一种二乙基-三(1-烷基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐表面活性剂及其合成方法

摘要

一种二乙基-三[(1-烷基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐]表面活性剂及其合成方法，它涉及一种表面活性剂及其合成方法。本发明的目的是解决传统表面活性剂分子存在表面活性差，吸附性及自聚性弱，及现有表面活性剂合成方法采用溶剂作为反应媒介，导致生产成本高，后处理困难，危害生产安全的问题。一种二乙基-三[(1-烷基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐]表面活性剂，其结构通式如下：合成方法：一、合成三氯乙酰基二乙烯三胺；二、合成N-烷基咪唑；三、合成表面活性剂，即得到二乙基-三[(1-烷基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐]表面活性剂。本发明主要用于合成二乙基-三[(1-烷基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐]表面活性剂。

说明书

技术领域

本发明涉及一种表面活性剂及其合成方法。

背景技术

传统表面活性剂分子由一个疏水基和一个亲水基构成，临界胶束浓度较高，pC₂₀值及γ_cmc值较大。因此，传统表面活性剂表面活性差，吸附性及自聚性弱，表现出的增溶能力及润湿能力低。而且，单一离子头基结构使表面活性剂的克拉夫特点较高，在实际应用领域有很大局限性。

常规方法合成表面活性剂时，通常需用溶剂作为反应媒介，工业生产时不仅提高成本，增加后处理困难，而且会对设备、人以及环境造成危害。因此现有表面活性剂合成方法采用溶剂作为反应媒介，提高生产成本，且后处理困难，危害生产安全。

发明内容

本发明的目的是解决传统表面活性剂分子存在表面活性差，吸附性及自聚性弱，表现出的增溶能力及润湿能力低，且克拉夫特点较高，及现有表面活性剂合成方法采用溶剂作为反应媒介，导致生产成本高，后处理困难，危害生产安全的问题；而提供一种二乙基-三[(1-烷基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐]表面活性剂及其合成方法。

一种二乙基-三[(1-烷基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐]表面活性剂，其结构通式如下： 其中n为6、8、10、12或14；X为Cl。

一种二乙基-三[(1-烷基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐]表面活性剂的合成方法，具体是按以下步骤完成的：

一、合成三氯乙酰基二乙烯三胺：①、将氯乙酰氯溶于二氯甲烷中，得到氯乙酰氯/二氯甲烷溶液，步骤一①中所述的氯乙酰氯/二氯甲烷溶液中氯乙酰氯的浓度为 2.0mmol/mL～3.0mmol/mL；②、将二乙烯三胺和三乙胺加入二氯甲烷中，并在冰浴条件下搅拌，搅拌速度为600rpm～800rpm，然后采用恒压滴液漏斗以恒定的滴加速度2mL/min～4mL/min滴入氯乙酰氯/二氯甲烷溶液，滴加完毕后继续以搅拌速度为600rpm～800rpm搅拌反应5h～7h，得到反应产物，步骤一②中所述的二乙烯三胺与三乙胺的摩尔比为(0.22～0.25):1，步骤一②中所述的二乙烯三胺的物质的量与二氯甲烷的体积比为0.01mol:60mL，步骤一②中所述的二乙烯三胺与氯乙酰氯/二氯甲烷溶液中氯乙酰氯的摩尔比为(0.22～0.25):1；③、利用旋转蒸仪减压去除反应产物中二氯甲烷，得到除溶剂反应产物，然后加入蒸馏水进行淬灭，所述的除溶剂反应产物与蒸馏水的体积比为1:(10～15)，得到淬灭后反应产物，再以乙酸乙酯为萃取剂萃取3～5次，单次萃取乙酸乙酯与淬灭后反应产物的体积比为(1～1.5):1，合并萃取得到的有机相，然后利用旋转蒸发仪进行减压旋转蒸发除去溶剂乙酸乙酯，得到旋蒸后反应产物，利用乙醇作为重结晶溶剂对旋蒸后反应产物在室温下进行重结晶，得到结晶物，在真空度为0.09MPa～0.1MPa和温度为40～45℃的条件下对结晶物进行干燥，干燥时间为2h～3h，得到白色粉末状固体，白色粉末状固体为三氯乙酰基二乙烯三胺；

