一种采用鲜羊栖菜提取褐藻胶的方法

摘要

本发明涉及一种采用鲜羊栖菜提取褐藻胶的方法。该方法步骤为固色、水洗、破碎、酶解、转化、粗滤、稀释、发泡漂浮、精滤、酸析漂白、脱水、固相转化、造粒、整粒、烘干。本发明的有益效果为：(1)本发明工艺采用了酶解工艺，解决了羊栖菜难以提取褐藻胶的问题，采用鲜羊栖菜为原料生产低粘度和超低粘度褐藻胶，扩大了褐藻胶加工的原料范围；(2)采用酸析技术替代传统的钙化技术，改善了传统褐藻胶含钙量高、水溶性差、不溶物高的缺点；(3)采用在酸析同时滴加NaClO溶液进行漂白，改变传统的采用在精滤后胶液中加入氯气漂白的工艺，使漂白效果更佳，工艺操作更加安全。

说明书

技术领域

本发明涉及褐藻胶的提取方法，尤其涉及一种采用鲜羊栖菜提取褐藻胶的方法。 

背景技术

羊栖菜属于褐藻门马尾藻科植物，是我国丰富的经济海藻资源，藻体呈黄褐色，干时发黑，在我国主要分布在广东、山东、福建、浙江等沿海地区，并出口到日本等国。 

褐藻胶是海带、羊栖菜等褐藻类，经加碱提取出的一种水溶性高粘度胶体，包括水溶性褐藻酸的铵、钠、钾盐，以及不溶于水的褐藻酸及其钙、铁等两价以上的金属盐类，一般来说褐藻胶主要是指褐藻酸钠。在我国，主要使用海带作为原料提取褐藻胶，产量约为3万吨左右，大部分作为印花色浆，用于纺织工业的印染助剂。 

现有技术中，大多采用海带作为原料生产褐藻胶，由于羊栖菜相对于海带，细胞壁比较厚，难以提取褐藻胶，从羊栖菜中提取褐藻胶如果使用传统的海带生产褐藻胶的方法，收率低，羊栖菜作为一种储量丰富的海藻资源，没有得到合理化使用。 

在现有技术从海带中提取褐藻胶的生产过程中，采用钙化技术，生产的褐藻胶具有含钙量高、水溶性差、不溶物高的缺点，褐藻胶的含钙量是一个重要指标，它作为印染助剂时，如果含钙量高，会形成凝胶，流动性差，与染料混合后难以通过染色滤网，染色效果差。 

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种利用羊栖菜为原料，采用酸析技术代替钙化技术的提取不含钙的褐藻胶的方法。 

本发明的技术方案为： 

一种采用鲜羊栖菜提取褐藻胶的方法，其步骤为： 

(1)固色、水洗 

在固色池内加入浓度为35-40％的甲醛，甲醛加入量为鲜羊栖菜质量的10-20％，再加入鲜羊栖菜质量1-3倍的自来水，然后将鲜羊栖菜均匀的投在固色池内，固色20-24小时后，水洗，除去杂质及过剩的甲醛； 

(2)破碎 

将水洗后的羊栖菜进行破碎； 

(3)酶解 

破碎后的鲜羊栖菜加入1mol/L的柠檬酸缓冲溶液，使浸泡液pH为4.8，纤维素酶用量为230-340u/g，在45-55℃温度下酶解6-8h，而后升温至90℃，在此温度下保持20-30min，使酶失活； 

(4)转化 

将酶解后的羊栖菜温度控制在60-90℃之间，补足至4-7倍热水，加入纯碱，加入量为鲜羊栖菜质量的4％-7％，消化5-8小时，得到胶液； 

(5)粗滤、稀释 

胶液经40目粗滤，对滤液进行稀释，稀释后的溶液质量为羊栖菜质量的30-100倍； 

(6)发泡漂浮 

a.发泡 

向稀释液中加入絮凝剂溶液，加入絮凝剂溶液的质量为羊栖菜质量的0.05-0.1‰，进行发泡； 

b.漂浮 

将发泡后的胶液静置2.5-4小时，待胶液澄清后，得到清液； 

(7)精滤 

将漂浮后的清胶液依次通过上层120目，下层200目或者260目的筛网过滤，得到精滤液； 

(8)酸析漂白 

在精滤液中缓慢加入浓度为5-10％的稀盐酸，同时滴加有效氯含量6％-10％的NaClO溶液进行漂白，直至开始有絮凝物产生，然后静置2-5h，往静置液中缓缓加入5-10％稀盐酸，调节pH为1-2，即得到褐藻酸絮凝物； 

