从制备醇中获得的发酵物质中回收有价值物的方法及其产物

摘要

本发明通常涉及从制备醇中获得的发酵物质中回收有价值物的方法。另外，本发明涉及从含无机物和木质素的物质中回收有价值物的方法。本发明还涉及从含二氧化硅的物质中回收二氧化硅含量增强的部分的方法。甚至另外，本发明涉及从发酵物质回收粗醇的方法。本发明涉及各种含木质素的产物、和溶液、和矿物质-富集产物。

说明书

技术领域

本发明通常涉及从制备醇中获得的发酵物质中回收有价值物的方法。 另外，本发明涉及从含无机物和木质素的物质中回收有价值物的方法。本 发明还涉及从含二氧化硅的物质中回收二氧化硅含量增强的部分的方法。 甚至另外，本发明涉及从发酵物质回收粗醇的方法。本发明涉及各种含木 质素的产物、和溶液、和矿物质-富集产物。

背景技术

世界能源的要求联合粮食的高附加值提供强烈的动机来从其他生物 质原料制备醇。醇具有许多用途，但其主要用作燃料或燃料添加剂至汽油 中以提高辛烷值，降低污染，和/或部分取代汽油以及减少对于原油的需求。

醇可从多种生物质原料来制备。如本文使用，生物质是指可再生的任 何有机材料。例如，醇可以从衍生自能源作物的植物-基原料来制备。示例 性能源作物包括玉米、甘蔗、稷等。能源作物的果实和/或种子典型地包含 大部分淀粉，其容易通过常规方法发酵成乙醇。

本领域已知从能源作物例如玉米制备醇的常规方法包括干研磨或湿 研磨发酵法。例如参见CORN，Chemistry and Technology，Stanley A.Watson  and Paul E.Ramstad，editors，1987，由the American Association of Cereal  Chemists，Inc.，St.Paul，Minnesota，USA出版，出于所以相关目的，其通过 引用并入本文。例如，干研磨乙醇制备使用玉米粒的淀粉部分，其占玉米 粒的约70％。淀粉组分通过水解转化为糖，然后其发酵以形成醇。然后醇 通过本领域已知的方式从发酵物质回收。

醇还可以从多种木质纤维生物质材料中制备，包括：作物残茬例如玉 米秸秆，稻草，麦秆和甘蔗渣；砍伐和研磨残茬例如木屑，锯末和制浆液； 草类例如柳枝稷；树类例如白杨和柳树；以及植物衍生的废物例如生活垃 圾和纸品。因此，木质纤维生物质是制备糖的容易获得并且相对廉价的基 材，所述糖可发酵以制备醇例如乙醇。

通常，从木质纤维生物质制备醇包括：(1)从木质素释放纤维素和半 纤维素和/或增加纤维素和半纤维素对于酶或化学水解的可操作性；(2)使 半纤维素和纤维素的碳水化合物糖解聚合成游离的糖；(3)使糖发酵至醇； 以及(4)使醇从发酵物质中分离。

不论生物质原料的类型，醇典型地通过蒸馏从发酵物质分离。蒸馏操 作的底部物，本文称为釜馏物，主要由蛋白，木质素，无机物(例如SiO₂， CaO，MgO，KO，Fe₂O₃，P₂O₅，Al₂O₃等)，未反应或部分反应的碳水化合物 (例如纤维素或半纤维素)和残留糖构成。这些有价值物具有多种用途。例 如，当醇从粮食例如玉米的发酵来制备时，该方法产生含蛋白的副产物， 这些产物在本领域中已知为湿蒸馏器谷物(WDG)，干燥的蒸馏器谷物 (DDG)，湿蒸馏器谷物加可溶物(WDGS)或干燥的蒸馏器谷物加可溶物 (DDGS)，本文中其统称为酒糟。酒糟通常用于动物饲料。而且，木质素， 其是复合无规多酚聚合物，可用作燃料或燃料添加剂，并且可用作多种产 品的原料，包括木材粘合剂、阻燃剂、用于农业和药学产品的缓蚀剂、表 面活性剂、沥青/混凝土膨胀剂、钻探泥浆和塑料。得自发酵物质的无机物 可用于肥料制剂或用作吸附剂或过滤介质。碳水化合物和残留糖可进一步 在发酵制备醇的方法中用作糖源。

已经公开了多种从生物质回收木质素和/或二氧化硅的方法。例如， Lucas et al.，美国专利No.5,735,916公开了一种从植物生物质制备木质素 燃料、二氧化硅/烧碱氧化物、纤维素和纤维素衍生物的方法。该方法包括： (1)研磨或粉碎植物生物质；(2)在3-5的pH下使用中等酸性溶剂从植物生 物质提取糖、可溶性盐、可溶性植物蛋白和可溶性多肽，并且将提取物发 送至发酵过程；(3)滤出残留的固体材料；(4)使用氢氧化钠溶液使木质素 和二氧化硅从固体材料中溶解；以及(5)通过超滤使木质素从苛性二氧化 硅溶液中分离。

Farone，美国专利No.5,597,714公开了通过浓酸水解生物质来制备各 种用途的糖的方法以及在酸水解生物质后从残留固体中除去二氧化硅或 硅酸盐的方法。在该方法中，生物质首先解晶，然后使用酸水解以使纤维 素和半纤维素转化为糖。在水解后，通过带式挤压从任何残留固体材料(包 含木质素)中分离糖溶液。残留固体材料用金属氢氧化物溶液在pH大于12 下进行处理，以提取含有硅酸的溶液。此后，二氧化硅在pH约10下从溶 液中析出，并且从溶液中过滤。在整个过程中，木质素在工序的水性介质 中保持不溶。不溶木质素联合其他残留固体材料通过带式挤压回收以用作 湿木质素燃料。

尽管这些方法通过从预处理的生物质原料回收或除去有价值物可改 善从生物质制备醇的方法的经济性，但是仍保留通过从在制备醇中获得的 发酵物质例如釜馏物中回收有价值物来进一步改善的机会。而且，存在需 要这样的方法，该方法回收和完全利用从发酵物质获得的碳水化合物，木 质素，无机物和残留糖，其可在商业规模上进行操作以进一步改善从生物 质原料制备醇的方法的经济性。

发明概述

因此，简言之，本发明涉及一种从制备醇中获得的发酵物质中回收有 价值物的方法。依照一个实施方案，该方法包括：使所述发酵物质的固体 组分分类以回收：相对于所述发酵物质的固体组分的碳水化合物含量，碳 水化合物中富集的固体部分；以及相对于所述碳水化合物中富集的固体部 分的木质素含量，包含木质素中富集的固体组分的粗水性木质素浆料部 分。

本发明还涉及一种从含无机物和木质素的物质回收有价值物的方法。 在一个实施方案中，该方法包括：(a)使含无机物和木质素的物质接触pH 为约11.5至约13的水性介质中的碱，并且使所述物质中含有的木质素溶 解于所述水性介质中，从而制备包含溶解的木质素的水性碱性提取部分； (b)使所述包含溶解的木质素的水性碱性提取部分的pH降低到约7至约 11，并且使无机物固体从所述水性碱性提取部分中析出，从而制备包含颗 粒无机物固体和溶解的木质素的浆料；(c)使包含颗粒无机物固体和溶解 的木质素的浆料进行固液分离，以使所述颗粒无机物固体从所述浆料分 离，从而制备包含无机物固体的矿物质-富集颗粒固体部分和包含溶解的木 质素的木质素-富集水性部分；以及(d)使包含溶解的木质素的木质素-富集 水性部分接触足够比例的酸化剂，以使所述产物部分的pH降低到木质素 析出的值，从而制备包含析出的木质素的浆料。

本发明还涉及一种从含二氧化硅的物质回收具有增加的二氧化硅含 量的固体部分的方法。在一个实施方案中，该方法提供用于从包含含有颗 粒无机物固体的碱性水相和溶解的木质素的浆料中回收二氧化硅。该方法 包括：(a)在第一离心阶段离心所述浆料，以使包含溶解的木质素的木质 素-富集水性部分从包含富集二氧化硅的颗粒的矿物质-富集颗粒固体部分 中分离；以及(b)在第二离心阶段离心所述矿物质-富集颗粒固体部分或其 水性稀释物，以制备二氧化硅-富集固体部分和二氧化硅-贫瘠部分。

甚至另外，本发明涉及一种从发酵物质回收粗醇的方法，在一个实施 方案中，该方法包括：使所述包含醇的发酵物质进行固液分离，从而使包 含醇的液体部分从包含发酵物质的固体组分的发酵固体部分中分离。

本发明涉及多种新型产物和溶液，包括(i)颗粒固体产物，其含有木质 素，(ii)木质素-富集水溶液，(iii)矿物质-富集颗粒固体产物，(iv)木质素- 富集固体产物和(v)浓缩的木质素-富集水溶液。

其他目标和特征在下文中是部分明显的并部分指出。

附图简述

图1示出木质素和/或碳水化合物回收方法的一个实施方案的流程图， 该方法包括釜馏物的固体组分的分类。

图2示出从未进行蒸馏来回收醇的发酵物质中回收粗醇，木质素和碳 水化合物有价值物的方法的一个实施方案的流程图。

图3示出木质素回收方法的另一个实施方案的流程图，该方法包括木 质素和无机物的溶解和析出。

在整个附图中对应的附图标记表示对应的部件。

发明详述

本发明涉及从制备醇中获得的发酵物质中回收有价值物的方法。本发 明特别有效地从发酵物质回收碳水化合物，木质素，无机物和残留糖，这 有利地提供发酵物质的增强的利用率。

在一方面，本发明提供从发酵物质回收碳水化合物。未预料到的，已 经发现，发酵物质的固体组分的分类产生至少一种富集碳水化合物的部 分。碳水化合物中富集的固体部分可循环回到生物质预处理步骤，其中半 纤维素和纤维素被解聚合成游离糖以在制备醇的方法中发酵。碳水化合物 中富集的固体部分的回收和循环有利地防止有价值碳水化合物损失在垃 圾填埋或焚化，并且增加从木质纤维生物质制备醇中的醇的收率。

在另一方面，本发明提供从发酵物质回收可溶性糖。根据本发明，发 酵物质的固体组分的分类包括将包含全部发酵物质或其部分的浆料加入 包含筛子或一系列筛子的筛网分离系统中。含有可溶性糖的液体部分穿过 分类筛子或筛子，并且任何进一步固液分离物可被收集并循环到制备醇的 方法的生物质预处理阶段和/或发酵阶段，如本文其他部分所述。可溶性糖 的回收和循环有利地防止有价值糖的损失。

