一种测试定压状态下物质热稳定性的试验方法

摘要

本发明公开一种测试定压状态下物质热稳定性的试验方法，标记待测样品的初始质量后，将待测样品放入耐压反应罐中，将耐压反应罐放入烘箱并连接测试系统，通过向耐压反应罐内通入高压气体以达到测试压力，控制烘箱的温度，测试在某一温度下恒温，或在温度控制升温过程中进行稳定性测试，待测样品通过程序升温达到某一温度或在某一温度恒温一定时间后，测试结束，称量试验后样品质量，能够计算出样品反应量，根据样品在初始压力下的测试过程的温度、压力及试验后现象，综合评估该样品的热稳定性特征。

说明书

技术领域

本发明涉及热分析测试技术领域，特别是涉及一种测试定压状态下物质热稳定性的试验方法。

背景技术

随着化学化工、航天航空及军事、能源等领域内科技的不断发展，对能源材料及含能物质的热稳定性有着越来越高的要求，物质的热稳定测试方法所属领域为热分析领域。物质在受热过程中要发生各种物理、化学变化，可用各种热分析方法跟踪这种变化。通过热分析技术探索物质在受到热刺激时所体现出的物理及化学反应变化，可以判断出物质的热稳定性能，进而确定该物质在生产使用、储存运输等环境下的安全性，并为其存在的安全隐患做出预防措施。

常见热分析测试仪器有DSC、ARC、TG等，以及军用标准里的慢速烤燃试验等。DSC、ARC、TG等，这类测试方法为试验室测试，这类测试方法往往只能测试微量的样品，尤其在测试含能材料等危险性较高的物质时，测试量往往在毫克级别，测得的物质热稳定性能存在一定偏差。而军用标准里的慢速烤燃试验，测试更偏向于样品整体的危险性，试验中测得样品在反应过程中的理化性能较少，测试数据较单一，且存在较大的偶然因素。

因此，如何改变现有技术中，热分析测试中测得的物质热稳定性能易存在偏差的现状，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种测试定压状态下物质热稳定性的试验方法，以解决上述现有技术存在的问题，提高物质热稳定性能测试的准确性。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种测试定压状态下物质热稳定性的试验方法，包括如下步骤：

步骤一、采用差减法称量样品，标记待测样品质量为m0，将待测样品放入耐压反应罐中；

步骤二、将耐压反应罐放入烘箱并连接测试系统；

步骤三、向耐压反应罐内通入高压气体，为测试提供初始压力条件，在达到测试压力后，停止向耐压反应罐内通入高压气体，标记初始压力为P0；

步骤四、控制烘箱的温度，测试在某一温度下恒温，或在升温过程中进行稳定性测试；

步骤五、待测样品结束测试后，取出耐压反应罐内样品，称量试验后样品质量为m，计算样品反应量△m＝m-m0；

步骤六、根据样品在初始压力P0下的测试过程的温度、压力以及试验后现象，评估样品的热稳定性特征。

优选地，步骤一中，利用两个相同的耐压反应罐，将待测样品放入其中一个耐压反应罐中，另一个耐压反应罐中不添加物质或添加与待测样品等质量的惰性物质。

优选地，在进行步骤一之前，测试耐压反应罐及测试系统良好无异常。

优选地，在步骤三中，向耐压反应罐内通入高压气体，高压气体为高压空气或高压氮气。

优选地，利用高压气瓶或隔膜压缩机向耐压反应罐内通入高压气体。

优选地，利用静态压力采集设备监测耐压反应罐内的压力。

优选地，利用温度控制仪控制烘箱的温度。

优选地，利用温度采集设备监测耐压反应罐内的温度。

本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：本发明的测试定压状态下物质热稳定性的试验方法，标记待测样品的初始质量后，将待测样品放入耐压反应罐中，将耐压反应罐放入烘箱并连接测试系统，通过向耐压反应罐内通入高压气体以达到测试压力，控制烘箱的温度，测试在某一温度下恒温，或在温度控制升温过程中进行稳定性测试，待测样品通过程序升温达到某一温度或在某一温度恒温一定时间后，测试结束，称量试验后样品质量，能够计算出样品反应量，根据样品在初始压力下的测试过程的温度、压力及试验后现象，综合评估该样品的热稳定性特征。利用本发明的测试定压状态下物质热稳定性的试验方法，测试所得的样品热稳定数据能够很好地呈现样品在受到热刺激时的安全特性及反应特性，提高物质热稳定测试的准确性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的测试定压状态下物质热稳定性的试验方法的原理图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的目的是提供一种测试定压状态下物质热稳定性的试验方法，以解决上述现有技术存在的问题，提高物质热稳定性能测试的准确性。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