二、合成N-烷基咪唑：首先依次将咪唑和NaOH加入二甲亚砜中，在室温下搅拌1h～2h，搅拌速度为800rpm～1200rpm，得到混合溶液，以滴加速度为3mL/min～5mL/min向混合溶液中加入1-溴代烷，并在搅拌速度为800rpm～1200rpm下反应4h～6h，得到反应液，向反应液中加入蒸馏水，然后以氯仿为萃取剂萃取3～5次，单次萃取氯仿与反应液的体积比为(0.18～0.27):1，合并氯仿层，并采用蒸馏水洗涤氯仿层4～5次，然后采用无水Na₂SO₄干燥2h～4h，干燥后产物进行过滤，得到有机相，然后利用旋转蒸发仪进行减压旋转蒸发除去溶剂氯仿，得到除溶剂后反应物，在真空度为0.09MPa～0.1MPa和温度为50～60℃的条件下对除溶剂后反应物进行干燥，干燥时间为3h～5h，得到淡黄色液体，淡黄色液体为N-烷基咪唑；所述的咪唑与NaOH的摩尔比为(1.0～1.2):1，所述的咪唑的物质的量与二甲亚砜的体积比为(16.5～19.8)mmol:20mL，所述的蒸馏水与二甲亚砜的体积比为(1～1.2):1，所述的咪唑与1-溴代烷的摩尔比为(1.0～1.2):1，所述的1-溴代烷为1-溴代辛烷、1-溴代癸烷、1-溴代十二烷、1-溴代十四烷或1-溴代十六烷；

三、合成表面活性剂：将三氯乙酰基二乙烯三胺和N-烷基咪唑加入反应器中，从室温搅拌加热至120℃～140℃，继续反应1h～2h，冷却后采用氯仿/丙酮混合液进行重结晶，所述的氯仿/丙酮混合液由氯仿和丙酮按氯仿与丙酮的体积比为(2～4):1混合而成，得到结晶产物，在真空度为0.09MPa～0.1MPa和温度为35～45℃的条件下对结晶产物进行干燥， 干燥时间为2h～4h，得到白色粉末状固体，白色粉末状固体为二乙基-三[(1-烷基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐]表面活性剂；所述的三氯乙酰基二乙烯三胺与N-烷基咪唑的摩尔比为(0.25～0.35):1。

本发明优点：一、本发明合成的二乙基-三[(1-烷基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐]表面活性剂中含有多个酰胺键和多个咪唑环氮正离子头，具有更高的表面活性、更好的水溶性、吸附性、油溶性和缓蚀性能等。该类表面活性剂的分子结构特点使其既具有生物降解性又具有杀菌性。二、本发明反应过程原料易得，反应条件温和易于控制，且步骤三合成过程是在无溶剂条件下进行的，简化后处理过程，缩短了反应时间，降低了反应成本，提高了产物的收率，该反应符合绿色化学的要求。

附图说明

图1是三氯乙酰基二乙烯三胺的红外谱图；

图2是二乙基-三[(1-烷基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐]表面活性剂的红外谱图；

图4是N-辛基咪唑的氢谱图；

图3是三氯乙酰基二乙烯三胺的氢谱图；

图5是二乙基-三[(1-烷基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐]表面活性剂的氢谱图；

图6是二乙基-三[(1-烷基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐]表面活性剂的碳谱图；

图7是二乙基-三[(1-辛基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐]表面活性剂水溶液电导率随浓度变化曲线。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式是一种二乙基-三[(1-烷基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐]表面活性剂，其结构通式如下：其中n为6、8、10、12或14；X为Cl。

