法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2019-03-19
未缴年费专利权终止 IPC(主分类):C07H13/08 授权公告日:20171031 终止日期:20180331 申请日:20150331
专利权的终止
2017-10-31
授权
授权
2015-08-19
实质审查的生效 IPC(主分类):C07H13/08 申请日:20150331
实质审查的生效
2015-07-22
公开
公开
技术领域
本发明涉及一种柿单宁的制备方法,具体涉及一种从柿子中制备小分 子单宁含量多的柿单宁的方法。
背景技术
柿子是柿树科浆果类温带落叶果树,原产我国,在我国已有一千多年 的种植历史。目前我国种植面积最大,而且柿果产量最多。柿子柔嫩多汁、 甘甜爽口、营养丰富。有甜柿和涩柿两种,涩柿不可直接食用,需要经过 脱涩处理。甜柿可以鲜食,也可以做柿饼、柿醋、柿酒等,柿叶可以做柿 茶。柿子含有大量的单宁。单宁又叫鞣酸,是一种多酚的聚合物,是一种 由儿茶酚等聚合而成多酚聚合物,含有许多邻位的酚羟基,因而有许多功 能。Seguin于1796年定义了一个专门术语Tannin(单宁)来表示植物水浸 提物中能使生皮转化为革的化学成分。后来通过研究逐渐认识到,植物浸 提物中能产生鞣制作用的是一系列多酚类化合物,其有效成分的分子量在 500-3000之间。单宁又称鞣酸,淡黄色至浅棕色无晶粉末,属于多元苯酚 的复杂化合物。将植物单宁又改称为植物多酚(plant polyphonies),即 存在于柿果使其呈涩味的酚类物质称为柿单宁(kaki tannin)。在柿子单 宁组分中,主要以缩合单宁(分子量10000-15000)为主,占总酚的70-75%, 而游离的小分子单宁(分子量1700)组分较少。柿单宁具有防晒保湿、抗皱 美容、防腐杀菌、预防心血管疾病、吸附金属离子以及和蛋白质相互作用 等诸多功能。
目前,柿单宁主要来源于天然提取或化学合成。提取小分子单宁含量 多的柿单宁的传统常用方法主要有酸提、碱提和水提等,其中以热水浸提 居多,酸、碱提取都会破坏柿单宁的结构,同时也会对硫酸根的含量产生 影响;而热水浸提的提取率一般较低,难以满足生产需求。一般经过水或 醇提取后,提取液减压浓缩后要经过充分的吸附、淋洗、洗脱等系列流程, 特别是需用蒸馏水反复淋洗至洗出液用苯酚-硫酸法检测不出糖为止,操 作过程繁琐,否则在后期干燥过程中由于柿单宁浓缩液含糖份比例过高, 干燥机“粘壁”严重,无法达到物料干燥粉状固态化。中国专利 CN102550993B,公开了一种小分子单宁含量多的涩柿子粉的制备方法,它 是将七八成熟的柿子进行清洗、破碎、榨汁,复合酶解、护色、过滤、灭 酶杀菌、真空脱气,得到柿子原汁,再将柿子原汁经过微滤、超滤、冷冻 干燥,即得到小分子单宁含量多的涩柿子粉,但该方法对柿子原料的前处 理比较简单,影响最终的产品含量和收率。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明提供了一种从柿子中制备小分子单 宁含量多的柿单宁的方法。
本发明是通过如下技术方案实现的:
一种从柿子中制备小分子单宁含量多的柿单宁的方法,包括下述步 骤:
1)原料处理:将七八分成熟的柿子清洗、破碎;