请参考图1，图1为本发明的测试定压状态下物质热稳定性的试验方法的原理图。

本发明提供一种测试定压状态下物质热稳定性的试验方法，包括如下步骤：

步骤一、采用差减法称量样品，标记待测样品质量为m0，将待测样品放入耐压反应罐中；

步骤二、将耐压反应罐放入烘箱并连接测试系统；

步骤三、向耐压反应罐内通入高压气体，为测试提供初始压力条件，在达到测试压力后，停止向耐压反应罐内通入高压气体，标记初始压力为P0；

步骤四、控制烘箱的温度，测试在某一温度下恒温，或在升温过程中进行稳定性测试；

步骤五、待测样品结束测试后，取出耐压反应罐内样品，称量试验后样品质量为m，计算样品反应量△m＝m-m0；

步骤六、根据样品在初始压力P0下的测试过程的温度、压力以及试验后现象，评估样品的热稳定性特征。

本发明的测试定压状态下物质热稳定性的试验方法，标记待测样品的初始质量后，将待测样品放入耐压反应罐中，将耐压反应罐放入烘箱并连接测试系统，通过向耐压反应罐内通入高压气体以达到测试压力，控制烘箱的温度，测试在某一温度下恒温，或在温度控制升温过程中进行稳定性测试，待测样品通过程序升温达到某一温度或在某一温度恒温一定时间后，测试结束，称量试验后样品质量，能够计算出样品反应量，根据样品在初始压力下的测试过程的温度、压力及试验后现象，综合评估该样品的热稳定性特征。利用本发明的测试定压状态下物质热稳定性的试验方法，测试所得的样品热稳定数据能够很好地呈现样品在受到热刺激时的安全特性及反应特性，提高物质热稳定测试的准确性。

为了进一步提高本发明的试验方法的准确性，步骤一中，利用两个相同的耐压反应罐，将待测样品放入其中一个耐压反应罐中，另一个耐压反应罐中不添加物质或添加与待测样品等质量的惰性物质，不添加物质或添加惰性物质的耐压反应罐作为空白对照，方便操作人员对比分析。

另外，在进行步骤一之前，测试耐压反应罐及测试系统的耐压及密封是否良好，确保无异常，确保测试系统无漏气现象，以使试验能够顺利进行。

具体地，实施步骤三时，向耐压反应罐内通入高压气体，高压气体为高压空气或高压氮气，避免高压气体与样品发生反应，尽可能地降低高压气体对样品的影响，提高试样结果精确度。

在本具体实施方式中，利用高压气瓶或隔膜压缩机向耐压反应罐内通入高压气体，操作方便，减轻操作人员劳动负担。

利用温度控制仪控制烘箱的温度，同时利用温度采集设备监测耐压反应罐内的温度，确保试验顺利进行，利用静态压力采集设备监测耐压反应罐内的压力，实际应用中可以利用静态压力传感器测试耐压反应罐内的压力变化，以实时监测耐压反应罐内的压力是否符合测试条件。

本发明的测试定压状态下物质热稳定性的试验方法，标记待测样品的初始质量后，将待测样品放入耐压反应罐中，将耐压反应罐放入烘箱并连接测试系统，通过向耐压反应罐内通入高压气体以达到测试压力，控制烘箱的温度，测试在某一温度下恒温，或在温度控制升温过程中进行稳定性测试，待测样品通过程序升温达到某一温度或在某一温度恒温一定时间后，测试结束，称量试验后样品质量，能够计算出样品反应量，根据样品在初始压力下的测试过程的温度、压力及试验后现象，综合评估该样品的热稳定性特征。

本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。