在又一方面，本发明涉及回收方法，其包括使发酵物质的固体组分分 类，以回收碳水化合物中富集的固体部分和包含木质素中富集的固体组分 的粗水性木质素浆料部分中的至少一种。后者部分中含有的木质素和无机 物可在混凝土配制物中用作添加剂。

在另一方面，本发明提供方法：溶解并保持木质素在碱性溶液中的溶 解度，同时允许通过析出从溶液中回收无机物，之后任选地提供通过析出 来回收木质素。析出的无机物可用于肥料制剂或用作吸附剂或过滤介质。 碱性溶液中溶解的木质素可浓缩并配制以制备粘合剂以用于例如碎料板， 中密度纤维板(MDF)，夹板和定向刨花板(OSB)。如果析出，木质素-富 集固体产物可被回收和用作燃料或燃料添加剂，并且可用作多种产品的原 料，包括阻燃剂、用于农业和药学产品的缓蚀剂、表面活性剂、沥青/混凝 土膨胀剂、钻探泥浆和塑料。这些产物(否则将垃圾填埋或焚化)改善了从 木质纤维生物质制备醇的总方法的经济性。

在另一方面，本发明提供回收方法，包括使发酵物质的固体组分分类， 以制备至少一种碳水化合物中富集的固体部分。木质素吸收在水性液相 中，从该液相其可通过溶剂提取而回收。

在另一方面，本发明提供从包含含有溶解的木质素的碱性水相和含有 富集二氧化硅的颗粒的颗粒固体相的浆料回收二氧化硅-富集部分的方法。 具有增加二氧化硅含量的部分可使用或用作吸附剂或过滤介质。

在又一方面，本发明涉及从未进行蒸馏的发酵物质回收粗醇的方法。 该方法降低热量需要，增加容量，并且减少保持有下游蒸馏操作(用于进一 步回收醇)。

本发明还提供有用的含木质素的产物、和溶液、和矿物质-富集产物。

I.原料

依照本发明，发酵物质得自从生物质原料制备醇的方法。生物质原料 包括例如能源作物、植物生物质、农业废料、森林残渣、糖加工残渣和植 物衍生的家居废物。含有相对高量的无机物例如二氧化硅的生物质原料通 常适于本发明的方法(例如农业废料、能源作物和非-木质植物生物质)。然 而，也可使用含有相对低浓度的无机物的生物质原料(例如木质生物质原 料)。特别地，原料可包含玉米，甘蔗，稷，玉蜀黍，麦，高梁，蜀黍，小麦， 大麦，黑小麦，水稻，黑麦，乔麦，白花草木樨或其组合。在多种实施方案 中，原料包含玉米粒。另外，原料可包含草类例如柳枝稷，大米草，黑麦草， 草芦，细叶芒或其组合。另外或可选择地，原料可包括农业废料和/或谷物 秸秆例如稻草，稻壳，大麦杆，玉米芯，麦秆，双低油菜秸秆，燕麦秸秆 燕麦皮，玉米纤维，秣草(例如高粱，大豆秸秆和/或玉米秸秆)或其组合。在 多种优选的实施方案中，原料选自玉米秸秆，谷物秸秆，柳枝稷及其混合 物。原料还可包括木材和森林废料例如循环使用的木浆纤维，锯末，硬木， 软木材，森林抚育间伐物，果园间伐物或其组合。合适的糖处理残渣包括 例如甘蔗甘蔗渣，甜高梁，甜菜浆或其组合。原料也可以包括植物衍生的 家居废物例如垃圾和纸品。

通常，木质纤维生物质含有约35重量％至约50重量％纤维素、约20 重量％至约30重量％半纤维素、约15重量％至约30重量％木质素、约2 重量％至约5重量％提取物、和约2重量％至10重量％无机物(灰的形式)。 例如，玉米秸秆典型地纤维素含量为约33重量％至约40重量％，半纤维 素含量为约20重量％至约28重量％，和木质素含量为约16重量％至约22 重量％。玉米秸秆也典型地含有微小部分的灰(例如约3重量％至约10重 量％或约4重量％至约8重量％)。通过进一步例子的方式，柳枝稷典型地 纤维素含量为约30重量％至约38重量％，半纤维素含量为约22重量％至 约30重量％，，和木质素含量为约16重量％至约22重量％。柳枝稷也典 型地含有微小部分的灰(例如约3重量％至约10重量％或约4重量％至约6 重量％)。这些组分的含量的变化主要取决于生物质类型和生物质生长的地 理位置。生物质原料的精确性能不是特别关键的。

II.从生物质制备醇

从生物质原料制备醇的常规方法通常包括下列：(a)粉碎阶段，(b)生 物质预处理阶段，(c)发酵阶段和(d)乙醇回收阶段。

在粉碎阶段中，依照本领域已知的常规方法来进行研磨或分泌生物质 原料(例如锤碎)。通常，粉碎的生物质原料在它们最大维度内的粒径小于 约6cm(约2.5英寸)，小于约5cm(约2英寸)，小于约4cm(约1.5英寸) 或小于约2.5cm(约1inch)。典型地，原料的粒径约0.01cm(约0.004英寸) 至约6cm(约2.4英寸)，约0.1cm(约0.04英寸)至约5cm(约2英寸)，或 约0.5cm(约0.2英寸)至约4cm(约1.5英寸)。

类似地，粉碎原料的颗粒可通过各种粒径参数来描述。例如，粉碎原 料包含的粒径分布为使得不超过约40重量％，不超过约30重量％或不超过 约20重量％的原料颗粒被美国筛No.10(2000μm)筛子保留。另外或可选 择地，适用于本发明方法的粉碎原料可包含的粒径分布为使得至少约60 重量％，至少约70重量％或至少约80重量％的原料颗粒被美国筛No.60 (250μm)筛子保留。

尽管对本发明不特别关键，但是生物质原料的粒径可影响生物质预处 理和/或发酵阶段。例如，在生物质预处理阶段，如本文其他部分所述，大 部分的相对大的颗粒将降低纤维素和半纤维素的酶或化学水解的可操作 性。大部分的相对微细原料颗粒也可是不期望的，因为它们影响原料的加 工。例如，相对微细颗粒可在原料颗粒的过滤和洗涤过程中损失，这表示 纤维素和/或半纤维素的损失。

而且，生物质原料可在研磨或粉碎之前或之后进行清洁操作以进一步 除去各种杂质和污染物(例如石块、灰尘、沙土等材料)。生物质原料的清 洁如本领域已知的那些通常进行，例如方法包括操作如水洗涤、空气分类、 磁场分离(为了除去铁质材料)和/或筛子分离(例如振动筛网分离系统)。

在粉碎，生物质典型地加入生物质预处理阶段。通常，在生物质预处 理阶段，生物质原料中的纤维素-半纤维素-木质素复合物被破坏，并且半 纤维素和纤维素的碳水化合物糖解聚合成游离可发酵的糖。预处理通常根 据本领域已知的方法来进行。例如，预处理可包括通过采用蒸汽爆炸、酸 催化的蒸汽爆炸、organosolv和/或稀酸(例如硫酸或硝酸)的方法来处理生 物质原料的第一步，接下来包括纤维素水解成葡萄糖(例如酶水解或酸水解) 的第二部。生物质预处理阶段还可包括高温消化以水解半纤维素成可溶性 木糖，之后使纤维素水解成葡萄糖。木糖可通过从残留纤维素材料中洗涤 而分离。如本文所示，生物质预处理阶段还包括本领域已知的操作例如条 件化(例如以除去可抑制糖的发酵的组分)和稀释(例如以制备预处理的生 物质蒸汽以用于加到发酵阶段)。

在预处理后，处理的生物质材料加入发酵阶段。在发酵阶段，根据本 领域已知的方法，葡萄糖和其他糖使用合适的发酵有机体例如酵母发酵至 醇。类似地，根据本领域已知的方法，使用合适的发酵有机体木糖也可发 酵成醇。如果从纤维素材料分离，木糖可在分离操作中发酵。任选地，纤 维素在预处理阶段和发酵阶段中的酶水解可合并在单一阶段(即，同时多糖 化和发酵)其中水解和发酵同时进行。如本文所示，发酵阶段还包括任何繁 殖操作(例如酵母繁殖)。

在发酵阶段后，含有醇的发酵物质加入乙醇回收阶段。在乙醇回收阶 段，发酵物质典型地加入蒸馏操作，其中包含醇的部分回收到顶流，残留 材料(即，釜馏物)回收到底流。蒸馏通常根据本领域已知的常规方法使用 所述常规设备来进行，例如，Distillation Technology，GEA Wiegand，16 pages  and Bioethanol Technology，GEA Wiegand，16页中所述，处于所有相关目的 其通过引用的方式并入本文。包含醇的部分然后可进一步脱水(例如通过 分子筛)以制备醇产物。

III.釜馏物和/或发酵物质的分类

图1示出本发明的方法的实施方案，特别地描述包括发酵物质的固体 组分的分类的回收方法，其进行蒸馏用于回收醇(即，釜馏物)，以制备富 集碳水化合物和木质素的部分。蒸馏操作底部保留的残留固体和残留液体 本文中统称为釜馏物。本文所述下列方法可间歇、半间歇或连续进行。

现在参照图1，在制备醇中获得的发酵物质100加入蒸馏阶段105， 其中包含醇的部分回收到顶流110，釜馏物回收到底流115。

离开蒸馏阶段的釜馏物典型地是其中混悬发酵物质的固体组分的水 溶液。在多种实施方案中，釜馏物包含水性浆料，含有约5重量％至约20 重量％固体，更优选约5重量％至约15重量％固体，甚至更优选约10重量％ 至约15重量％固体。釜馏物典型含有木质素，蛋白，无机物(例如SiO₂， CaO，MgO，KO，Fe₂O₃，P₂O₅，Al₂O₃，等)，未反应或部分反应的碳水化合物， 残留糖和水。离开蒸馏阶段的釜馏物的温度典型地从室温至约90℃。在多 种实施方案中，离开蒸馏阶段的釜馏物可发送至储罐以用于根据本发明的 方法中的后面的利用。

再次参照图1，釜馏物11可直接从蒸馏阶段和/或一个或多个储罐底 部回收(未示于图1)，并且可加入任选的热回收阶段120，以降低釜馏物 温度至优选约50℃至约75℃、更优选约50℃至约70℃。在热回收阶段 中加热的介质典型地包括工艺用水130。

来自一个或多个储罐、蒸馏阶段的底部、和/或来自热回收阶段120的 釜馏物135加入分类阶段140。釜馏物典型地作为含有约5重量％至约20 重量％固体、更优选约5重量％至约15重量％固体、甚至更优选约10重 量％至约15重量％固体的水性浆料加入分类阶段。在分类阶段140，釜馏 物的固体组分分类为两种或多种部分。在多种实施方案中，得自酒糟(例 如湿蒸馏器谷物(WDG)，干燥的蒸馏器谷物(DDG)，湿蒸馏器谷物加可 溶物(WDGS)或干燥的蒸馏器谷物加可溶物(DDGS))的固体组分被分类 以提供不同粒径的两种或多种固体部分。