(9)脱水 

将褐藻酸絮凝物进行脱水，第一次控制褐藻酸絮凝物的水分含量为80％-85％，然后进行二次脱水，二次脱水褐藻酸絮凝物的水分含量为65-72％； 

(10)固相转化 

将褐藻酸絮凝物和纯碱进行中和，纯碱用量为褐藻酸絮凝物重量的8-10％，搅拌中和5分钟，在中和过程中，调节加碱量，使物料pH值为6-8，得到褐藻胶； 

(11)造粒、整粒 

(12)烘干 

将造粒、整粒后的褐藻胶烘干，水分不超过15％，得到褐藻胶。 

优选的是，所述絮凝剂溶液的配制方法为： 

(1)称量絮凝剂，加入质量为絮凝剂质量100倍的水，然后加入与絮凝剂相同质量的冰乙酸，搅拌，再加入絮凝剂，充分溶解； 

(2)将溶解好的絮凝剂通过18目网袋过滤入稀释池中，加10倍水冲稀，即得絮凝剂溶液。 

本发明的有益效果为： 

(1)本发明工艺采用了酶解工艺，解决了羊栖菜难以提取褐藻胶的问题，采用鲜羊栖菜为原料生产低粘度和超低粘度褐藻胶，扩大了褐藻胶加工的原料范围； 

(2)采用酸析技术替代传统的钙化技术，改善了传统褐藻胶含钙量高、水溶性差、不溶物高的缺点； 

(3)采用在酸析同时滴加NaClO溶液进行漂白，改变传统的采用在精滤后胶液中加入氯气漂白的工艺，使漂白效果更佳，工艺操作更加安全。 

附图说明

图1为本发明的工艺流程图

具体实施方式

下面对本发明做进一步的详细说明，一种采用鲜羊栖菜提取褐藻胶的方法，其步骤为： 

(1)固色、水洗 

在固色池内加入浓度为35-40％的甲醛，甲醛加入量为鲜羊栖菜质量的10-20％，再加入鲜羊栖菜质量1-3倍的自来水，然后将鲜羊栖菜均匀的投在固色池内，固色20-24小时后，水洗，除去杂质及过剩的甲醛； 

(2)破碎 

将水洗后的羊栖菜进行破碎； 

(3)酶解 

破碎后的鲜羊栖菜加入1mol/L的柠檬酸缓冲溶液，使浸泡液pH为4.8，纤维素酶用量为230-340u/g，在45-55℃温度下酶解6-8h，而后升温至90℃，在此温度下保持20-30min，使酶失活； 

(4)转化 

将酶解后的羊栖菜温度控制在60-90℃之间，补足至4-7倍热水，加入纯碱，加入量为鲜羊栖菜质量的4％-7％，消化5-8小时，得到胶液； 

(5)粗滤、稀释 

胶液经40目粗滤，对滤液进行稀释，稀释后的溶液质量为羊栖菜质量的30-100倍； 

(6)发泡漂浮 

a.发泡 

向稀释液中加入絮凝剂溶液，加入絮凝剂溶液的质量为羊栖菜质量的0.05-0.1‰，进行发泡，絮凝剂溶液的配制方法为：(1)称量絮凝剂，加入质量为絮凝剂质量100倍的水，然后加入与絮凝剂相同质量的冰乙酸，搅拌，再加入絮凝剂，充分溶解；(2)将溶解好的絮凝剂通过18目网袋过滤入稀释池中，加10倍水冲稀，即得絮凝剂溶液； 

b.漂浮 

将发泡后的胶液静置2.5-4小时，待胶液澄清后，得到清液； 

(7)精滤 

将漂浮后的清胶液依次通过上层120目，下层200目或者260目的筛网过滤，得到精滤液； 

(8)酸析漂白 

在精滤液中缓慢加入浓度为5-10％的稀盐酸，同时滴加有效氯含量6％-10％的NaClO溶液进行漂白，直至开始有絮凝物产生，然后静置2-5h，往静置液中缓缓加入5-10％稀盐酸，调节pH为1-2，即得到褐藻酸絮凝物； 

