一种固体废物中含盐量的测定方法

摘要

本发明属于固体废物化学分析技术领域，且公开了一种固体废物中含盐量的测定方法：用燃烧法测定固体废物中有机质含量，当有机质含量高于10％时，采用高有机质含盐量测定通道，当有机质含量不高于10％时，采用低有质含盐量测定通道。本发明采用根据有机质含量多少将固体废物分类测试，当有机质含量高于10％时，引入焙烧，减少有机质对盐溶解的影响；当有机质含量不一样时，采用不同的破碎方式，可减少颗粒大小对盐溶解的影响；测试后期引入双氧水，可使滤液中的有机物分解，减少对测试结果的影响。本发明提供的测定方法的测试结果准确，重现性高，可靠性强，对指导固体废物正确安全填埋具有重大意义。

说明书

技术领域

本发明属于固体废物化学分析技术领域，具体涉及一种固体废物中含盐量的测定方法。

背景技术

固体废物安全填埋标准执行《填埋场污染物控制标准》

(GB18598-2001)，该标准主要对重金属、氟化物以及氰化物等固废进入填埋区规定了控制限值，但对固废可溶盐含量未进行控制限定，更无检测方法指导。随着填埋物种类和数量的不断增多，渗滤液溶解性总固体指标在不断攀升，从有渗滤液以来的几百毫克每升上升至现在三万毫克每升左右，从而导致渗滤液处置非常困难。为了避免高含量可溶盐固废直接填埋产生高盐渗滤液，需对此固废填埋处置之前进行特殊预处理或者拒绝填埋。按照常规的化学分析原理，可将固体废物泡在水中一段时间，测试溶在水中的含盐量，从而计算出固体废物中的含盐量，但是当固体废物中含有机质时，会影响盐在水中的溶解，从而使测试结果偏低。目前仍无一种统一标准来测试固体废物中的含盐量，且按照常规的测试方法，测试误差较大，因而急需一种能准确测定固体废物中含盐量的测定方法，以指导固体废物正确安全填埋。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能准确测量固体废物中含盐量的测定方法，将固体废物根据有机物含量分类测试，解决现有技术中测量误差大的技术问题。

本发明目的通过以下技术方案来实现：

一种固体废物中含盐量的测定方法，包括以下测定步骤：

(1)有机质含量确定

将固体废物样品烘干至恒重，称量样品质量为A，将称量后的样品在高于有机质的燃点温度下灼烧至恒重，冷却后称量样品质量为B，利用质量差值计算有机质含量；

(2)根据有机质含量进行分类测定

1)当有机质含量高于10％时，将固体废物原样品混匀后烘干至恒重，将烘干后的样品破碎为小于一定粒径的细碎颗粒，称取质量为 A1的破碎后样品，将称量后的样品在高于有机质的燃点温度下灼烧至恒重，冷却后称量质量为A2，在样品中加入至少为80mL的水，记录体积为L1，震荡过滤，保留过滤后半段的滤液待用；

取体积为V1的滤液注入已烘至恒重且记录了重量为A3的坩埚内，坩埚送入水浴中，水浴微沸一定时间后加入一定体积的双氧水，蒸干样品，将坩埚烘干后记录质量A4，利用质量差值计算含盐量；

2)当有机质含量不高于10％时，将固体废物原样品混匀后送入烘干至恒重，将烘干后样品破碎为小于一定粒径的细碎颗粒，称取质量为A5破碎后样品，在样品中加入至少为80mL的水，记录体积为L2，震荡过滤，保留过滤后半段的滤液待用；

取体积为V2的滤液注入已烘至恒重且记录了重量为A6的坩埚内，坩埚送入水浴中，水浴微沸一定时间后加入一定体积的双氧水，蒸干样品，将坩埚烘干后记录质量A7，利用质量差值计算含盐量。