依照本发明，釜馏物的固体组分的分类提供回收：相对于所述釜馏物 的固体组分的碳水化合物含量，碳水化合物中富集的固体部分；以及相对 于所述碳水化合物中富集的固体部分的木质素含量，包含木质素中富集的 固体组分的粗水性木质素浆料部分。在本发明的多种实施方案中，釜馏物 的固体组分的分类提供回收：相对于所述釜馏物的固体组分的碳水化合物 含量，碳水化合物中富集的固体部分；以及相对于所述釜馏物的固体部分 的木质素含量，包含木质素中富集的固体组分的粗水性木质素浆料部分。

如本文使用，术语″分类的″、″在分类″或″分类″是指能够分类固体组分 到具有不同粒径范围的两种或多种部分的任何操作。一些分类技术是本领 域已知的，并且可用于本发明。例如，分类技术包括筛子分离，过滤和沉 淀技术或通过水力旋流分类器。

在多种实施方案中，分类包括通过筛网分离系统分离固体组分，所述 筛网分离系统包含筛子或一系列两个或多个筛子，其具有渐进减小尺寸的 开口。多种类型的筛子可用于筛子分类系统，包括例如铁丝网筛子和/或楔 形丝筛子。

在筛网分离系统中，包含釜馏物或釜馏物浓缩物的浆料导向至筛子或 系列中的第一筛子，其中最大颗粒收集在系列中的第一筛子上，并且渐进 减小的粒径的固体部分收集在系列中的连续筛子上，并且包含可溶性糖和 典型地悬浮微粒的液体部分离开最后筛子。典型地，当使用筛网分离系统 时，该系统的一个或多个筛子以合适的角度(例如45°)定位，使得其上保留 的部分通过重力或其他方式(例如振动)横穿筛子的上侧，以在筛子的最低 点或区域的位置离开，这导致固体处理系统。本文中所表示，碳水化合物 中富集的固体部分是离开筛子的材料。固体处理系统传输离开分类筛子的 部分至随后的加工步骤。固体处理系统可包括例如螺旋输送器。应该理解， 固体处理系统例如螺旋输送器还可在传输过程中降低部分的含水量。

因此，当使用筛网分离系统时，碳水化合物中富集的固体部分保留在 至少一个筛网上。另外，如果包含釜馏物或其浓缩物的浆料加入至少一个 筛网，包含木质素中富集的固体组分的粗水性木质素浆料部分穿过至少一 个筛网。在多种实施方案中，根据本发明的方法包括将釜馏物加入筛网分 离系统，所述筛网分离系统包括的筛子的尺寸用于除去包含碳水化合物中 富集的固体部分的粗颗粒，使液相穿过筛子同时使粗颗粒保留在筛子上， 从而从筛网分离系统、包含木质素中富集的固体组分的粗水性木质素浆料 部分除去粗水性木质素浆料。在这些实施方案中，粗水性木质素浆料部分 可仅以进一步固液分离，从而使木质素中富集的固体组分从液体部分分 离。

在多种优选的实施方案中，筛网分离系统包括一个筛子。典型地，筛 子的开口为约150μm至约210μm(例如筛目尺寸为约美国筛No.100(150 μm)至约美国筛No.70(210μm))。因此在多种实施方案中，富集碳水化合 物的部分的粒径为使得部分保留在开口为约150μm至约210μm的筛子 上，并且粗水性木质素浆料部分的木质素中富集的固体组分的粒径为使得 该部分穿过开口为约150μm至约210μm的筛子。在这些和其他实施方案 中，富集碳水化合物的部分的粒径为使得该部分保留在筛目尺寸为约美国 筛No.100(150μm)至约美国筛No.70(210μm)的筛子上，并且粗水性木质 素浆料部分的木质素中富集的固体组分的粒径为使得该部分穿过筛目尺 寸为约美国筛No.100(150μm)至约美国筛No.70(210μm)的筛子。

在多种其他的实施方案中，筛子分离系统包括两个筛子。典型地，第 一筛子的开口为约210μm(例如筛目尺寸为约美国筛No.70(210μm))， 第二筛子的开口为约150μm(例如筛目尺寸为约美国筛No.100(150μm))。 碳水化合物中富集的固体部分的粒径为使得固体部分保留在第一筛子上， 并且粗水性木质素浆料部分的木质素中富集的固体组分的粒径为使得该 部分穿过第一和第二筛子。穿过第一筛子但保留在第二筛子上的中间部分 (例如-70/+100部分)典型地富集无机物。富集无机物的中间部分可用于钻 探泥浆和/或混凝土配制物。

在另外实施方案中好，分类包括将釜馏物加入包含具有渐进减小的尺 寸的开口的连续筛子的一系列分类筛子的第一个，并且使液相穿过整个系 列的筛子，从而回收：(a)在所述系列的筛子的第一个上的包含碳水化合 物中富集的固体部分的粗颗粒；(b)包含无机物中富集的固体部分的中间 体颗粒；以及(c)相对于液体流动方向，在所述第一筛子下游的连续筛子 上，包含木质素中富集的固体部分的一个或多个渐进微细的颗粒，并且提 供离开最后筛子的液体部分。在多种实施方案中，系列筛子包括的筛子的 开口为约210μm(例如筛目尺寸为约美国筛No.70(210μm))至约150μm (例如筛目尺寸为约美国筛No.100(150μm)。在这些和其他多种实施方案 中，包含无机物中富集的固体部分的中间体颗粒穿过开口为约210μm筛 子，但保留在开口为约150μm的筛子上。另外，在这些和其他实施方案 中，包含无机物中富集的固体部分的中间体颗粒穿过筛目尺寸为约美国筛 No.70(210μm)的筛子，但保留在筛目尺寸为约美国筛No.100筛子(150 μm)的筛子上。在多种实施方案中，系列筛子的最后筛子的孔径为约45至 约100微米(μm)。在其他实施方案中，系列筛子的最后筛子的孔径为不大 于约45微米。

再次参照图1，离开分类阶段的富集碳水化合物的部分145可循环回 到制备醇的方法的生物质预处理阶段，如之前本文其他部分所述。

包含离开分类阶段的木质素中富集的固体组分的粗水性木质素浆料 部分150还可包括可溶性糖以及可溶和不溶无机物。粗水性木质素浆料部 分150加入固液分离阶段155。在该阶段中，木质素中富集的固体组分165 从含有可溶性糖的液体部分160(即，酒槽水)中分离。

依照本领域已知的方式木质素中富集的固体组分可从液体部分分离， 包括例如过滤、离心或其组合。在多种优选的实施方案中，固液分离阶段 155包括一个或多个离心，更优选一个或多个沉降式离心。在其他实施方 案中，固液分离阶段155包括过滤系统。典型地，使用的过滤介质的标称 孔径为约8至约25微米(μm)。在多种实施方案中，过滤介质的标称孔径 为约8微米。在其他实施方案中，固液分离阶段155包含离心和过滤技术 的组合。

通常，液体部分含有包含戊糖(例如木糖)和己糖(例如葡萄糖)的可溶 性糖。典型地，液体部分160中含有的糖包含约60重量％至约80重量％ 戊糖和约20重量％至约40重量％己糖。在多种实施方案中，包含可溶性 糖的液体部分循环回到制备醇的方法中的生物质预处理阶段和/或发酵阶 段，如之前本文其他部分所述。例如，如果发酵阶段包括单独木糖发酵操 作，然后含有可溶性糖的液体部分可加入(使用或不使用条件化)至这种操 作。通过进一步例子的方式，含有可溶性糖的液体部分还可加入预处理的 生物质材料(使用或不使用条件化)以用于稀释和残留糖回收目的。

从固液分离阶段回收的木质素中富集的固体组分典型地包含木质素 含量为约30重量％至约50重量％(更典型地约35重量％至约45重量％)。 而且，木质素中富集的固体组分典型地包含碳水化合物含量不大于约15 重量％或不大于约10重量％。在多种实施方案中，碳水化合物含量为约0.1 重量％至约15重量％吧，更优选约4重量％至约10重量％。在这些和其他 多种实施方案中，木质素中富集的固体组分典型地水溶性糖含量为不大于 约1重量％。当含高量无机物的生物质原料(例如农业废料，能源作物和非- 木质植物生物质)用于制备醇时，木质素中富集的固体组分包含无机物含量 约30重量％至约55重量％，更典型地约35重量％至约55重量％，甚至更 典型地约40重量％至约50重量％。在这些实施方案中，无机物含量典型 地约60重量％至约80重量％二氧化硅(更典型地约65重量％至约75重 量％二氧化硅)。然而，当使用含有低浓度的无机物的生物质原料(例如木 质生物质原料)时，木质素中富集的固体组分含有无机物含量约0.1重量％ 至约5重量％，更典型地约0.1重量％至约2重量％。在这些和其他多种实 施方案中，木质素中富集的固体组分的粒径分布为使得至少约85重量％穿 过筛目尺寸为约美国筛No.70(210μm)的筛子，并且不大于约45重量％的 部分穿过筛目尺寸为约美国筛No.325(45μm)的筛子。在多种其他的实施 方案中，木质素中富集的固体组分的粒径分布为使得至少约80重量％穿过 筛目尺寸为约美国筛No.100(150μm)的筛子，并且不大于约45重量％的 部分穿过筛目尺寸为约美国筛No.325(45μm)的筛子。

固液分离阶段中回收的木质素中富集的固体组分165可干燥或再浆 化，并且发送至储罐以等待进一步加工(未示于图1)，供料至木质素分离过 程，供料至气化和/或燃烧过程，用作混凝土配制物中的添加剂，或者分在 两个或多个这样的过程或应用中。

图2显示本发明的方法的另外实施方案，特别地描述包括发酵物质的 固体组分的分类的回收方法(即，未进行蒸馏)以制备：相对于所述发酵物 质的固体组分的碳水化合物含量，碳水化合物中富集的固体部分；以及相 对于所述碳水化合物中富集的固体部分的木质素含量，包含木质素中富集 的固体组分的粗水性木质素浆料部分。所述回收方法可间歇、半间歇或连 续进行。

发酵物质典型地是混合物，含有醇，木质素，蛋白，无机物(例如SiO₂， CaO，MgO，KO，Fe₂O₃，P₂O₅，Al₂O₃，等)，未反应或部分反应的碳水化合物， 残留糖和水。发酵物质的温度典型地为从室温至约90℃。