本实施方式所述的二乙基-三[(1-烷基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐]表面活性剂中含有多 个酰胺键和多个咪唑环氮正离子头，具有更高的表面活性、更好的水溶性、吸附性、油溶性和缓蚀性能等。该类表面活性剂的分子结构特点使其既具有生物降解性又具有杀菌性。

具体实施方式二：本实施方式是一种二乙基-三[(1-烷基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐]表面活性剂的合成方法，具体是按以下步骤完成的：

一、合成三氯乙酰基二乙烯三胺：①、将氯乙酰氯溶于二氯甲烷中，得到氯乙酰氯/二氯甲烷溶液，步骤一①中所述的氯乙酰氯/二氯甲烷溶液中氯乙酰氯的浓度为2.0mmol/mL～3.0mmol/mL；②、将二乙烯三胺和三乙胺加入二氯甲烷中，并在冰浴条件下搅拌，搅拌速度为600rpm～800rpm，然后采用恒压滴液漏斗以恒定的滴加速度2mL/min～4mL/min滴入氯乙酰氯/二氯甲烷溶液，滴加完毕后继续以搅拌速度为600rpm～800rpm搅拌反应5h～7h，得到反应产物，步骤一②中所述的二乙烯三胺与三乙胺的摩尔比为(0.22～0.25):1，步骤一②中所述的二乙烯三胺的物质的量与二氯甲烷的体积比为0.01mol:60mL，步骤一②中所述的二乙烯三胺与氯乙酰氯/二氯甲烷溶液中氯乙酰氯的摩尔比为(0.22～0.25):1；③、利用旋转蒸仪减压去除反应产物中二氯甲烷，得到除溶剂反应产物，然后加入蒸馏水进行淬灭，所述的除溶剂反应产物与蒸馏水的体积比为1:(10～15)，得到淬灭后反应产物，再以乙酸乙酯为萃取剂萃取3～5次，单次萃取乙酸乙酯与淬灭后反应产物的体积比为(1～1.5):1，合并萃取得到的有机相，然后利用旋转蒸发仪进行减压旋转蒸发除去溶剂乙酸乙酯，得到旋蒸后反应产物，利用乙醇作为重结晶溶剂对旋蒸后反应产物在室温下进行重结晶，得到结晶物，在真空度为0.09MPa～0.1MPa和温度为40～45℃的条件下对结晶物进行干燥，干燥时间为2h～3h，得到白色粉末状固体，白色粉末状固体为三氯乙酰基二乙烯三胺；

二、合成N-烷基咪唑：首先依次将咪唑和NaOH加入二甲亚砜中，在室温下搅拌1h～2h，搅拌速度为800rpm～1200rpm，得到混合溶液，以滴加速度为3mL/min～5mL/min向混合溶液中加入1-溴代烷，并在搅拌速度为800rpm～1200rpm下反应4h～6h，得到反应液，向反应液中加入蒸馏水，然后以氯仿为萃取剂萃取3～5次，单次萃取氯仿与反应液的体积比为(0.18～0.27):1，合并氯仿层，并采用蒸馏水洗涤氯仿层4～5次，然后采用无水Na₂SO₄干燥2h～4h，干燥后产物进行过滤，得到有机相，然后利用旋转蒸发仪进行减压旋转蒸发除去溶剂氯仿，得到除溶剂后反应物，在真空度为0.09MPa～0.1MPa和温度为50～60℃的条件下对除溶剂后反应物进行干燥，干燥时间为3h～5h，得到淡黄色液体，淡黄色液体为N-烷基咪唑；所述的咪唑与NaOH的摩尔比为(1.0～1.2):1，所述的咪唑的物质的量与二甲亚砜的体积比为(16.5～19.8)mmol:20mL，所述的蒸馏水与二甲亚砜的体积比为 (1～1.2):1，所述的咪唑与1-溴代烷的摩尔比为(1.0～1.2):1，所述的1-溴代烷为1-溴代辛烷、1-溴代癸烷、1-溴代十二烷、1-溴代十四烷或1-溴代十六烷；