进一步地，当有机质含量不高于30％时，设置研磨破碎方式，当有机质含量高于30％时，设置剪切破碎方式。

进一步地，将烘干后的样品破碎为小于2mm的细碎颗粒，称取50±0.01g破碎后样品。

进一步地，震荡时，在样品中加入的水量L1和L2分别对应为 A2及A5体积的五倍，震荡时间至少为3min。

进一步地，样品震荡3min后过滤，丢弃过滤前半段20ml滤液，吸取后半段滤液50mL。

进一步地，水浴微沸10分钟后加入双氧水。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1、本发明采用根据有机质含量多少将固体废物分类测试，当有机质含量不一样时，采用不同的破碎方式，可减少颗粒大小对盐溶解的影响，从而使测试结果更加准确可靠。

2、本发明采用根据有机质含量多少将固体废物分类测试，当有机质含量高于10％时，引入焙烧，这样可减少有机质对盐溶解的影响，从而使测试结果更加准确可靠。

3、在后期引入双氧水，可使滤液中的有机物分解，从而使测试结果更加准确可靠。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本实施例包括一种固体废物中含盐量的测定方法，包括以下测

定步骤：

(1)有机质含量确定

将固体废物样品烘干至恒重，称量样品质量为A，将称量后的样品在高于有机质的燃点温度下灼烧至恒重，冷却后称量样品质量为B，利用质量差值计算有机质含量；

(2)根据有机质含量进行分类测定

1)当有机质含量高于10％时，将固体废物原样品混匀后烘干至恒重，将烘干后的样品破碎为小于一定粒径的细碎颗粒，称取质量为 A1的破碎后样品，将称量后的样品在高于有机质的燃点温度下灼烧至恒重，冷却后称量质量为A2，在样品中加入至少为80mL的水，记录体积为L1，震荡过滤，保留过滤后半段的滤液待用；

取体积为V1 mL的滤液注入已烘至恒重且记录了重量为A3 g的坩埚内，坩埚送入水浴中，水浴微沸一定时间后加入一定体积的双氧水，蒸干样品，将坩埚烘干后记录质量A4，利用质量差值计算含盐量；

2)当有机质含量不高于10％时，将固体废物原样品混匀后送入烘干至恒重，将烘干后样品破碎为小于一定粒径的细碎颗粒，称取质量为A5 g破碎后样品，在样品中加入至少为80mL的水，记录体积为L2，震荡过滤，保留过滤后半段的滤液待用；

取体积为V2的滤液注入已烘至恒重且记录了重量为A6的坩埚内，坩埚送入水浴中，水浴微沸一定时间后加入一定体积的双氧水，蒸干样品，将坩埚烘干后记录质量A7，利用质量差值计算含盐量。

在一个具体实施例中，当有机质含量不高于30％时，设置研磨破碎方式，当有机质含量高于30％时，设置剪切破碎方式，选择不同的破碎方式，提高破碎效果，减少颗粒大小对盐溶解的影响。

在一个具体实施例中，将烘干后的样品破碎为小于2mm的细碎颗粒，称取50±0.01g破碎后样品，保证破碎效果以及含盐量测定的准确性。

在一个具体实施例中，震荡时，在样品中加入的水量L1和L2 分别对应为A2及A5体积的五倍，震荡时间至少为3min，以提高样品的稀释和震荡效果。

在一个具体实施例中，样品震荡3min后过滤，丢弃过滤前半段 20ml滤液，吸取后半段滤液50mL，提取后半段的滤液，以确保滤液所具有的代表性。

在一个具体实施例中，水浴微沸10分钟后加入个一定体积的双氧水，可使滤液中的有机物分解，从而使测试结果更加准确可靠。

采用本实施例的上述方法，利用标准样品进行具体的示例实施：

标准样品的配制：考虑用水不溶物、可溶物及有机物混合作为标准样品以开展试验。经过热处理的SAP0分子筛因稳定性好、可用作吸附机质，但水溶性较差，可作为标准不溶物样品；氯化钠易溶于水，可作为标准易溶物样品，食用油可作为有机质被SAPO分子筛被吸附，三种试剂不同比例混合而配制成标准样品