2)高压微射流超微粉碎处理:将破碎后的柿子,按照1:5-6的重量 比加入纯净水,用高速剪切乳化机处理10-20min,转速为 8000-12000r/min,然后用高压微射流超微粉碎设备于25℃进行处理,处 理压力为80-120MPa,处理次数为2-3次,得到膏状浆液;
3)发酵:将步骤2)得到的膏状浆液经过超高温瞬时灭菌,然后调 整pH6.5-7.0,按体积百分比为10-15%接入培养成熟的乳酸菌液体菌种, 放入发酵罐中发酵,发酵温度在35-37℃,发酵时间3-4h;
4)酶解:步骤3)得到的发酵液经过超高温瞬时灭菌,加入活化好的 果胶酶、苹果淀粉酶、果胶裂解酶的复合酶进行酶解,酶解时间为20-30 分钟,酶解温度为43-45℃,果胶酶、苹果淀粉酶、果胶裂解酶的重量比 是5:3:2,复合酶加入量是40-80mg/kg;
5)微滤、超滤:将步骤4)得到的酶解液高温瞬时杀菌灭酶,温度 121-125℃,过滤,滤液再用0.22μm的微滤膜,进行微滤,将过微滤膜 的滤液先用截留20000分子量的超滤膜进行第一次超滤,将过第一次超滤 膜后的滤液再用截留1000分子量的超滤膜进行第二次超滤;
6)将步骤5)得到的滤液浓缩,冷冻干燥干燥得到小分子单宁含量多 的柿单宁。
本发明步骤3)中乳酸菌为保加利亚乳杆菌、嗜酸乳杆菌、嗜热链球 菌、乳脂链球菌、两歧双歧杆菌、婴儿双歧杆菌、长双歧杆菌。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
1、本发明通过使用高压微射流超微粉碎技术处理柿子原料,利用高 压微射流超微粉碎设备产生挤压力、剪切力、冲击力,经过液-液、液-固 之间的高速撞击、高剪切、空穴作用等,使物料的分子结构发生变化。高 压微射流超微粉碎设备可以做到纳米分散,细化效果可达0.lum甚至以下, 压力高达100-200MPa,得到的溶液颗粒粒径分布均匀,具有操作简单、无 污染、可在线清洁消毒、可高效率进行细胞破壁等诸多优点。
2、本发明在酶解前采用乳酸菌来处理,具有促进蛋白质、多糖等大 的分子分解,促进柿单宁的溶出,通过本发明的方法,柿单宁含量97%以 上,提取率80%以上。
3、本发明对柿子提取液进行复合酶处理,可以充分分解柿子中的糖 分,使大分子物质断裂成小分子成分,采用截留20000分子量的超滤膜进 行第一次超滤,将过第一次超滤膜后的滤液再用截留1000分子量的超滤膜 进行第二次超滤,收集第二次超滤的截留液,保证了分子量10000-15000 的缩合单宁的含量,同时也保证了分子量为1700的低分子量单宁的含量。
4、本发明避免了柱层析、吸附、淋洗、洗脱等系列流程,糖类物质 通过复合酶分解,提取液减压浓缩后直接干燥,操作简单易行。
具体实施方式
下面以实施例对本发明作进一步说明,但本发明并不局限于这些实施 例。
实施例1:
一种从柿子中制备小分子单宁含量多的柿单宁的方法,包括下述步 骤:
1)原料处理:将10kg七八分成熟的柿子清洗、破碎;
2)高压微射流超微粉碎处理:将破碎后的柿子,加入纯净水50kg, 用高速剪切乳化机处理10min,转速为12000r/min,然后用高压微射流超 微粉碎设备于25℃进行处理,处理压力为120MPa,处理次数为3次,得 到膏状浆液;
3)发酵:将步骤2)得到的膏状浆液经过超高温瞬时灭菌,然后调 整pH7.0,按体积百分比为10%接入培养成熟的保加利亚乳杆菌液体菌种, 放入发酵罐中发酵,发酵温度在35-37℃,发酵时间4h;