现在参照图2，发酵物质200可接受自一个或多个发酵阶段或储罐(未 示于图2)，并且穿过任选的热回收阶段203，以降低发酵物质温度至优选 约50℃至约75℃、更优选约50℃至约70℃。在热回收阶段中加热的介 质典型地包括工艺用水，例如来自蒸发阶段233的浓缩物209。

来自一个或多个储罐、发酵阶段、和/或来自热回收阶段203的发酵物 质206加入固液分离阶段215。在固液分离阶段215，包含醇的液体部分 分离自包含发酵物质的固体组分的发酵固体部分。依照本领域已知的方式 来进行固液分离阶段215，包括例如过滤、离心或其组合。在多种实施方 案中，固液分离阶段包括一个或多个离心。在多种其他的实施方案中，固 液分离阶段包括过滤系统。典型地，使用的过滤介质的标称孔径为约8至 约25微米。在特别优选的实施方案中，过滤介质的标称孔径为约8微米。 在其他实施方案中，固液阶段包括带式过滤器压机。

使发酵物质进行固液分离阶段而不是直接将物质加入蒸馏阶段有益 地降低热量需要，和由于供料至蒸馏阶段的材料的量降低而增加蒸馏阶段 的容量。而且，因为在固液分离后加入蒸馏阶段的部分中固体减少，因此 蒸馏设备的污染降低。因此，由污染引起的热转移损耗和与蒸馏设备的污 染相关的维修也减少。尽管在固液分离后一些醇不可避免在发酵固体部分 中，但是该醇可如上所述回收。

现在回到图2，包含醇的液体部分218典型地加入蒸馏阶段221，其 中醇回收到顶流224，残留酒槽水227回收到蒸馏阶段的底部。典型地， 残留酒槽水含有可溶性糖，可溶性糖包含戊糖(例如木糖)和己糖(例如葡 萄糖)。在多种实施方案中，残留酒槽水227中含有的糖为约60重量％至 80重量％戊糖和约20重量％至约40重量％己糖。在这些和其他多种实施 方案中，至少一部分残留酒槽水循环回到热黑醋果/提取阶段248(通过管 线230)。

残留酒槽水227还可以加入蒸发阶段233，其中残留酒槽水中含有的 糖浓缩，形成包含糖的酒槽水糖浆。包含水蒸汽的顶流236离开蒸发器， 并且可在冷凝器239中冷凝。在多种实施方案中，至少一部分浓缩物209 循环到热回收阶段203(通过管线209).

在多种实施方案中，至少一部分浓缩酒槽水糖浆242循环回到制备醇 的方法中的生物质预处理和/或发酵阶段，如前面本文中其他部分所述，和 /或发送至燃烧过程。

包含离开固液分离阶段215的发酵物质的固体组分的发酵固体部分 245可加入热处理/提取阶段248，该阶段中其中携出的残留乙醇被提取， 并且发酵固体部分灭菌。发酵固体灭菌是必须杀死任何残留的微生物。用 于灭菌的热处理典型地在约60℃至约95℃、更优选约90℃至约95℃的 温度下进行。而且，在这些温度下加热促进醇的提取。为了提取残留乙醇， 发酵固体部分接触提取溶剂。提取溶剂可包含能够提供醇的任何溶剂(例如 水)。在多种实施方案中，提取溶剂包含酒槽水，酒槽水得自使釜馏物固体 分离自酒糟，或得自制备醇的方法中的发酵物质。或者，参照图2，其中 在蒸馏之前，发酵固体部分从发酵物质中除去，得自蒸馏阶段221的至少 一部分酒槽水可通过管线230供料至热处理/提取阶段248。使用酒槽水蒸 汽有利地提供用于热灭菌发酵固体的至少一部分热值、以及合适的醇提取 溶剂。

然后，包含残留乙醇和其中混悬的发酵固体部分的提取溶剂的浆料 251加入固液分离阶段254，以从发酵固体部分分离包含醇的提取溶剂。 依照本领域已知的方式来进行固液分离阶段254，包括例如过滤、离心或 其组合。在多种实施方案中，固液分离阶段254如前面用于固液分离阶段 215所述的那样进行。分离可包括使用例如得自热回收阶段203的工艺用 水212来另外洗涤固体材料。

包含提取溶剂(包含残留乙醇)是液体部分257优选转移至蒸馏阶段 221以回收残留乙醇。

包含离开固液阶段254的发酵物质的固体组分的发酵固体部分260使 用水263重新浆化以含有约5重量％至约20重量％固体，更优选约5重量％ 至约15重量％固体，甚至更优选约10重量％至约15重量％固体。

重新浆化的发酵固体部分266然后加入分类阶段269，在该阶段中其 中含有的发酵物质的固体组分分类为两个或多个部分。依照本发明，发酵 物质的固体组分(即，包含发酵物质的固体组分的发酵固体部分)的分类提 供回收：相对于所述发酵物质的固体组分的碳水化合物含量，碳水化合物 中富集的固体部分；以及相对于所述碳水化合物中富集的固体部分的木质 素含量，包含木质素中富集的固体组分的粗水性木质素浆料部分。粗水在 本发明的多种实施方案中，发酵物质的固体组分的分类提供回收：相对于 发酵物质的固体组分的碳水化合物含量，碳水化合物中富集的固体部分； 以及相对于发酵物质的固体组分的木质素含量，包含木质素中富集的固体 组分的粗水性木质素浆料部分。

如前面用于图1的方法所述那样进行分类。因此，当使用筛网分离系 统时，相对于所述发酵物质的固体组分的碳水化合物含量，碳水化合物中 富集的固体部分保留在至少一个筛网上。另外，如果包含发酵物质或其浓 缩物的浆料加入至少一个筛网，包含木质素中富集的固体组分的粗水性木 质素浆料部分穿过至少一个筛网。在多种实施方案中，根据本发明的方法 包括将发酵物质的固体组分或其稀释物加入筛网分离系统，所述筛网分离 系统包括的筛子的尺寸用于除去包含碳水化合物中富集的固体部分的粗 颗粒，使液相穿过筛子同时使粗颗粒保留在筛子上，从而从筛网分离系统、 包含木质素中富集的固体组分的粗水性木质素浆料部分除去粗水性木质 素浆料。在这些实施方案中，粗水性木质素浆料部分可仅以进一步固液分 离，从而使木质素中富集的固体组分从液体部分分离。

在多种优选的实施方案中，筛网分离系统包括一个筛子。典型地，筛 子的开口为约150μm至约210μm(例如筛目尺寸为约美国筛No.100(150 μm)至约美国筛No.70(210μm))。因此在多种实施方案中，富集碳水化合 物的部分的粒径为使得部分保留在开口为约150μm至约210μm的筛子 上，并且粗水性木质素浆料部分的木质素中富集的固体组分的粒径为使得 该部分穿过开口为约150μm至约210μm的筛子。在这些和其他实施方案 中，富集碳水化合物的部分的粒径为使得该部分保留在筛目尺寸为约美国 筛No.100(150μm)至约美国筛No.70(210μm)的筛子上，并且粗水性木质 素浆料部分的木质素中富集的固体组分的粒径为使得该部分穿过筛目尺 寸为约美国筛No.100(150μm)至约美国筛No.70(210μm)的筛子。

在多种其他的实施方案中，筛子分离系统包括两个筛子。典型地，第 一筛子的开口为约210μm(例如筛目尺寸为约美国筛No.70(210μm))， 第二筛子的开口为约150μm(例如筛目尺寸为约美国筛No.100(150μm))。 碳水化合物中富集的固体部分的粒径为使得固体部分保留在第一筛子上， 并且粗水性木质素浆料部分的木质素中富集的固体组分的粒径为使得该 部分穿过第一和第二筛子。穿过第一筛子但保留在第二筛子上的中间部分 (例如-70/+100部分)典型地富集无机物。富集无机物的中间部分可用于钻 探泥浆和/或混凝土配制物。

在另外实施方案中，分类阶段269包括将包含发酵物质的固体组分的 重新浆化的发酵固体部分266加入包含具有渐进减小的尺寸的开口的连续 筛子的一系列分类筛子的第一个，并且使液相穿过整个系列的筛子，从而 回收：(a)在所述系列的筛子的第一个上的包含碳水化合物中富集的固体 部分的粗颗粒；(b)包含无机物中富集的固体部分的中间体颗粒；以及(c) 相对于液体流动方向，在所述第一筛子下游的连续筛子上，包含木质素中 富集的固体部分的一个或多个渐进微细的颗粒，并且提供离开最后筛子的 液体部分。在多种实施方案中，系列筛子包括的筛子的开口为约210μm(例 如筛目尺寸为约美国筛No.70(210μm))至约150μm(例如筛目尺寸为约美 国筛No.100(150μm)。在这些和其他多种实施方案中，包含无机物中富集 的固体部分的中间体颗粒穿过开口为约210μm筛子，但保留在开口为约 150μm的筛子上。另外，在这些和其他实施方案中，包含无机物中富集的 固体部分的中间体颗粒穿过筛目尺寸为约美国筛No.70(210μm)的筛子， 但保留在筛目尺寸为约美国筛No.100筛子(150μm)的筛子上。在多种实 施方案中，系列筛子的最后筛子的孔径为约45至约100微米(μm)。在其 他实施方案中，系列筛子的最后筛子的孔径为不大于约45微米。

再次参照图2，富集碳水化合物的部分271可循环回到可循环回到制 备醇的方法的生物质预处理阶段，如之前本文其他部分所述。

包含木质素中富集的固体组分的粗水性木质素浆料部分274离开分类 阶段，然后加入固液分离阶段277。在该阶段中，木质素中富集的固体组 分从主要包含废水的液体部分分离。废水280可发送至废水处理。

依照本领域已知的方式，木质素中富集的固体组分可分离自液体部 分，包括例如过滤或离心。在多种优选的实施方案中，固液分离阶段277 包括一个或多个离心，更优选一个或多个沉降式离心。

在其他优选实施方案中，固液分离阶段277包括过滤系统。典型地， 使用的过滤介质的标称孔径为约8至约25微米(μm)。在特别优选的实施 方案中，过滤介质的标称孔径为约8微米。

