电解液对极片的浸润性和浸润时间的评价方法中，重复5～10次所述步骤(2)，取平均值作为结果。

优选的，上述一种电解液对极片的浸润性和浸润时间的评价方法中，所述电解液完全接触极片但未开始铺展时是指电解液的液滴为克服撞击极片的反作用力，第二次向上回弹至最大高度时。

本发明所取得的有益效果：

(1)本发明的评价方法可以有效地区分不同极片对电解液浸润性的差异，为分析由浸润性导致的差异提供了数据支持，辅助筛选更优秀的电解液与极片的组合；

(2)本发明的评价方法有利于推测极片在锂电池中的浸润时间，减少性能测试过程中因浸润不完全导致的误差。

附图说明

图1为实施例1的接触角测试图。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。

以下实施例中，所用仪器等未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。

实施例1

一种电解液对极片的浸润性和浸润时间的评价方法，具体测试步骤如下：

1、环境：因大部分电解液具有挥发性，本测试应在通风良好且气流稳定的环境中进行，应避免外部气流或静电影响液滴形状；

2、极片的准备：裁取小于样品台大小的平整NCM811极片，轻轻吹扫极片表面吸附的浮尘，用样品夹将极片固定于样品台上，使其从侧面观测为平面；

3、电解液的准备：用1mL容量的注射器取适量六氟磷酸锂电解液，更换针头为直径0.5mm的平针针头，防止斜针头造成液滴受力不均。针头朝上推出针管内多余空气。掉转针管方向使其垂直悬挂于极片正上方3mm左右；

4、校准：使用接触角测试仪进行测试，校准摄像头，使其对焦，确保滴落液滴界限清晰；

5、测试：推动注射器，使推出电解液刚刚能滴落在极片上，电解液接触极片后，截取电解液完全接触极片，但未开始铺展的图像进行分析，得到液滴两边接触角数值，如图1所示。

数据处理：液滴两边接触角偏差应不大于0.5°，重复测量5次，取平均值，结果见下表1。

表1

根据公式t＝3.96θ-16.4确定电解液对极片的浸润时间为132.7s。

需要说明的是，一般情况下，电解液对极片的浸润时间与接触角大小呈线性关系，其公式为t＝a*θ+c其中a与c为常数，可由具体实验计算得到。本实施例中，选取NCM811极片，辊压至由轻到重的五种程度，用六氟磷酸锂电解液分别测量五种极片的沾湿状态(即电解液完全接触极片但未开始铺展时)接触角以及完全浸润时间，采用线性拟合的方式计算出a为3.96与c为-16.4，相关系数R＝0.999。

本发明进一步分别用NCM622极片、NCA极片进行验证，其浸润时间也基本符合上述公式。

虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对其作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。