三、合成表面活性剂：将三氯乙酰基二乙烯三胺和N-烷基咪唑加入反应器中，从室温搅拌加热至120℃～140℃，继续反应1h～2h，冷却后采用氯仿/丙酮混合液进行重结晶，所述的氯仿/丙酮混合液由氯仿和丙酮按氯仿与丙酮的体积比为(2～4):1混合而成，得到结晶产物，在真空度为0.09MPa～0.1MPa和温度为35～45℃的条件下对结晶产物进行干燥，干燥时间为2h～4h，得到白色粉末状固体，白色粉末状固体为二乙基-三[(1-烷基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐]表面活性剂；所述的三氯乙酰基二乙烯三胺与N-烷基咪唑的摩尔比为(0.25～0.35):1。

多头基表面活性剂分子由两个或两个以上的双亲基团构成，更多的双亲基团使其具有更高的表面活性。本发明中合成的二乙基-三[(1-烷基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐]表面活性剂分子结构中有三个亲水基和三个疏水基通过联接基联接，具有更高的表面活性、更好的水溶性和吸附性等性能。该类表面活性剂的临界胶束浓度最低可达0.6×10^-4mol/L，所形成的胶束更稳定。另外，与叔胺类表面活性剂相比，在离子头基中引入咪唑环状结构，能够增强其热稳定性，分解温度可达到230℃，耐热性较好。

本实施方式合成的二乙基-三[(1-烷基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐]表面活性剂中含有多个酰胺键和多个咪唑环氮正离子头，具有更高的表面活性、更好的水溶性、吸附性、油溶性和缓蚀性能等。该类表面活性剂的分子结构特点使其既具有生物降解性又具有杀菌性。