在多种实施方案中，离开固液分离阶段的木质素中富集的固体组分 283典型地包含木质素含量约30重量％至约50重量％(更典型地约35重 量％至约45重量％)。而且，木质素中富集的固体组分典型包含碳水化合 物含量不大于约15重量％或不大于约10重量％。在多种实施方案中，碳 水化合物含量为约0.1重量％至约15重量％，更优选为约4重量％至约10 重量％。在这些和其他多种实施方案中，木质素中富集的固体组分典型地 水溶性糖含量为不大于约1重量％。当含高量无机物的生物质原料(例如农 业废料，能源作物和非-木质植物生物质)用于制备醇时，木质素中富集的固 体组分包含无机物含量约30重量％至约55重量％，更典型地约35重量％ 至约55重量％，甚至更典型地约40重量％至约50重量％。在这些实施方 案中，无机物含量典型地约60重量％至约80重量％二氧化硅(更典型地 约65重量％至约75重量％二氧化硅)。然而，当使用含有低浓度的无机物 的生物质原料(例如木质生物质原料)时，木质素中富集的固体组分含有无 机物含量约0.1重量％至约5重量％，更典型地约0.1重量％至约2重量％。 在这些和其他多种实施方案中，木质素中富集的固体组分的粒径分布为使 得至少约85重量％穿过筛目尺寸为约美国筛No.70(210μm)的筛子，并且 不大于约45重量％的部分穿过筛目尺寸为约美国筛No.325(45μm)的筛 子。在多种其他的实施方案中，木质素中富集的固体组分的粒径分布为使 得至少约80重量％穿过筛目尺寸为约美国筛No.100(150μm)的筛子，并 且不大于约45重量％的部分穿过筛目尺寸为约美国筛No.325(45μm)的筛 子。

固液分离阶段中回收的木质素中富集的固体组分283可干燥或重新浆 化，并发送至储罐以等待进一步加工(未示于图2)，供料至木质素分离过程， 供料至气化和/或燃烧过程，用作混凝土配制物中的添加剂，或者分在两个 或多个这样的过程或应用中。

在本发明方法的另一实施方案中，在制备醇中获得的发酵物质分为多 种部分，包含第一发酵物质部分和第二发酵部分。此后第一发酵物质部分 依照上述方法并结合图1来处理。此后第二发酵部分依照上述方法并结合 图2来处理。

在本发明的其他实施方案中，上述公开的方法可结合溶剂-基木质素提 取方法。例如，Belanger et al.，美国专利申请公开No.2009/0062516公开 了一种方法，其中木质素使用水性醇溶液从生物质材料来提取。另外，Zhu， 国际专利申请WO 2009/089439公开了一种方法，其中木质素使用铵和醇 的混合物从生物质提取。Upfal et al.，美国专利申请公开No.2007/0215300 公开了一种方法，其中木质素使用离子液体从多种原料中提取，例如取代 或未取代的芳基磺酸盐例如甲苯磺酸盐的离子液体盐的取代或未取代的 咪唑，三唑，吡唑啉，吡啶，吡咯烷，哌啶阳离子、铵、鏻或锍盐。出于所 以相关目的，其通过引用并入本文。

因此，在多种实施方案中，木质素中富集的组分可接触溶剂，从而产 生包含溶解的木质素的提取物。在优选实施方案中，溶剂包含有机溶剂， 包括例如，乙醇，甘油，丙酮，及其混合物。在这些和其他实施方案中，溶 剂包含离子溶剂。

典型地，包含溶解的木质素的提取物将进行分离步骤，其中木质素从 溶剂中分离。木质素从溶剂中分离依照本领域已知的方式来进行，例如蒸 馏或蒸发。

IV.木质素和无机物的回收

图3显示本发明的方法的另外实施方案，特别地描述包括从含无机物 和木质素的物质回收木质素和无机物的回收方法。合适的含无机物和木质 素的物质包括例如，在上述方法结合图1、2或其组合中获得的木质素中 富集的固体组分。本文所述下列方法可间歇、半间歇或连续进行。

现在参照图3，含无机物和木质素的物质303(例如木质素中富集的固 体组分)用水306稀释以提供水性介质，其固体含量为约2重量％至20重 量％，更优选固体含量为约3重量％至15重量％，甚至更优选固体含量约5 重量％。含无机物和木质素的物质可在任何点处稀释，例如，在线用水或 在加入碱处理阶段312时。

然后所得水性介质加入或进行碱处理阶段312，并且接触碱性水溶液， 所述碱性水溶液例如通过加入碱309和水306至阶段312中而获得。足够 的碱加入以调节水性介质的pH为约11.5至约13，更优选pH为约12至约 13。在该pH范围内，木质素溶剂，从而形成包含溶解的木质素的水性碱 性提取部分。其他组分例如无机物(例如二氧化硅)也可在该pH范围内溶 解。在该pH范围内，水性碱性提取部分是稠的粘性浆料，其难以用固液 分离技术来分离。

用于碱处理阶段的合适的碱包括氢氧化钠，氢氧化钙，氢氧化钾和氢 氧化铵.优选地，碱是氢氧化钠。

在这些和其他实施方案中，在使木质素中富集的固体部分接触pH为 约11.5至约13的水性介质中的碱时，水性介质的温度升至约室温至约 120℃，更优选约70℃至约100℃，甚至更优选约90℃至约95℃(例如 95℃)。而且，观察到，水性介质的温度不利地影响水性介质的pH。因此， 必须通过控制水性介质的pH或控制初始加入含无机物和木质素的物质的 碱的量，来控制碱的加入。

水性介质的pH的控制可使用本领域已知的方法来实现。例如，在期 望操作温度下流体接触水性介质的pH计可用于测定是否另外的碱需要保 持期望的pH。另外的方法可需加入固定量的碱至水性介质，在供料温度下 根据需要在期望的操作温度下实现期望的pH的碱的量的关联。无论选择 的控制方案，可以在加热至期望操作温度之前、之中和/或之后加入水性介 质。

在多种优选的实施方案中，任选的纤维素防护剂(未示于图3)可加入 碱处理阶段312。高pH(例如12-13)和高温纤维素碳水化合物进行基本上 降低，从而引起一些碳水化合物使木质素溶解。纤维素防护剂防止纤维素 碳水化合物的该降解，和相关的包含溶解的木质素的水性碱性提取部分的 碳水化合物污染。合适的纤维素防护剂典型包括保护剂，例如蒽醌，MgCl₂， MgCO₃，Mg(OH)₂或其组合。

在多种优选的实施方案中，在使含无机物和木质素的物质接触水性介 质中的碱之前或期间，水性介质的温度升至约70℃至约120℃，保持在该 温度范围，同时连续搅拌使木质素继续溶解；以及此后使所述介质的温度 降低到约40℃至约60℃。

再次参照图3，水性碱性提取部分315加入第一酸处理阶段318，并 且接触酸化剂321。足够的酸化剂加入水性碱性提取部分315以调节pH为 约7至约11，优选约8至约11，更优选约9至约10，甚至更优选约9.5至 约10。在该pH范围内，无机物(例如二氧化硅)析出，同时木质素保持溶 解在溶液中，从而产生包含颗粒无机物固体和溶解的木质素324的浆料。 在多种实施方案中，析出剂或促凝剂(未示于图3)可存在于第一酸处理阶段 以增加无机物的析出速率。在这些和多种实施方案中，在水性碱性提取部 分接触酸化剂之前或同时，碱性提取部分的温度典型地降低到约30℃至 约50℃。

第一酸处理阶段中使用的合适的酸化剂包括硫酸，盐酸，磷酸和二氧 化碳(即，碳酸)。优选地，酸化剂是硫酸或盐酸。当二氧化碳是酸化剂时， 其可得自从生物质原料制备醇的方法。例如，二氧化碳可得自从生物质原 料制备醇的方法的发酵阶段(即，来自酵母繁殖和/或发酵操作的废气)和/ 或蒸馏阶段。

再次参照图3，包含颗粒无机物固体和溶解的木质素324的浆料进行 固液分离阶段327，以使颗粒无机物固体从浆料分离，从而产生包含无机 物固体和木质素-富集水性部分333(含有溶解的木质素)的矿物质-富集颗粒 固体部分330。典型地，矿物质-富集颗粒固体部分还可含有残留生物质和 其他固体残渣。

依照本领域已知的方式，矿物质-富集颗粒固体部分可从溶解的木质素 分离，包括例如倾泻，过滤，离心及其组合。在多种实施方案中，固液分 离阶段327包括倾泻容器和过滤单元，其中颗粒无机物在倾泻容器中从浆 料中沉淀。典型地，在约1至约12小时内析出的无机物沉淀至倾泻容器 的底部。倾泻容器中的液相然后可除去并发送至过滤单元，其中残留混悬 固体(例如无机物残渣，不溶生物质和未溶解的木质素)从溶液中除去。倾 泻容器中的沉淀固体可优选使用热水336(例如约70℃至约90℃)，pH约 8至约10来洗涤，以除去残留木质素。包含残留溶解的木质素的热水339 可在线混合(未示出)离开过滤单元的木质素-富集水性部分，或单独加入第 二酸处理阶段348。

矿物质-富集颗粒固体部分典型地包含基于干重约55％至约75％二氧 化硅含量(优选基于干重约60％至约70％)和基于干重约25％至约35％非- 二氧化硅无机物含量。而且，矿物质-富集颗粒固体部分典型地包含基于干 重不大于约15％木质素含量(优选基于干重不大于约10％或约5％)。在多 种实施方案中，矿物质-富集颗粒固体部分包含基于干重约0.1％至约15％ 木质素含量。矿物质-富集颗粒固体部分也典型地包含基于干重不大于约 10％、更优选不大于约5％碳水化合物含量。在这些和其他多种实施方案中， 矿物质-富集颗粒固体部分包含基于干重约0.1％至约10％碳水化合物含量 (更优选约1％至约10％)。另外，在多种实施方案中，矿物质-富集颗粒固 体部分包含粒径分布为使得至少约85重量％穿过筛目尺寸为约美国筛No. 70(210μm)的筛子，并且不大于约45重量％的部分穿过筛目尺寸为约美国 筛No.325(45μm)的筛子。在其他实施方案中，矿物质-富集颗粒固体部分 包含粒径分布为使得至少约80重量％穿过筛目尺寸为约美国筛No.100 (150μm)的筛子，并且不大于约40重量％的部分穿过筛目尺寸为约美国筛 No.325(45μm)的筛子。

在其他实施方案中，固液分离阶段327包含双阶段离心操作(未示于图 3)。在第一离心阶段，木质素-富集水性部分分离自矿物质-富集颗粒固体 部分(包含富集二氧化硅的颗粒和其他残留固体)。在第二离心阶段，矿物 质-富集颗粒固体部分或其水性稀释物被离心以产生二氧化硅-富集固体部 分和二氧化硅-贫瘠部分。二氧化硅-贫瘠部分浆料典型包含颗粒相对减少 的二氧化硅。在多种实施方案中，第二离心阶段操作的重力大于第一离心 阶段。

在这些和其他多种实施方案中，矿物质-富集颗粒固体部分，二氧化硅 -富集部分和/或二氧化硅-贫瘠部分可加入任选的干燥阶段(未示于图3)以 降低部分的含水量。

矿物质-富集颗粒固体部分和二氧化硅-贫瘠部分可包装并且销售为肥 料或加入肥料配制物。二氧化硅-富集部分可包装并且销售为吸附剂。另外 或可选择地氧化硅-富集部分可用过氧化氢洗涤以提供白二氧化硅砂产品， 用于过滤介质和工业应用，其中二氧化硅是原料例如玻璃制造业。