(9)脱水 

将褐藻酸絮凝物进行脱水，第一次控制褐藻酸絮凝物的水分含量为80％-85％，然后进行二次脱水，二次脱水褐藻酸絮凝物的水分含量为65-72％； 

(10)固相转化 

将褐藻酸絮凝物和纯碱进行中和，纯碱用量为褐藻酸絮凝物重量的8-10％，搅拌中和5分钟，在中和过程中，调节加碱量，使物料pH值为6-8，得到褐藻胶； 

(11)造粒、整粒 

(12)烘干 

将造粒、整粒后的褐藻胶烘干，水分不超过15％，得到褐藻胶。 

实施例1： 

(1)固色、水洗 

在固色池内加入浓度为40％的甲醛，甲醛加入量为鲜羊栖菜质量的20％，再加入鲜羊栖菜质量3倍的自来水，然后将鲜羊栖菜均匀的投在固色池内，固色24小时后，水洗，除去杂质及过剩的甲醛； 

(2)破碎 

将水洗后的羊栖菜进行破碎； 

(3)酶解 

破碎后的鲜羊栖菜加入1mol/L的柠檬酸缓冲溶液，使浸泡液pH为4.8，纤维素酶用量为340u/g，在55℃温度下酶解8h，而后升温至90℃，在此温度下保持30min，使酶失活； 

(4)转化 

将酶解后的羊栖菜温度控制在90℃之间，补足至7倍热水，加入纯碱，加入量为鲜羊栖菜质量的7％，消化8小时，得到胶液； 

(5)粗滤、稀释 

胶液经40目粗滤，对滤液进行稀释，稀释后的溶液质量为羊栖菜质量的100倍； 

(6)发泡漂浮 

a.发泡 

向稀释液中加入絮凝剂溶液，加入絮凝剂溶液的质量为羊栖菜质量的0.1‰，进行发泡，絮凝剂溶液的配制方法为：(1)称量絮凝剂，加入质量为絮凝剂质量100倍的水，然后加入与絮凝剂相同质量的冰乙酸，搅拌，再加入絮凝剂，充分溶解；(2)将溶解好的絮凝剂通过18目网袋过滤入稀释池中，加10倍水冲稀，即得絮凝剂溶液； 

b.漂浮 

将发泡后的胶液静置4小时，待胶液澄清后，得到清液； 

(7)精滤 

将漂浮后的清胶液依次通过上层120目，下层260目的筛网过滤，得到精滤液； 

(8)酸析漂白 

在精滤液中缓慢加入浓度为10％的稀盐酸，同时滴加有效氯含量10％的NaClO溶液进行漂白，直至开始有絮凝物产生，然后静置5h，往静置液中缓缓加入10％稀盐酸，调节pH为2，即得到褐藻酸絮凝物； 

(9)脱水 

将褐藻酸絮凝物进行脱水，第一次控制褐藻酸絮凝物的水分含量为85％，然后进行二次脱水，二次脱水褐藻酸絮凝物的水分含量为72％； 

(10)固相转化 

将褐藻酸絮凝物和纯碱进行中和，纯碱用量为褐藻酸絮凝物重量的10％，搅拌中和5分钟，在中和过程中，调节加碱量，使物料pH值为8，得到褐藻胶； 

(11)造粒、整粒 

(12)烘干 

将造粒、整粒后的褐藻胶烘干，水分不超过15％，得到褐藻胶。 

实施例2： 

(1)固色、水洗 

在固色池内加入浓度为35％的甲醛，甲醛加入量为鲜羊栖菜质量的10％，再加入鲜羊栖菜质量1倍的自来水，然后将鲜羊栖菜均匀的投在固色池内，固色20小时后，水洗，除去杂质及过剩的甲醛； 

(2)破碎 

将水洗后的羊栖菜进行破碎； 

(3)酶解 

破碎后的鲜羊栖菜加入1mol/L的柠檬酸缓冲溶液，使浸泡液pH为4.8，纤维素酶用量为230u/g，在45℃温度下酶解6h，而后升温至90℃，在此温度下保持20min，使酶失活； 

