一种同时检测薄膜粘附特性及杨氏模量的无损表征方法

摘要

本发明涉及一种同时检测薄膜粘附特性及杨氏模量的无损表征方法，包括：通过激光激发待测样片的超声表面波试验，获得待测样片的实验频散曲线，得到不考虑粘附特性影响时的杨氏模量值，并将作为已知参量测量出样片的粘附特性。确定出杨氏模量及粘附特性的搜索范围及搜索步长。计算获得在搜索范围内的，以确定的搜索步长而确定出的一系列的由杨氏模量和粘附特性确定出的理论频散曲线，计算每一条理论频散曲线和实验频散曲线的R

说明书

技术领域

本发明属于超声表面波无损检测领域，涉及一种同时表征薄膜多种特性的方法。

背景技术

随着low-k材料在现代集成电路研究和工业中的应用越来越广泛，关于无损检测薄膜特性的技术也越来越重要。激光激发超声表面波技术是可用于low-k材料薄膜特性检测的一种新型检测手段，由于其无损性、测量结果的准确性、检测过程快速简单、可实现在线检测等优势，使其具有良好的工程应用前景和深远的研究意义，目前已经成为low-k材料特性无损检测的重要手段。对于薄膜材料，其杨氏模量及粘附特性均是薄膜重要的特性，影响着薄膜器件的使用寿命及可靠性。在以前的测量技术中，传统的激光激发超声表面波方法只能单独的测量薄膜的某一特性，而无法同时完成对杨氏模量和粘附性的同时测量。在其他的薄膜表征技术中，如纳米划痕，四点探针法，也都无法同时实现这一测量过程且均为有损的测量方式。本发明研究了粘附特性对杨氏模量测量的影响，从而发明了一种可以同时测量粘附特性和杨氏模量的方法。

发明内容

本专利针对激光激发超声表面波方法，提供一种可以同时测量薄膜粘附特性及杨氏模量的方法。本发明首先确定粘附特性对杨氏模量测量所带来的误差范围，在误差范围内，通过搜索的方式进行匹配，完成对杨氏模量及薄膜粘附特性的同时的无损量化测量。技术方案如下：

一种同时检测薄膜粘附特性及杨氏模量的无损表征方法，包括下列步骤：

(1)通过激光激发待测样片的超声表面波试验，获得待测样片的实验频散曲线，得到不考虑粘附特性影响时的杨氏模量值E’，并将E’作为已知参量测量出样片的粘附特性A’。

(2)确定出杨氏模量及粘附特性的搜索范围及搜索步长，方法如下：以对E’的20％偏差作为杨氏模量的搜索范围，将杨氏模量的搜索步长设为0.1GPa，粘附特性的搜索步长设为1PPa/m。

(3)计算获得在搜索范围内的，以确定的搜索步长而确定出的一系列的由杨氏模量和粘附特性确定出的理论频散曲线，计算每一条理论频散曲线和实验频散曲线的R²值，对于R²值进行排序，R²值最大的一条曲线既可被认为是匹配度最高的曲线，该曲线对应的杨氏模量值和粘附特性值即为待测薄膜的杨氏模量值及粘附特性值，若R²值最大对应的情况为杨氏模量或者粘附特性的边界值则扩大相应变量的搜索范围，完成匹配过程。

附图说明

图1测试样片的实验频散曲线

图2测试样片试验频散曲线的匹配

具体实施方式

通过对大量算例的计算我们发现针对激光激发超声表面波测量方法中，由于薄膜衬底间的粘附特性对杨氏模量测量带来的误差基本低于20％，根据这一规律可实现薄膜衬底结构薄膜杨氏模量及薄膜衬底间粘附特性的同时测量。首先获得待测样片的实验频散曲线，其次不考虑粘附特性的影响先通过曲线匹配获得不考虑粘附特性影响情况下的杨氏模量的值，记为E’，再将E’作为已知参量，通过激光激发超声表面波方法测量出样片的粘附特性，记为A’。以E’的20％为杨氏模量的搜索边界，以A’的50％为粘附特性的搜索边界，以0.1GPa为杨氏模量的搜索步长，以1PPa/m为粘附特性的搜索步长，通过矩阵方法计算获得在搜索范围内的，以确定的搜索步长而确定出的一系列的由杨氏模量和粘附特性确定出的理论频散曲线，计算每一条理论频散曲线和实验频散曲线的R²值，对于R²值进行排序，R²值最大的一条曲线既可被认为是匹配度最高的曲线，该曲线对应的杨氏模量值和粘附特性值即为待测薄膜的杨氏模量值及粘附特性值。若R²值最大对应的情况为杨氏模量或者粘附特性的边界值则扩大相应变量的搜索范围，完成匹配过程。

下面具体的以一种样片进行说明本发明的技术方案：

1.利用激光激发超声表面波系统测量获得待测样片的实验曲线。待测样片的材料为致密的Black Diamond，薄膜的厚度为1028nm，其密度为1.38g/cm³。衬底材料为硅材料，测量方向为硅的<110>方向。实验频散曲线如图1所示，其中锯齿状的为实验频散曲线，光滑曲线为实验频散曲线的拟合曲线。

2.将实验频散曲线与不考虑粘附特性的频散曲线进行匹配，可得在不考虑粘附特性影响的条件下，该样片的近似杨氏模量为9.3GPa。将9.3GPa作为已知参数，进行粘附特性的匹配工作，得到该样片的近似粘附特性值为146PPa/m。

3.以9.3GPa的120％为杨氏模量为搜索边界，以0.1GPa为搜索步长，以146PPa/m的50％为粘附特性的搜索边界，以1PPa/m为搜索边界，进行搜索匹配工作。即先计算出杨氏模量为9.3GPa～11.2GPa，粘附特性为73～146PPa/m之间，一共20*74＝1480条理论频散曲线。

4.对这1480条理论频散曲线求它们与实验频散曲线的R²值，对于R²值进行排序，R²值最大的曲线对应的杨氏模量和粘附特性的值分别为9.7GPa和120PPa/m，即完成了该样片的样式模量和粘附特性的同时精确测量。图2中同时显示了实验频散曲线，实验频散曲线的拟合曲线，以及初次匹配后杨氏模量和粘附特性的估值，和最终精确匹配结果的情况。

下面总结一下本发明的判断方法：

(1)获得待测样片的实验频散曲线，得到不考虑粘附特性影响时的杨氏模量值E’，并将E’作为已知参量测量出样片的粘附特性A’。

(2)以E’～120％*E’为杨氏模量的搜索边界，以0.1GPa为杨氏模量的搜索步长，以50％*A’～A’作为粘附特性的搜索边界，以1PPa/m为粘附特性的搜索步长，计算出在范围内的所有理论频散曲线。

(3)计算每一条理论频散曲线和实验频散曲线的R²值，对于R²值进行排序，R²值最大的一条曲线既可被认为是匹配度最高的曲线，该曲线对应的杨氏模量值和粘附特性值即为待测薄膜的杨氏模量值及粘附特性值。

(4)若R²值最大对应的情况为杨氏模量或者粘附特性的边界值则扩大相应变量的搜索范围，重复上述过程完成匹配过程。

该方法是一种无损定量的表征方法适用于所有类型的薄膜衬底结构，可实现对薄膜粘附特性和杨氏模量的同时的精确地表征，在薄膜特性表征领域是一种十分行之有效的方法。