离开固液分离阶段327的木质素-富集水性部分333典型包含约70重 量％至约90重量％木质素，不大于约10重量％无机物和不大于约10重量％ 碳水化合物，所有基于不含碱金属和水。在多种实施方案中，木质素-富集 水性部分包含无机物含量约0.1重量％至约10重量％(更优选约5重量％至 约10重量％)，基于不含碱金属和水。在这些和其他多种实施方案中，木 质素-富集水性部分包含碳水化合物含量约0.1重量％至约10重量％(更优 选约5重量％至约10重量％)，基于不含碱金属和水。

在多种实施方案中，至少一部分木质素-富集水性部分333加入浓缩阶 段342，能够通过蒸发水浓缩木质素-富集水性产物，从而产生浓缩的木质 素-富集水性产物345。浓缩的木质素-富集水性产物典型包含木质素含量 为约8重量％至约20重量％，更优选约10重量％至约15重量％。而且， 浓缩的木质素-富集水性产物典型包含无机物含量不大于约1重量％(更优 选不大于约0.4重量％)。在多种实施方案中，浓缩的木质素-富集水性产物 包含无机物含量约0.1重量％至约1重量％(更优选约0.5重量％至约1重 量％)。典型地，浓缩的木质素-富集水性产物包含碳水化合物含量不大于 约0.5重量％(更优选不大于约0.2重量％)。在这些和其他多种实施方案中， 浓缩的木质素-富集水性产物包含碳水化合物含量约0.05重量％至约0.5重 量％。在这些和其他多种实施方案中，浓缩的木质素-富集水性产物典型pH 为约7至约11，优选约8至约11，更优选约9至约10，甚至更优选约9.5 至约10。浓缩的木质素-富集水性产物可用于粘合剂制剂，用在例如碎料 板，中密度纤维板(MDF)，夹板和定向刨花板(OSB)。

现在回到图3，碱性木质素-富集水性部分333和洗涤水(包含残留溶解 的木质素339)可加入第二酸处理阶段348，并且接触酸化剂351。足够的 酸化剂加入木质素-富集水性部分调节pH至木质素析出的值。最好的pH 值调整到约1.5约2.5之间，更优选约1.6约2之间，并且仍然更优选之间 约1.8约2。在此pH值范围内，木质素迅速析出物，从而产生浆料组成析 出的木质素353。析出的木质素是疏水性的，可以很容易地从浆料中分离 出来。典型地，木质素-富集水性部分加热到约30℃，约50℃之前或同 时调整pH值。

第二处理阶段中使用的合适的酸化剂包括硫酸，盐酸和磷酸。优选酸 化剂是硫酸或盐酸。

在多种实施方案中，在接触酸化剂后，包含析出的木质素的浆料加热 至约80℃以增加粒径。

再次参照图3，包含析出的木质素353的浆料加入固液分离阶段356。 在该阶段中，木质素-富集固体产物部分359分离自含有酸化剂和/或酸可 溶有机和无机物的残留液体部分363。

木质素-富集固体产物部分可能是分开的残留液体部分是指根据本领 域已知的包括，例如，过滤，离心，或其组合。在多种优选的实施方案中， 固液分离阶段356包括一个过滤系统。典型地，过滤介质从约8至约25 微米的标称孔径。特别是首选的化身，过滤介质有一个约8标称孔径微米。

残留液体部分363可排出废水处理。在多种实施方案中，至少一部分 残留液体部分含有酸化剂是循环回到一个酸处理阶段和更优选第一酸处 理阶段(未示于图3)。

木质素-富集固体产物部分359可加入任选的干燥阶段366其中固体部 分的含水量降低。

木质素-富集固体产物部分典型包含木质素含量至少约50％，更优选 至少约60％，甚至更优选至少约65％，基于干重。在多种实施方案中，木 质素含量木质素-富集固体产物部分典型约60％至约95％，约60％至约90％， 约60％至约80％，或约80％至约90％，基于干重。而且，木质素-富集固体 产物部分典型包含无机物含量不大于约25％，更优选不大于约20％，甚至 更优选不大于约15％，基于干重。在多种实施方案中，木质素-富集固体产 物部分包含无机物含量约0.1％至约20％无机物(更优选约1％至约20％) 基于干重。木质素-富集固体产物部分还典型包含碳水化合物含量不大于 约20％，更优选不大于约15％，甚至更优选不大于约10％基于干重。在这 些和其他多种实施方案中，木质素-富集固体产物部分包含碳水化合物含量 约0.1％至约10％(更优选约1％至约10％)基于干重。另外，在多种实施 方案中，木质素-富集固体产物部分的粒径分布为使得至少约85重量％穿 过筛目尺寸为约美国筛No.70(210μm)的筛子，并且不大于约45重量％的 部分穿过筛目尺寸为约美国筛No.325(45μm)的筛子。在其他实施方案中， 木质素-富集固体产物部分的粒径分布为使得至少约80重量％穿过筛目尺 寸为约美国筛No.100(150μm)的筛子，并且不大于约45重量％的部分穿 过筛目尺寸为约美国筛No.325(45μm)的筛子。

在多种实施方案中，至少一部分木质素-富集固体产物部分可能会推 出一个可选的第二木质素恢复过程(未示于图3)，在一般按照上述连接图 3收益。根据所需的纯度水平，工艺步骤与无机物沉淀可能没有必要。

因此，可选的第二木质素恢复过程一般包括增加足够的碱调整pH值， 其中木质素溶解在水性介质，从而形成一个水性介质，包括溶解氧的木质 素。随后，水性介质，包括溶解氧的木质素是接触足够比例的酸化剂降低 水性介质的值，其中木质素析出物。析出的木质素中的水性介质可能引入 的pH值到固/液分离阶段，从而产生一个增强的木质素-富集固体产物部 分和残留液体部分组成酸化剂。增强木质素-富集固体产物部分可能会推 出一个可选的干燥阶段其中的固体部分是降低水分含量。

V.二氧化硅-富集部分的回收

本发明还涉及到回收的过程，一个固体部分有增强二氧化硅含量从含 二氧化硅的物质。在多种实施方案中，回收的过程提供一个二氧化硅-富 集部分从一个浆料组成碱性水相组成颗粒无机物固体和溶解氧的木质素。 这个过程包括：(一)在浆料离心一个第一离心阶段单独一个木质素-富 集水性部分，包括溶解氧的木质素从矿物质-富集颗粒固体部分组成富集 二氧化硅的颗粒；及(b)离心的矿物质-富集颗粒固体部分或水稀释及其 在第二离心阶段产生一个二氧化硅-富集固体部分和二氧化硅-贫瘠部 分二氧化硅-贫瘠部分通常包括一个浆料组成的相对贫二氧化硅颗粒。在 多种实施方案中，第二离心阶段是在一个更大的重力比经营第一离心阶 段。

在这些和其他多种实施方案中，矿物质-富集颗粒固体部分，二氧化硅 -富集部分和/或二氧化硅-贫瘠部分可加热任选的干燥阶段以降低部分的含 水量。二氧化硅-富集部分可包装或销售为吸附剂。另外或可选择地，二氧 化硅-富集部分可用过氧化氢洗涤以提供白二氧化硅砂产品，用于过滤介质 和工艺，其中二氧化硅是原料例如玻璃制造业。

VI.从发酵植物回收醇

得自制备醇的方法中的发酵阶段的发酵物质典型地是混合物，含有醇， 木质素，蛋白，无机物(例如SiO₂，CaO，MgO，KO，Fe₂O₃，P₂O₅，Al₂O₃，等)， 未反应或部分反应的碳水化合物，残留糖和水。在传统工艺，发酵物质引 入到一个蒸馏阶段(或储罐前一个蒸馏阶段)从大众回收乙醇。

已经发现，物质可能会进行发酵固液分离阶段之前，任何蒸馏阶段。 在介绍该发酵物质到固液分离阶段益减少热量的需求，提高能力的蒸馏阶 段送入蒸馏阶段的材料量减少的结果。而且，因为部分美联储的蒸馏阶段 后，固液分离，固体，蒸馏设备的积垢耗尽减少。因此，传热与蒸馏设备 结垢结垢和相关的维修造成的损失也随之减少。

固液分离阶段按照与手段所得的本领域已知的包括，例如过滤，离心， 或其组合。在多种实施方案中，固液分离阶段包括一个或更多的离心机。 在多种其他的实施方案中，固液分离阶段包括一个过滤系统。典型地，过 滤介质从约8至约25微米的标称孔径。特别是首选的化身，过滤介质有 一个约8标称孔径微米。在其他实施方案中，固液阶段包括一个带式压滤 机。

虽然有些是不可避免地保留在乙醇发酵固体部分以下的固液分离阶 段可能遭受恢复，这种乙醇的发酵固体部分热处理/提取阶段其中残留乙醇 携出其中提取和发酵固体部分是消毒。灭菌发酵固体是要杀死任何剩余的 微生物。通常是进行必要的消毒热处理在温度约60℃至约95℃和更优选 从约90℃至约95℃。而且，在这些温度下加热，有利于乙醇提取。要提 取残留乙醇，发酵固体部分接触的提取溶剂。提取溶剂可包括任何溶剂能 够提取乙醇(例如水)。另外或可选择地，提取溶剂可能包括酒槽水分离 获得的釜馏中固体从酒糟或蒸馏获得一个发酵物质在制备醇的方法。此 外，如显示在图2，凡发酵固体部分是从发酵物质蒸馏前，至少一部分酒 槽水取自一个阶段可能是美联储热治疗/提取阶段蒸馏。使用的流酒槽水利 用提供了至少一部分的热值热灭菌发酵固体小号以及一个合适的乙醇提 取溶剂。

热处理/提取阶段，浆料，包括提取溶剂，包括残留乙醇和发酵固体部 分暂停，其中可能会推出一个固液分离阶段分离提取溶剂包括乙醇的发酵 固体部分。固液分离阶段收益指按照本领域已知的包括，例如过滤，离心， 或其组合。这种分离可能还包括附加的固体材料的清洗工艺用水。液体部 分，包括提取溶剂，包括残留乙醇，然后最好转移到一个蒸馏阶段恢复的 残留乙醇。

因此，本发明还涉及复苏过程粗醇从发酵物质。在多种实施方案中， 这个过程包括遭受的包含醇的发酵物质到固液分离，从而分离一个包含醇 的液体部分从发酵固体部分组成的发酵物质的固体组分。