配制标准样品A：食用油含量为10％，氯化钠含量为5％。

配制标准样品B：食用油含量为15％，氯化钠含量为5％。

配制标准样品C：食用油含量为35％，氯化钠含量为5％。

实施例1：

由于标准样品A的理论有机质含量已确定，因此直接采用低有机质含盐量测定通道，一共测试3次，具体测试步骤如下：

称取60g烘干后的标准样品A，进行研磨破碎，破碎后颗粒粒径小于2mm，称取50.00g破碎后颗粒，在样品中加入250mL的水，震荡3分钟后过滤，丢弃过滤前20mL滤液，保留过滤后半段的滤液待用，吸取后半段50mL的滤液注入已烘至恒重且记录了重量为A6 的瓷坩埚内，瓷坩埚送入水浴中，水浴微沸10min后加入0.5ml双氧水，蒸干样品，将瓷坩埚烘干至恒重，冷却称量，记录质量A7 g，按照含盐量(g/g)＝(A7-A6)*5*/50计算含盐量，计算结果表1。

实施例2：

由于标准样品B的理论有机质含量已确定，因此直接采用高有机质含盐量测定通道，一共测试3次，具体测试步骤如下：

称取60g烘干后的标准样品B，进行研磨破碎，破碎后颗粒粒径小于2mm，称取50.00g破碎后颗粒，将称量好的样品送入灼烧装置，600℃灼烧1小时以上至恒重，冷却后称量，称并记录质量A2 g；在样品中加入5*A2 mL水，最少加水量不低于80mL，加水量记录为LmL，震荡3分钟，前20mL滤液排出系统弃去，后半段滤液保留，吸取后半段50mL的滤液注入已烘至恒重且记录了重量为A3的瓷坩埚内，瓷坩埚送入水浴中，水浴微沸10min后加入0.5mL双氧水，蒸干样品，将瓷坩埚烘干至恒重，冷却称量，记录质量为A4 g，按照含盐量(g/g)＝(A4-A3)*(L/50)/50，计算结果见表1。

实施例3：

由于标准样品C的理论有机质含量已确定，因此直接采用高有机质含盐量测定通道，一共测试3次，具体测试步骤如下：

称取60g烘干后的标准样品C，进行剪切破碎，破碎后颗粒小于2mm，称取50.00g破碎后颗粒，将称量好的样品送入灼烧装置， 600℃灼烧1小时以上至恒重，冷却后称量，称并记录质量A2 g；在样品中加入5*A2 mL水，最少加水量不低于80mL，加水量记录为L mL，震荡3分钟，前20mL滤液排出系统弃去，后半段滤液保留，吸取后半段50mL的滤液注入已烘至恒重且记录了重量为A3的瓷坩埚内，瓷坩埚送入水浴中，水浴微沸10min后加入0.5mL双氧水，蒸干样品，将瓷坩埚烘干至恒重，冷却称量，记录质量为A4 g，按照含盐量(g/kg)＝(A4-A3)*(L/50)/50，计算结果见表1。

为了突出本发明采用按有机物含量分类测定固体废物含盐量的准确性，提供对比例，将本发明实施例1-3的测试结果与采用常规方法测试结果进行对比，从直观上反应本发明测试结果的准确性与可靠性。

对比例1：

将标准样品A、B、及C采用常规测试方法进行含盐量测试，分别测试3次，具体测试步骤如下：

称取50.00g烘干后的标准样品，加入250mL水，震荡3分钟后过滤，前20mL滤液排出系统弃去，后期滤液保留，吸取滤液50mL，注入已烘至恒重且记录了重量为A3 g的瓷干锅内，瓷坩埚送入水浴中，蒸干样品，将瓷坩埚烘干至恒重，冷却称量，记录质量为A4 g，按照含盐量(g/kg)＝(A4-A3)*5/50，计算结果见表1。

表1样品测试结果

从表中可以看见，采用本发明的分类测试方法，测试结果之间重现性好，且离理论值更近，而采用常规方法测试时，结果的重现性不好，且离理论值远，这表明采用本发明的按有机物含量分类测试固体废物含盐量的结果误差小，可靠性高。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。