本实施方式反应过程原料易得，反应条件温和易于控制，且步骤三合成过程是在无溶剂条件下进行的，简化后处理过程，缩短了反应时间，降低了反应成本，提高了产物的收率，该反应符合绿色化学的要求。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：步骤一③中在转速60转/分～100转/分、水浴温度为室温和真空度为0.08MPa～0.09MPa条件下利用旋转蒸仪减压去除反应产物中二氯甲烷，得到除溶剂反应产物。其他与具体实施方式二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二或三之一不同点是：步骤一③中在转速60转/分～100转/分、水浴温度为40℃和真空度为0.08MPa～0.09MPa条件下利用旋转蒸发仪进行减压旋转蒸发除去溶剂乙酸乙酯，得到旋蒸后反应产物。其他与具体实施方式二或三相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二至四之一不同点是：步骤二中在转速60转/分～100转/分、水浴温度为30℃和真空度为0.08MPa～0.09MPa条件下利用旋转蒸 发仪进行减压旋转蒸发除去溶剂氯仿，得到除溶剂后反应物。其他与具体实施方式二至四相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二至五之一不同点是：步骤一①中将45mmol氯乙酰氯溶于20mL二氯甲烷中，得到氯乙酰氯/二氯甲烷溶液。其他与具体实施方式二至五相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二至六之一不同点是：步骤一②中将10mmol二乙烯三胺和45mmol三乙胺加入60mL二氯甲烷中，并在冰浴条件下搅拌，搅拌速度为600rpm～800rpm，然后采用恒压滴液漏斗以恒定的滴加速度3mL/min滴入氯乙酰氯/二氯甲烷溶液，滴加完毕后继续以搅拌速度为600rpm～800rpm搅拌反应5h，得到反应产物，步骤一②中所述的二乙烯三胺与氯乙酰氯/二氯甲烷溶液中氯乙酰氯的摩尔比为1:4.5。其他与具体实施方式二至六相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式二至七之一不同点是：步骤一③中在转速60转/分～100转/分、水浴温度为室温和真空度为0.08MPa条件下利用旋转蒸仪减压去除反应产物中二氯甲烷，得到除溶剂反应产物，然后加入蒸馏水进行淬灭，所述的除溶剂反应产物与蒸馏水的体积比为1:12，得到淬灭后反应产物，再以乙酸乙酯为萃取剂萃取4次，单次萃取乙酸乙酯与淬灭后反应产物的体积比为1.2:1，合并萃取得到的有机相，然后在转速80转/分、水浴温度为40℃和真空度为0.08MPa条件下利用旋转蒸发仪进行减压旋转蒸发除去溶剂乙酸乙酯，得到旋蒸后反应产物，利用乙醇作为重结晶溶剂对旋蒸后反应产物在室温下进行重结晶，得到结晶物，在真空度为0.1MPa和温度为45℃的条件下对结晶物进行干燥，干燥时间为3h，得到白色粉末状固体，白色粉末状固体为三氯乙酰基二乙烯三胺。其他与具体实施方式二至七相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式二至八之一不同点是：步骤二中首先依次将16.5mmol咪唑和16.5mmol NaOH加入20mL二甲亚砜中，在室温下搅拌2h，搅拌速度为800rpm～1200rpm，得到混合溶液，以滴加速度为4mL/min向混合溶液中加入15mmol 1-溴代烷，并在搅拌速度为800rpm～1200rpm下反应5h，得到反应液，向反应液中加入30mL蒸馏水，然后以氯仿为萃取剂萃取4次，单次萃取氯仿与反应液的体积比为0.2:1，合并氯仿层，并采用蒸馏水洗涤氯仿层5次，然后采用无水Na₂SO₄干燥3h，干燥后产物进行过滤，得到有机相，然后在转速60转/分～100转/分、水浴温度为30℃和真空度为0.08MPa条件下利用旋转蒸发仪进行减压旋转蒸发除去溶剂氯仿，得到除溶剂后反应物，在真空度为0.1MPa和温度为60℃的条件下对除溶剂后反应物进行干燥，干燥 时间为4h，得到淡黄色液体，淡黄色液体为N-烷基咪唑。其他与具体实施方式二至八相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式二至九之一不同点是：步骤三中将5.0mmol三氯乙酰基二乙烯三胺和16.5mmol N-烷基咪唑加入反应器中，从室温搅拌加热至120～140℃，继续反应1h～2h，冷却后采用氯仿/丙酮混合液进行重结晶，所述的氯仿/丙酮混合液由氯仿和丙酮按氯仿与丙酮的体积比为3:1混合而成，得到结晶产物，在真空度为0.1MPa和温度为40℃的条件下对结晶产物进行干燥，干燥时间为3h，得到白色粉末状固体，白色粉末状固体为二乙基-三[(1-烷基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐]表面活性剂。其他与具体实施方式二至九相同。

采用下述试验验证本发明效果

试验一：一种二乙基-三[(1-烷基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐]表面活性剂的合成方法，具体是按以下步骤完成的：

一、合成三氯乙酰基二乙烯三胺：①、将45mmol氯乙酰氯溶于20mL二氯甲烷中，得到氯乙酰氯/二氯甲烷溶液；②、将10mmol二乙烯三胺和45mmol三乙胺加入60mL二氯甲烷中，并在冰浴条件下搅拌，搅拌速度为700rpm，然后采用恒压滴液漏斗以恒定的滴加速度3mL/min滴入氯乙酰氯/二氯甲烷溶液，滴加完毕后继续以搅拌速度为700rpm搅拌反应5h，得到反应产物，步骤一②中所述的二乙烯三胺与氯乙酰氯/二氯甲烷溶液中氯乙酰氯的摩尔比为1:4.5；③、在转速80转/分、水浴温度为室温和真空度为0.08MPa条件下利用旋转蒸仪减压去除反应产物中二氯甲烷，得到除溶剂反应产物，然后加入蒸馏水进行淬灭，所述的除溶剂反应产物与蒸馏水的体积比为1:12，得到淬灭后反应产物，再以乙酸乙酯为萃取剂萃取4次，单次萃取乙酸乙酯与淬灭后反应产物的体积比为1.2:1，合并萃取得到的有机相，然后在转速80转/分、水浴温度为40℃和真空度为0.08MPa条件下利用旋转蒸发仪进行减压旋转蒸发除去溶剂乙酸乙酯，得到旋蒸后反应产物，利用乙醇作为重结晶溶剂对旋蒸后反应产物在室温下进行重结晶，得到结晶物，在真空度为0.1MPa和温度为45℃的条件下对结晶物进行干燥，干燥时间为3h，得到白色粉末状固体，白色粉末状固体为三氯乙酰基二乙烯三胺；

