Bi2O2SiO3-Si2Bi24O40-BiOX双异质结复合光催化剂的制备方法

摘要

本发明为一种Bi2O2SiO3‑Si2Bi24O40‑BiOX双异质结复合光催化剂的制备方法，X为Cl、Br和I中的两种。以硝酸铋为铋源，九水偏硅酸钠为硅源，无水乙醇和去离子水为溶剂，以聚乙二醇400或乙二醇等为分散剂，经水热反应11～13小时后，将得到的复合材料粉体与NaX(X＝Cl、Br、I)进行复合而得。该方法无需高温烧结、工艺简单、易于控制产物的粒度、合成产物结晶度高、纯度高、无团聚，所得复合材料粉体由于双异质结的协同作用，表现出较高的光催化性能。

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，特别涉及一种Bi

背景技术

铋系半导体光催化剂可以被可见光激发，具有较为良好的光催化活性，在可见光下能有效降解有机污染物，具有良好的发展前景。然而，大多单一的铋系氧化物半导体光催化剂存在光生电子-空穴容易再结合的情况，且存在禁带宽度过宽或过窄的情况，使其响应波长范围不足，极大地限制了铋系光催化剂的大规模应用。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种Bi

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种Bi

步骤(1)，将硝酸铋置于去离子水中搅拌溶解，浓度控制在0.3mmol/L～0.7mmol/L，并在搅拌过程中加入分散剂，所得溶液记为A液；将九水偏硅酸钠溶解于去离子水中，所得溶液记为B液，其中n

步骤(2)，将前驱体溶液在160～190℃下进行水热反应11～13h，然后自然冷却至室温，将得到的样品收集并使用去离子水和无水乙醇交替洗涤各三次，然后在75～85℃下干燥10～14h得到BSO粉体；

步骤(3)，将BSO粉体研磨并过300目筛，称取0.25～0.35g过筛后的粉体，经超声60～120min后均匀分散在去离子水中，将pH调节至1～4，得到BSO悬浮液；

步骤(4)，分别称取氯化钠、溴化钠、碘化钠加入去离子水中，浓度均控制在1～1.5mol/L，搅拌至溶解，超声5～10min使其分散均匀，分别获得C1溶液、C2溶液和C3溶液；

步骤(5)，量取C1、C2、C3溶液中的两种共5～8ml加入到BSO悬浮液中，其中，若选择C1和C2，则C1和C2的体积比为(4～12)：1，若选择C1和C3，则C1和C3的体积比为(4～12)：1，若选择C2和C3，则C2和C3的体积比为(4～12)：1，搅拌30min后分别得到D1溶液、D2溶液和D3溶液；

步骤(6)，将D1溶液、D2溶液和D3溶液离心收集并用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤共六次，然后在75～85℃下干燥4～6h，即得Bi

所述分散剂为乙二醇和/或聚乙二醇400，分散剂与硝酸铋溶液的体积比为(3～1)：1。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1)，本发明有效利用Bi

2)，本发明间接半导体卤氧化铋BiOX具有独特的分层结构，该结构提供了足够的空间来极化相应的原子和轨道，以形成内部静电场，可有效分离载流子。

3)，本发明经过了水热反应以及机械混合等过程，最终形成了Bi

4)，本发明通过氯化钠、溴化钠、碘化钠等不同离子的复合调节，其电子带隙位置可调整以形成不同的双异质结构，其协同效应进一步提升该复合材料的光催化性能。

5)，本发明无需高温烧结、工艺简单、并且易于控制产物的粒度、合成产物结晶度高、纯度高、无团聚。

附图说明

图1是本发明实施例一、实施例二和实施例三分别制得的光催化剂Bi

图2为本发明实施例三所得粉体的XRD图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。

本发明为一种Bi

以下是本发明的若干具体实施例。

实施例一：

(1)将一定量的硝酸铋通过搅拌15min溶解于去离子水中(浓度控为0.6mmol/L)，并在搅拌过程中加入一定量的聚乙二醇400(其与硝酸铋溶液的体积比为1：1)，将所得溶液记为A液；同时将一定量的九水偏硅酸钠(n

(2)将前驱体溶液在180℃下进行反应12h，然后自然冷却至室温，将得到的样品收集并使用去离子水和无水乙醇交替洗涤各三次，然后在80℃下干燥12h得到BSO粉体。

(3)将干燥得到的BSO粉体研磨并过300目筛，称取0.26g过筛后的粉体经超声80min后均匀分散在30ml去离子水中，将pH调节至2，得到BSO悬浮液。

(4)称取一定量的氯化钠和溴化钠加入去离子水中(浓度为1mol/L)，搅拌至溶解，超声10min使其分散均匀，分别获得C1溶液和C2溶液。

(5)按一定体积比量取C1、C2溶液(C1：C2＝12：1)共5ml加入到BSO悬浮液中，搅拌30min后得到D1溶液。

(6)将得到的将D1溶液离心收集并用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤共六次，然后在80℃下干燥5h，即可得到Bi

实施例二：

(1)将一定量的硝酸铋通过搅拌15min溶解于去离子水中(浓度控为0.6mmol/L)，并在搅拌过程中加入一定量的聚乙二醇400(其与硝酸铋溶液的体积比为1：1)，将所得溶液记为A液；同时将一定量的九水偏硅酸钠(n

(2)将前驱体溶液在180℃下进行反应12h，然后自然冷却至室温，将得到的样品收集并使用去离子水和无水乙醇交替洗涤各三次，然后在80℃下干燥12h得到BSO粉体。

(3)将干燥得到的BSO粉体研磨并过300目筛，称取0.26g过筛后的粉体经超声80min后均匀分散在30ml去离子水中，将pH调节至2，得到BSO悬浮液。

(4)称取一定量的氯化钠、碘化钠加入去离子水中(浓度为1mol/L)，搅拌至溶解，超声10min使其分散均匀，分别获得C1溶液和C3溶液。

(5)按一定体积比量取C1、C3溶液(C1：C3＝4：1)共5ml加入到BSO悬浮液中，搅拌30min后得到D2溶液。

(6)将得到的D2溶液离心收集并用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤共六次，然后在80℃下干燥5h，即可得到Bi

实施例三：

(1)将一定量的硝酸铋通过搅拌15min溶解于去离子水中(浓度控为0.6mmol/L)，并在搅拌过程中加入一定量的聚乙二醇400(其与硝酸铋溶液的体积比为1：1)，将所得溶液记为A液；同时将一定量的九水偏硅酸钠(n

(2)将前驱体溶液在180℃下进行反应12h，然后自然冷却至室温，将得到的样品收集并使用去离子水和无水乙醇交替洗涤各三次，然后在80℃下干燥12h得到BSO粉体。

(3)将干燥得到的BSO粉体研磨并过300目筛，称取0.26g过筛后的粉体经超声80min后均匀分散在30ml去离子水中，将pH调节至2，得到BSO悬浮液。

(4)称取一定量的溴化钠、碘化钠加入去离子水中(浓度为1mol/L)，搅拌至溶解，超声10min使其分散均匀，分别获得C2溶液和C3溶液.

(5)按一定体积比量取C2、C3溶液(C2：C3＝8：1)共5ml加入到BSO悬浮液中，搅拌30min后得到D3溶液；

(6)将得到的将D3溶液离心收集并用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤共六次，然后在80℃下干燥5h，即可得到Bi

从图1可以看出，在模拟太阳光光解反应下60min后，所制得的三种光催化剂对10mg/L罗丹明B溶液的降解率均可到达90％以上，尤其是Bi