(4)转化 

将酶解后的羊栖菜温度控制在60℃之间，补足至4倍热水，加入纯碱，加入量为鲜羊栖菜质量的4％％，消化5小时，得到胶液； 

(5)粗滤、稀释 

胶液经40目粗滤，对滤液进行稀释，稀释后的溶液质量为羊栖菜质量的30倍； 

(6)发泡漂浮 

a.发泡 

向稀释液中加入絮凝剂溶液，加入絮凝剂溶液的质量为羊栖菜质量的0.05‰，进行发泡，絮凝剂溶液的配制方法为：(1)称量絮凝剂，加入质量为絮凝剂质量100倍的水，然后加入与絮凝剂相同质量的冰乙酸，搅拌，再加入絮凝剂，充分溶解；(2)将溶解好的絮凝剂通过18目网袋过滤入稀释池中，加10倍水冲稀，即得絮凝剂溶液； 

b.漂浮 

将发泡后的胶液静置2.5小时，待胶液澄清后，得到清液； 

(7)精滤 

将漂浮后的清胶液依次通过上层120目，下层200目的筛网过滤，得到精滤液； 

(8)酸析漂白 

在精滤液中缓慢加入浓度为5％的稀盐酸，同时滴加有效氯含量6％的NaClO溶液进行漂白，直至开始有絮凝物产生，然后静置2h，往静置液中缓缓加入5％稀盐酸，调节pH为1，即得到褐藻酸絮凝物； 

(9)脱水 

将褐藻酸絮凝物进行脱水，第一次控制褐藻酸絮凝物的水分含量为80％，然后进行二次脱水，二次脱水褐藻酸絮凝物的水分含量为65％； 

(10)固相转化 

将褐藻酸絮凝物和纯碱进行中和，纯碱用量为褐藻酸絮凝物重量的8％，搅拌中和5分钟，在中和过程中，调节加碱量，使物料pH值为6，得到褐藻胶； 

(11)造粒、整粒 

(12)烘干 

将造粒、整粒后的褐藻胶烘干，水分不超过15％，得到褐藻胶。 

实施例3： 

(1)固色、水洗 

在固色池内加入浓度为38％的甲醛，甲醛加入量为鲜羊栖菜质量的15％，再加入鲜羊栖菜质量2倍的自来水，然后将鲜羊栖菜均匀的投在固色池内，固色22小时后，水洗，除去杂质及过剩的甲醛； 

(2)破碎 

将水洗后的羊栖菜进行破碎； 

(3)酶解 

破碎后的鲜羊栖菜加入1mol/L的柠檬酸缓冲溶液，使浸泡液pH为4.8，纤维素酶用量为300u/g，在50℃温度下酶解7h，而后升温至90℃，在此温度下保持25min，使酶失活； 

(4)转化 

将酶解后的羊栖菜温度控制在70℃之间，补足至6倍热水，加入纯碱，加入量为鲜羊栖菜质量的6％，消化7小时，得到胶液； 

(5)粗滤、稀释 

胶液经40目粗滤，对滤液进行稀释，稀释后的溶液质量为羊栖菜质量的50倍； 

(6)发泡漂浮 

a.发泡 

向稀释液中加入絮凝剂溶液，加入絮凝剂溶液的质量为羊栖菜质量的0.08‰，进行发泡，絮凝剂溶液的配制方法为：(1)称量絮凝剂，加入质量为絮凝剂质量100倍的水，然后加入与絮凝剂相同质量的冰乙酸，搅拌，再加入絮凝剂，充分溶解；(2)将溶解好的絮凝剂通过18目网袋过滤入稀释池中，加10倍水冲稀，即得絮凝剂溶液； 

b.漂浮 

将发泡后的胶液静置3小时，待胶液澄清后，得到清液； 

(7)精滤 

将漂浮后的清胶液依次通过上层120目，下层260目的筛网过滤，得到精滤液； 

(8)酸析漂白 

在精滤液中缓慢加入浓度为8％的稀盐酸，同时滴加有效氯含量8％的NaClO溶液进行漂白，直至开始有絮凝物产生，然后静置4h，往静置液中缓缓加入8％稀盐酸，调节pH为2，即得到褐藻酸絮凝物； 

(9)脱水 

将褐藻酸絮凝物进行脱水，第一次控制褐藻酸絮凝物的水分含量为82％，然后进行二次脱水，二次脱水褐藻酸絮凝物的水分含量为70％； 

(10)固相转化 

将褐藻酸絮凝物和纯碱进行中和，纯碱用量为褐藻酸絮凝物重量的9％，搅拌中和5分钟，在中和过程中，调节加碱量，使物料pH值为7，得到褐藻胶； 

(11)造粒、整粒 

(12)烘干 

将造粒、整粒后的褐藻胶烘干，水分不超过15％，得到褐藻胶。