在多种实施方案中，该方法扩展功能还包括联系的发酵固体部分与提 取溶剂，从而提取残留乙醇携出其中；和灭菌发酵固体部分通过加热的发 酵固体部分的温度至少约60℃(和更优选从约90℃至约95℃)。在多种实 施方案中，提取溶剂包括水。在这些和其他实施方案中，提取溶剂包括酒 槽水取自一个蒸馏阶段在制备醇的方法。最好的酒槽水提供了至少一部分 的热值热发酵固体部分进行杀菌。

在多种实施方案中，该方法扩展功能还包括分离发酵固体部分从提取 溶剂，包括残留乙醇。在这些实施方案中，提取溶剂，包括残留乙醇被转 移到一个蒸馏阶段在制备醇的方法回收的残留乙醇。

VII.产物和溶液

本发明还涉及各种含木质素的产物和溶液和矿物质-富集产物。这些各 种产物和溶液可得自任何方法，包括例如本发明的方法。

本发明的一种含木质素的产物是颗粒固体产物(例如依照本发明的方 法制备的木质素中富集的固体组分)，其是一个有用的木质素和/或无机物 恢复过程中的中间体或原料的材料，或作为添加剂在具体制定非常有用。 颗粒固体产物通常包括木质素含量从约30重量％至约50重量％(更典型 地从约35重量％至约45重量％)。而且，颗粒固体产物通常包括碳水化 合物含量不大于约15重量％或不大于约10重量％。在各实施方案的碳水 化合物含量约0.1重量％至约15重量％，更优选从约4重量％至约10重 量％。在这些和其他多种实施方案中，颗粒固体产物通常具有一个水溶性 糖含量不大于约1重量％。在多种实施方案中，颗粒固体产物无机内容包 括一个由约30重量％至约55重量％，更典型地重量约35％至约55重量％， 甚至更典型地从约40重量％至约50重量％。在这些实施方案中，无机的 内容通常包括约60重量％至约80重量％的二氧化硅无机内容包括约0.1 重量％至约5重量％，更典型地重量约0.1％至约2重量％。在这些和其 他多种实施方案中，颗粒固体产物的粒径分布为使得至少约85重量％穿过 筛目尺寸为约美国筛No.70(210μm)的筛子，并且不大于约45重量％的部 分穿过筛目尺寸为约美国筛No.325(45μm)的筛子。在多种其他的实施方 案中，颗粒固体产物的粒径分布为使得至少约80重量％穿过筛目尺寸为约 美国筛No.100(150μm)的筛子，并且不大于约40重量％的部分穿过筛目 尺寸为约美国筛No.325(45μm)的筛子。

本发明的另外含木质素的产物是木质素-富集固体产物(例如依照本发 明的方法制备的木质素-富集固体产物部分)，其是有用的燃料或燃料添加 剂和多种产品，包括阻燃剂，缓释剂为农业和医药产品，表面活性剂，沥 青作为原料；/混凝土扩展，钻探泥浆和塑料。木质素-富集固体产物通常 包括一个木质素含量至少约50％，更优选至少约60％，仍然更优选至少 约65％基于干重。在多种实施方案中，在对木质素木质素含量富集固体产 物-通常是从约60％至约95％，从约60％至约90％，从约60％至约80％， 并从约80％至约90％基于干重。而且，木质素-富集固体产物通常包括 无机含量不大于约25％，更优选不大于约20％，仍然更优选不大于约15％ 基于干重。在多种实施方案中，木质素-富集固体产物包括无机含量约 0.1％至约20％的无机物(更优选从约1％至约20％)基于干重。木质素- 富集固体产物通常还包括碳水化合物含量不大于约20％，更优选不大于约 15％，仍然更优选不大于约10％基于干重。在这些和其他多种实施方案中， 木质素-富集固体产物，包括碳水化合物含量约0.1％至约10％(更优选 从约1％至约10％)基于干重。另外，在多种实施方案中，木质素-富集固 体产物包含粒径分布为使得至少约85重量％穿过筛目尺寸为约美国筛No. 70(210μm)的筛子，并且不大于约45重量％的部分穿过筛目尺寸为约美国 筛No.325(45μm)的筛子。在其他实施方案中，木质素-富集固体产物包含 粒径分布为使得至少约80重量％穿过筛目尺寸为约美国筛No.100(150 μm)的筛子，并且不大于约40重量％的部分穿过筛目尺寸为约美国筛No. 325(45μm)的筛子。

本发明的一个含木质素溶液是木质素-富集水溶液(例如的木质素- 富集水性部分按照本发明的过程中产生)，这是作为一个中间产品或原料 木质素复苏过程或生产过程的一个浓缩的木质素-富集水溶液，这是在胶 粘剂配方非常有用，例如，碎料板，中密度纤维板(MDF)，夹板，和定 向刨花板(OSB)的。木质素-富集水溶液通常包含约70重量％至约90 重量％的木质素，不大于约10重量％的无机物，以及不大于约10重量％ 的碳水化合物，所有基于不含碱金属和水。在多种实施方案中，木质素-富 集水溶液无机内容包括约0.1重量％至约10重量％(更优选约5％重量至 约10重量％)基于不含碱金属和水。在这些和其他多种实施方案中，木 质素-富集水溶液，包括碳水化合物含量约0.1重量％至约10重量％(更 优选约5％重量至约10重量％)基于不含碱金属和水。

本发明的另一种含木质素溶液是一个浓缩的木质素-富集水溶液(例 如在浓缩的木质素-富集水性产物按照本发明的过程中产生)，这是有用 的胶粘剂配方，例如，碎料板，中密度纤维板(MDF)，夹板，和定向刨 花板(OSB)。浓缩的木质素-富集水溶液通常包括一个约8木质素含量 重量％至约20重量％和更优选从约10重量％至约15重量％。而且，浓 缩的木质素-富集水溶液通常包括无机含量不大于约1重量％(更优选不 大于约0.4重量％)。在多种实施方案中，浓缩的木质素-富集水溶液无 机内容包括约0.1重量％至约1重量％(更优选从约0.5重量％至约1重 量％)。典型地，浓缩的木质素-富集水溶液包括碳水化合物含量不大于 约0.5重量％(更优选不超过约0.2重量％)。在这些和其他多种实施方案 中，浓缩的木质素-富集水溶液包括碳水化合物含量约0.05重量％至约 0.5重量％。在这些和其他多种实施方案中，浓缩的木质素-富集水溶液 通常有一个约7至约11pH值，最好是从约8至约11，更优选约9至约10， 而且还更优选从约9.5至约10。

本发明的一个矿物质-富集产物，是矿物质-富集颗粒固体产物(例 如的矿物质-富集颗粒固体部分按照本发明的过程中产生的)，这是有多 种用途包括肥料或成配方施肥，以便纳入。而且，产品或纯净的形式及其 可能用作吸附剂，过滤网介质，或用于工业用途，其中二氧化硅为原料(例 如玻璃制造行业)矿物质-富集颗粒固体产物通常包括一个二氧化硅含量 从约55％至约75％基于干重(最好是从约60％至约70％基于干重)和非 -二氧化硅无机含量约25％至约35％基于干重。而且，矿物质-富集颗 粒固体产物通常包括木质素含量不大于约15％基于干重(优选不大于约 10％或约5％基于干重)。在多种实施方案中，矿物质-富集颗粒固体产 物包括木质素含量约0.1％至约15％基于干重，或约0.1％至约15％基于 干重。矿物质-富集颗粒固体产物通常还包括碳水化合物含量不大于约 10％，更优选不大于约5％基于干重。在这些和其他多种实施方案中，矿 物质-富集颗粒固体产物，包括碳水化合物含量约0.1％至约10％(更优 选从约1％至约10％)基于干重。另外，在多种实施方案中，矿物质-富 集颗粒固体产物包括粒径分布等，至少约85重量％，穿过一个筛子具有 筛目尺寸的约美国筛第70号(210微米)，不超过约45重量％的部分穿过 一个筛子有一个筛目尺寸约美国筛325号(45微米)。在其他实施方案中， 矿物质-富集颗粒固体产物包括粒径分布等，至少约80重量％，穿过一 个筛子具有筛目尺寸的约美国筛第100号(150微米)，不超过约40重量％ 的部分穿过一个筛子有一个筛目尺寸约美国筛325号(45微米)。

VIII.测定组成的方法

下面介绍采样的准备程序和方法，确定各部分的产品组成，和本文所 述的解决方案。

A.发酵物质和酒糟的固体组分

1.200毫升的代表样品的发酵物质或酒糟是8微米(μm)在4英寸 (10.2厘米)，布氏漏斗在100毫米汞柱的绝对(13.3千帕)的 终端的真空压力滤纸过滤30分钟时室温(约22℃)。

2.已进行了30分钟，过滤后，100毫升的去离子洗涤水等分传递到 过滤器，并制定通过滤饼为20分钟，在室温下了100毫米汞柱 的绝对(13.3千帕)的终端真空压力。

3.洗过的滤饼是终端的100毫米汞柱的绝对(13.3千帕)的真空压 力下干燥至恒重(重量变化小于+/-1％重量后，再加热)，在 45℃。

4.干滤饼是根据下面指定的国家再生能源实验室分析方法进行分 析。

B.粗水性木质素浆料部分或颗粒固体产物的固体组分

同样的样品制备程序用于固体组分发酵物质，用于酒糟分析的粗水性 木质素浆料部分。的样品应充分混合和有代表性的的，应该从一个点后筛 子收集，但前下游固液分离阶段。样品制备上述程序的性能，干滤饼是根 据下面指定的国家再生能源实验室分析方法分析。

C.富集碳水化合物的部分，矿物质-富集颗粒固体部分/产物；二氧化硅-富 集部分；二氧化硅-贫瘠部分和木质素-富集固体产物/部分

样品的这些固体部分小号和产品在105℃下的大气压力(760毫米汞 柱的绝对；101.3千帕)烘干，直至恒重达到(重量变化小于+/-1重量％后， 再加热)。按照下面指定的国家再生能源实验室分析方法，干燥后的材料 进行了分析。

D.木质素-富集水性部分/溶液和浓缩的木质素-富集水性产物/溶液 这些成分可能是由质量平衡计算或根据上述的C程序。

E.NREL分析方法

碳水化合物和木质素的分析使用名称为Determination of Structural  Carbohydrates and Lignin in Biomass，Technical Report  NREL/TP-510-42618(2008年4月修订)的NREL实验室分析程序来进行。 无机物的分析使用名称为Determination of Ash in Biomass，Technical Report  NREL/TP-510-42622(2008年1月修订)NREL实验室分析程序来进行。蛋 白的分析可根据名称为Determination of Protein Content in Biomass， Technical Report NREL/TP-510-42625(2008年5月修订)NREL实验室分析 程序来进行。总固体的分析使用名称为Determination of Total Solids in  Biomass and Total Dissolved Solids in Liquid Process Samples，Technical  Report NREL/TP-510-42621(2008年3月修订)NREL实验室分析程序来进 行。出于所以相关目的，其通过引用并入本文。