二、合成N-辛基咪唑：首先依次将16.5mmol咪唑和16.5mmol NaOH加入20mL二甲亚砜中，在室温下搅拌2h，搅拌速度为1000rpm，得到混合溶液，以滴加速度为4mL/min向混合溶液中加入15mmol 1-溴代辛烷，并在搅拌速度为1000rpm下反应5h，得到反应液，向反应液中加入30mL蒸馏水，然后以氯仿为萃取剂萃取4次，单次萃取氯仿与反应 液的体积比为0.2:1，合并氯仿层，并采用蒸馏水洗涤氯仿层5次，然后采用无水Na₂SO₄干燥3h，干燥后产物进行过滤，得到有机相，然后在转速80转/分、水浴温度为30℃和真空度为0.08MPa条件下利用旋转蒸发仪进行减压旋转蒸发除去溶剂氯仿，得到除溶剂后反应物，在真空度为0.1MPa和温度为60℃的条件下对除溶剂后反应物进行干燥，干燥时间为4h，得到淡黄色液体，淡黄色液体为N-辛基咪唑；

三、合成表面活性剂：将5.0mmol三氯乙酰基二乙烯三胺和16.5mmol N-辛基咪唑加入反应器中，从室温搅拌加热至130℃，继续反应2h，冷却后采用氯仿/丙酮混合液进行重结晶，所述的氯仿/丙酮混合液由氯仿和丙酮按氯仿与丙酮的体积比为3:1混合而成，得到结晶产物，在真空度为0.1MPa和温度为40℃的条件下对结晶产物进行干燥，干燥时间为3h，得到白色粉末状固体，白色粉末状固体为二乙基-三[(1-烷基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐]表面活性剂。

本试验的合成路线如下：

步骤一合成路线：

步骤二合成路线：

步骤三合成路线：

对本试验步骤一合成的三氯乙酰基二乙烯三胺进行检测，如图1和图3所示，图1是三氯乙酰基二乙烯三胺的红外谱图，图3是三氯乙酰基二乙烯三胺的氢谱图。

IR(KBr),ν/cm^-1：3299cm^-1为酰胺键中的N-H伸缩振动吸收峰，1672cm^-1为酰胺键中的C＝O伸缩振动吸收峰，1552cm^-1为酰胺键中的N-H弯曲振动吸收峰，1399cm^-1为-CH₂-的弯曲振动吸收峰，1228cm^-1为C-C的伸缩振动吸收峰，787cm^-1为C-Cl的伸缩 振动吸收峰。

¹H NMR化学位移(600MHz,DMSO-d₆,ppm)δ_H:8.38(1H),8.28(1H),4.35(2H),4.08(2H),4.03(2H),3.37-3.22(8H). 

根据三氯乙酰基二乙烯三胺的红外谱图和氢谱图可知三氯乙酰基二乙烯三胺的结构式为

对本试验步骤二合成的N-辛基咪唑进行检测，如图4所示，图4是N-辛基咪唑的氢谱图。

¹H NMR化学位移(400MHz,CDCl₃,ppm)δ_H:7.62(1H),7.08(1H),6.92(1H),3.95(2H),1.78(2H),1.29-1.25(10H),0.89(3H). 