4)酶解:步骤3)得到的发酵液经过超高温瞬时灭菌,置于密封发酵 罐内,加入活化好的果胶酶、苹果淀粉酶、果胶裂解酶的复合酶进行酶解, 酶解时间为20分钟,酶解温度为43-45℃,果胶酶、苹果淀粉酶、果胶裂 解酶的重量比是5:3:2,复合酶加入量是80mg/kg;
5)微滤、超滤:将步骤4)得到的酶解液高温瞬时杀菌灭酶,温度 121-125℃,过滤,滤液再用0.22μm的微滤膜,进行微滤,将过微滤膜 的滤液先用截留20000分子量的超滤膜进行第一次超滤,将过第一次超滤 膜后的滤液再用截留1000分子量的超滤膜进行第二次超滤;
6)将步骤5)得到的滤液浓缩,冷冻干燥干燥得到小分子单宁含量多 的柿单宁。
实施例2:
一种从柿子中制备小分子单宁含量多的柿单宁的方法,包括下述步 骤:
1)原料处理:将10kg七八分成熟的柿子清洗、破碎;
2)高压微射流超微粉碎处理:将破碎后的柿子,加入纯净水60kg, 用高速剪切乳化机处理20min,转速为10000r/min,然后用高压微射流超 微粉碎设备于25℃进行处理,处理压力为100MPa,处理次数为2次,得 到膏状浆液;
3)发酵:将步骤2)得到的膏状浆液经过超高温瞬时灭菌,然后调 整pH6.5,按体积百分比为12%接入培养成熟的嗜酸乳杆菌液体菌种,放 入发酵罐中发酵,发酵温度在35-37℃,发酵时间3h;
4)酶解:步骤3)得到的发酵液经过超高温瞬时灭菌,置于密封发酵 罐内,加入活化好的果胶酶、苹果淀粉酶、果胶裂解酶的复合酶进行酶解, 酶解时间为30分钟,酶解温度为43-45℃,果胶酶、苹果淀粉酶、果胶裂 解酶的重量比是5:3:2,复合酶加入量是40mg/kg;
5)微滤、超滤:将步骤4)得到的酶解液高温瞬时杀菌灭酶,温度 121-125℃,过滤,滤液再用0.22μm的微滤膜,进行微滤,将过微滤膜 的滤液先用截留20000分子量的超滤膜进行第一次超滤,将过第一次超滤 膜后的滤液再用截留1000分子量的超滤膜进行第二次超滤;
6)将步骤5)得到的滤液浓缩,冷冻干燥干燥得到小分子单宁含量多 的柿单宁。
实施例3:
一种从柿子中制备小分子单宁含量多的柿单宁的方法,包括下述步 骤:
1)原料处理:将10kg七八分成熟的柿子清洗、破碎;
2)高压微射流超微粉碎处理:将破碎后的柿子,加入纯净水50kg, 用高速剪切乳化机处理15min,转速为8000r/min,然后用高压微射流超 微粉碎设备于25℃进行处理,处理压力为80MPa,处理次数为2次,得到 膏状浆液;
3)发酵:将步骤2)得到的膏状浆液经过超高温瞬时灭菌,置于密封 发酵罐内,加入活化好的果胶酶、苹果淀粉酶、果胶裂解酶的复合酶进行 酶解,酶解时间为25分钟,酶解温度为43-45℃,果胶酶、苹果淀粉酶、 果胶裂解酶的重量比是5:3:2,复合酶加入量是60mg/kg;
5)微滤、超滤:将步骤4)得到的酶解液高温瞬时杀菌灭酶,温度 121-125℃,过滤,滤液再用0.22μm的微滤膜,进行微滤,将过微滤膜 的滤液先用截留20000分子量的超滤膜进行第一次超滤,将过第一次超滤 膜后的滤液再用截留1000分子量的超滤膜进行第二次超滤;
6)将步骤5)得到的滤液浓缩,冷冻干燥干燥得到小分子单宁含量 多的柿单宁。
结果:
机译: 通过超高压提取和酶的复合处理生产涩柿,柿皮水溶性单宁含量高的液体产品的方法
机译: 通过超高压提取和酶的复合处理生产涩柿,柿皮水溶性单宁含量高的液体产品的方法
机译: 柿单宁染料的制备方法