实施例

本发明是由下面的例子只是为了说明的目的，并不能作为限制范围的 发明或者它可能实行的方式说明。

实施例1

这个例子演示了酒糟样品成分分析的过滤和洗涤效果。

浆料的玉米秸秆酒糟含有约5％至15重量％的固体，是从蒸馏塔底部 获得回收乙醇从发酵物质。从这个浆料，样品分别按以下程序(A，B和C)。

A.酒糟

一个50克的酒糟在真空烘箱在45℃和终端的100毫米汞柱的绝对 (13.3千帕)的真空压力下干燥至恒重(重量变化小于+/-1重量％后，再 加热)。

B.酒糟饼

8微米媒体过滤的酒糟100克为30分钟，在室温下绝对100毫米汞柱 (13.3千帕)的终端真空压力。滤饼，然后在真空烘箱干燥至恒重(重量 变化小于+/-1重量％后，再加热)，温度在45℃和终端的绝对100毫米汞 柱(13.3千帕的真空压力下)。

C.洗涤的酒糟饼

一个100克的酒糟过滤8微米媒体下一个终端真空压力绝对100毫米 汞柱(13.3千帕)在室温为30分钟。去离子水100毫升等分提请通过滤 饼30分钟，在室温下的绝对100毫米汞柱(13.3千帕)的终端真空压力。 水洗滤饼干燥至恒重(重量变化小于+/-1重量％后，再加热)真空干燥箱 在45℃和终端真空压力下绝对100毫米汞柱(13.3千帕)。

样品以上，碳水化合物分析准备，木质素，无机物，蛋白质根据国家 再生能源实验室化验分析过程，如前面提到的的。表1提供了这些方法测 定结果的总结。

表1

结果表明，碳水化合物的重量百分比，木质素，无机物，蛋白为酒糟 饼和洗涤的酒糟饼不同的约1.5重量％之间的样品秒或更少确定为酒糟样 品(没洗过的和未过滤的)在更大程度上，特别是碳水化合物(至多约8.5 重量％)，不同的重量百分比。这些结果表明，洗衣机没有实质性影响的 组成一个样品的酒糟饼(这是过滤干燥洗涤前)。

实施例2

这个例子演示了三者之间的关系玉米秸秆釜馏物粒径和成分分析。

浆料的玉米秸秆酒糟含有约5％至15重量％的固体，是从蒸馏塔底部 获得回收乙醇从发酵物质。浆料的温度约90℃至100℃。浆料冷却到较低 的浆料，以约60℃至70℃的温度

在冷却后，浆料的酒糟(干重66.25克)的一部分被引入到一个筛子 系列，从美国筛35号(500微米)，美国筛500号(25微米)不等。该部 分通过500号筛筛子8微米的过滤介质过滤。与去离子水100毫升等分洗 涤，每个筛子上保留的部分，从筛子中删除。表2列出了每个筛子上保留 了材料的成分分析。所有的重量是基于干重。

表2

NA：未分析

成分分析表明，富集碳水化合物的部分是保留和70号以上的美国筛 筛子和部分在木质素丰富低于美国筛100号筛子筛子保留。美国筛号100 筛子保留的部分，包含了无机物的金额相对较高，可以作出部分的富集碳 水化合物的部分或部分在木质素丰富。另外，可以去除部分作为部分丰富， 制定钻探泥浆或混凝土无机物有用。

结果还表明在筛子的过程，19重量％的材料损失的数量相对较高的筛 子。

实施例3

这个例子演示了分类，玉米秸秆酒糟与美国第100号筛筛子。

300克样品的玉米秸秆酒糟，是从蒸馏塔底部获得回收乙醇从发酵物 质。总固体无内容酒糟样品被确定为36克(12％重量固体)。

酒糟样品被加热到约70℃，缓慢搅拌。加热后的浆料，然后蔓延美国 筛第100号与底盘装筛子。筛子材料洗净，用约100毫升的水(约70℃)。 筛子材料，然后在真空烘箱干燥，在80℃。筛子保留的部分干重1.17克8 微米的过滤介质过滤材料通过的筛子，然后洗净，约200毫升的水(约 70℃)，以去除大部分水溶性材料。8微米的过滤介质上保留的部分干重 24.81克表3给出了成分分析的部分保留在筛子(100部分)相比，洗涤的 酒糟。结果表明，美国筛100号筛子有效生产一个富集碳水化合物的部分。

表3

NA：未分析

滤液倒入一个玻璃烧杯，观察任何沉淀不溶物不保留8微米的过滤介 质。经过几个小时的观察，没有暂停的迹象，这表明滤液包含主要水溶性 材料。随后滤液在真空烘箱干燥，在45℃。滤液干重计算为9.59克。

作为一个筛子筛分的物质损失是0.43克或1.2重量％。

实施例4

这个例子演示了一个从-100/8微米的方法提取的木质素和无机物部分 玉米秸秆酒糟。

10.07克样品-100/8微米部分在实施例3中获得重新浆化的去离子水约 5重量％的固体在500毫升玻璃烧杯。然后，10％氢氧化钠的解决方案(约 13毫升)加入到玻璃烧杯中，以提高pH值的浆料约12.5溶解木质素。浆 料，然后加热到约90℃，慢速搅拌。约10分钟之后，在该温度下，浆料， 让其冷却，但非常缓慢搅拌继续。当的温度浆料达到50℃，72％硫酸(约 0.45毫升)加入到玻璃烧杯中，以较低的pH值浆料约10无机物沉淀。加 入72％硫酸，搅拌停止，让沉淀的无机物解决烧杯底部。

无机物沉淀后，溶液中含有溶解的木质素是从无机物到第二个烧杯中 倒出。第二个烧杯中搅拌成水(约200毫升约30℃)。残留沉淀的无机物 可以来台定居和溶液中含有溶解氧的木质素是从残留无机物到第三个烧 杯中倒出。第二个烧杯中沉淀的无机物，然后第一个烧杯的内容相结合， 形成一种无机部分，可以进一步进行固液分离或烘干。

随后，该解决方案包含溶解的木质素是第三个烧杯中加热到约50℃， 搅拌。然后，其他72％的硫酸(约2.5毫升)加入到烧杯中，解决约1.8 沉淀的pH值降低木质素。溶液的温度提高到约80℃，约10分钟，然后才 允许降温至约30℃。析出的木质素，然后从8微米的过滤介质的解决分离 生产所需的木质素部分。

表4列出的无机成分分析部分和木质素部分在这个例子中获得的。结 果表明，部分含有较高浓度的无机物和部分含有较高浓度的木质素生产。

表4

实施例5

在这个例子中，实施例4的步骤反复除外，以下除了提高10％氢氧化 钠溶液的pH值浆料，约12.5溶解木质素和无机物，在浆料，然后加热到 约70℃而不是90℃。

表5列出的无机成分分析部分和木质素部分在这个例子中获得的。结 果表明，部分含有较高浓度的无机物和部分含有较高浓度的木质素生产。

表5

实施例6

这个例子演示了分类，玉米秸秆酒糟与美国70号筛筛子。

500克样品的玉米秸秆酒糟回收乙醇是从蒸馏塔中获得一个发酵物 质。总固体无内容酒糟样品被确定为66.25克(13.25重量％固体)。

酒糟样品被加热到约70℃，缓慢搅拌。加热后的浆料，然后蔓延美国 筛装有底部盘的第70号筛子。筛子材料洗净，用约150毫升的水(约70℃)。 筛子材料，然后在真空烘箱干燥，在80℃。筛子保留的部分干重7.88克。 8微米的过滤介质过滤材料通过的筛子，然后洗净，约300毫升的水(约 70℃)，以去除大部分水溶性材料。8微米的过滤介质上保留的部分干重 36.62克表5给出了成分分析的筛子(70部分)保留的部分和部分通过的 筛子，但保留了8微米的过滤介质(-70/8微米部分)。结果表明，美国70 号筛筛子有效生产一个富集碳水化合物的部分和部分木质素丰富。

表6

NA：未分析

作为一个筛子筛分物质损失是11.59克或17.50重量％。

实施例7

这个例子演示了提取的木质素和无机物的方法从-70/8微米部分玉米 秸秆酒糟。

10.02克样品，实施例6获得-70/8微米部分重新浆化的与去离子水约 5重量％，500毫升玻璃烧杯中固体。然后，10％氢氧化钠的解决方案(约 10.7毫升)加入到玻璃烧杯，以提高pH值浆料约12.8溶解木质素和无机 物。浆料，然后加热到约90℃，慢速搅拌。约10分钟之后，在该温度下， 浆料，让其冷却，但非常缓慢搅拌继续。当的温度浆料达到50℃，96％硫 酸(约0.3毫升)加入到玻璃烧杯，以较低的pH值浆料约10至沉淀无机 物。加入96％硫酸，搅拌停止，让沉淀的无机物解决烧杯底部。

无机物沉淀后，溶液中含有溶解的木质素是从无机物到第二个烧杯中 倒出。第二个烧杯的水(约200毫升约30℃)搅拌。残留沉淀的无机物可 以来台定居和溶液中含有溶解氧的木质素是从残留无机物到第三个烧杯 中倒出。第二个烧杯中沉淀的无机物，然后第一个烧杯的内容相结合，形 成一种无机部分。

随后，该解决方案包含溶解的木质素是第三个烧杯中加热到约50℃， 搅拌。然后，另外的96％硫酸(约1.8毫升)加入到烧杯中沉淀木质素较 低的pH值约1.8。溶液的温度提高到约80℃，约10分钟，然后才允许降 温至约30℃。析出的木质素，然后从8微米的过滤介质的解决分离生产所 需的木质素部分。

表7列出的无机成分分析部分和木质素部分在这个例子中获得的。结 果表明，部分含有较高浓度的无机物和部分含有较高浓度的木质素生产。

表7

当介绍本发明的元件或其优选实施方案时，冠词″一个″，″一种″，″该″ 和″所述″旨在表示存在一种或多种元件。术语″包含″，″包括″，″含有″和″具有 ″旨在包括和表示除了所述元件之外可存在另外的元件。

鉴于此，将明白实现本发明的多个目标并且达到其他有利结果。

在不偏离本发明的范围的条件下可以对上述组成和方法做出多种改 变，旨在上述说明书和所附附图中所示的所有物质应该理解为示意性的， 而不是具有限制性的意思。详细描述了本发明，将明白，在不偏离所附权 利要求书所限定的范围的前提下，可以进行修改和改变。