根据N-辛基咪唑的氢谱图可知N-辛基咪唑的结构式为

对本试验合成的二乙基-三[(1-烷基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐]表面活性剂进行检测，如图2、图5和图6所示，图2是二乙基-三[(1-烷基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐]表面活性剂的红外谱图，图5是二乙基-三[(1-烷基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐]表面活性剂的氢谱图，图6是二乙基-三[(1-烷基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐]表面活性剂的碳谱图。

IR(KBr),ν/cm^-1：3221cm^-1为酰胺键中的N-H伸缩振动吸收峰，3143cm^-1为咪唑环上C-H伸缩振动吸收峰，2956cm^-1、2927cm^-1和2856cm^-1分别为-CH₃、-CH₂-的对称和反对称伸缩振动吸收峰，1687cm^-1为酰胺键中的C＝O伸缩振动吸收峰,1564cm^-1酰胺键中的N-H弯曲振动吸收峰，1467cm^-1和1259cm^-1为咪唑环骨架振动吸收峰，1377cm^-1为-CH₃的弯曲振动吸收峰，721cm^-1为长烷基链-(CH₂)_n-的弯曲振动吸收峰。

¹H NMR化学位移(600MHz,CDCl₃,ppm)δ_H:10.03(2H),9.88(1H),9.51(1H),9.41(1H),8.18(1H),7.68(1H),7.50(1H),7.38(1H),7.32(1H),7.27(1H),5.86(2H),5.49(2H),5.25(2H),4.33-4.28(6H),3.59-3.48(8H),1.90(6H),1.34-1.26(30H),0.88(9H). 

¹³C NMR(150MHz,CDCl₃,ppm)δ:166.7,165.7,165.3,138.2,138.0,125.3,124.1,123.7,121.5,121.2,120.6,51.8,51.5,50.4,50.3,46.9,45.1,37.1,36.9,31.7,30.3,30.2,29.0,29.0,29.0,26.3,22.6,14.1. 

根据二乙基-三[(1-烷基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐]表面活性剂的红外谱图、氢谱图和碳谱图可知本试验合成的二乙基-三[(1-烷基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐]表面活性剂为二乙基- 三[(1-辛基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐]表面活性剂，其结构式为

检测本试验制备的二乙基-三[(1-辛基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐]表面活性剂的临界胶束浓度：

用DDS-IIA型电导率仪(电极为DSJ-1型铂黑电极)，在25℃条件下，测定不同浓度表面活性剂水溶液的电导率值，以浓度C为横坐标、电导率κ为纵坐标作图，绘制C-κ曲线，曲线的拐点处所对应的浓度即为临界胶束浓度(cmc)。具体测定方法如下：

将二乙基-三[(1-辛基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐]表面活性剂配制浓度为2.00g/L的水溶液5mL，放于25℃的恒温水浴槽中保温，用DSJ-1型铂黑电极测其电导率值并记录，再加入一定量的二次蒸馏水，把溶液稀释成1.95g/L，测出此时溶液的电导率值并记录。依次类推，分别测出浓度为1.90、1.85、1.80、1.75、1.70、1.65、1.60、1.55、1.50、1.45、1.40、1.35、1.30、1.25、1.20、1.15、1.10、1.05、1.00、0.95、0.90、0.85、0.80、0.75、0.70、0.65、0.60、0.55、0.50、0.45、0.40、0.35、0.30、0.25、0.20、0.15、0.10和0.05g/L时溶液的电导率值并记录。把上述各质量浓度换算成物质的量浓度C，以物质的量浓度C为横坐标，以记录的相应电导率值κ为纵坐标，作出C-κ曲线图，如图7所示，图7是二乙基-三[(1-辛基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐]表面活性剂水溶液电导率随浓度变化曲线，从图中曲线转折点得到临界胶束浓度值(cmc)。二乙基-三[(1-辛基-3-氨甲酰甲基)咪唑鎓盐]表面活性剂具有较低的临界胶束浓度，临界胶束浓度为0.6×10^-4mol/L。