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从沙棘叶中提取糖苷型沙棘黄酮的生产方法

摘要

从沙棘叶中提取糖苷型沙棘黄酮的生产方法,利用新鲜沙棘叶片或挑选的落叶经清洗、磨浆等预处理加工后,用乙醇做溶剂,在超声波的作用下,进一步破碎植物细胞,释放出糖苷型沙棘黄酮——异鼠李素,提取率可达95.6%。相对传统方法具有低温、常压、无有毒溶剂残留、低能耗、萃取周期短、不破坏和降解有效成份、提取率高的优点,适用规模化生产,提升了农产品的附加值。

著录项

  • 公开/公告号CN102308987A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2012-01-11

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 新疆科宇科技有限公司;

    申请/专利号CN201110174866.0

  • 发明设计人 李晓红;何建鹏;

    申请日2011-06-27

  • 分类号A23L1/29(20060101);A23L1/212(20060101);

  • 代理机构65108 乌鲁木齐市禾工专利代理事务所;

  • 代理人刘永生

  • 地址 830011 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市高新区高新街217号盈科广场B2808室

  • 入库时间 2023-12-18 04:08:41

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2023-03-24

    专利权质押合同登记的注销 IPC(主分类):A23L 1/29 授权公告日:20130821 申请日:20110627 专利号:ZL2011101748660 登记号:Y2022650000021 出质人:新疆科宇科技有限公司 质权人:乌鲁木齐银行股份有限公司乌鲁木齐高新区支行 解除日:20230306

    专利权质押合同登记的生效、变更及注销

  • 2022-06-14

    专利权质押合同登记的生效 IPC(主分类):A23L 1/29 专利号:ZL2011101748660 登记号:Y2022650000021 登记生效日:20220530 出质人:新疆科宇科技有限公司 质权人:乌鲁木齐银行股份有限公司乌鲁木齐高新区支行 发明名称:从沙棘叶中提取糖苷型沙棘黄酮的生产方法 申请日:20110627 授权公告日:20130821

    专利权质押合同登记的生效、变更及注销

  • 2013-08-21

    授权

    授权

  • 2012-04-25

    实质审查的生效 IPC(主分类):A23L1/29 申请日:20110627

    实质审查的生效

  • 2012-01-11

    公开

    公开

说明书

技术领域

本发明涉及国际专利分类A23L食品或食料的加工提取方法的技术领域, 尤其是从沙棘叶中提取糖苷型沙棘黄酮的生产方法。

背景技术

沙棘又名醋柳、酸刺。果汁含有多种维生素、氨基酸、微量元素和 黄酮类化合物。沙棘的果实可以治疗烧伤、顽固性溃疡、冻伤、撕裂伤、 皮肤表面溃疡、顽固性溃疡,提取物和沙棘片、浸膏等还可治疗胃溃疡、 气管炎、褥疮等,以及预防和治疗铅、磷、苯等职业性病,对消化不良、 皮下出血、月经不调等均有一定疗效。配方或煎服还治咳嗽、痰多、肺 脓肿、肺结核等。种子可作泻药。沙棘果糖浆治疗慢性气管炎,祛痰效果 比较好。

沙棘有多种产品,如沙棘冲剂、沙棘酮片、沙棘精、沙棘油等,这些产品 对慢性支气管炎、咳嗽、消化不良、缺血性心肌病、缓解心绞痛等,均有良好 的效果。沙棘冲剂的功能是止咳祛痰,消食化滞,活血散瘀,补脾健胃。

沙棘籽油对四氯化碳性肝损伤有保护作用,并无急、慢性毒性反应。 沙棘油降脂实验表明,具有明显降低外源性高脂实验大鼠血清总胆固醇 的作用,能增高大鼠血清HDL-C,使肝脏脂质含量增高。有保护及加速修 复胃粘膜的能力,有助于增强抗肿瘤药的治疗作用。沙棘油中含有A族、 B族维生素及大量不饱和脂肪酸,给母鸡喂每份含0.5~1.0%沙棘油,可 以提高蛋黄和鸡体的脂肪色素。沙棘油有麻醉性质,曾用于治疗烧伤、甲 种维生素缺乏、急性糜烂性湿疹、慢性湿疹、霉菌性湿疹、皮脂溢性湿 疹、婴儿湿疹、鳞屑状疹、脓性皮炎、皮肤结核等共72人,总有效率62/72。 沙棘油治疗创伤,可制成各种剂型,如滴丸或乳剂等。沙棘油治疗烧伤效 果显著,青海医学院用西北高原生物研究所提供的沙棘脂溶性溶液,治疗 烧伤100例,有效率90%以上。用沙棘制剂浸棉纱覆盖创面,脓性渗出明 显减少,上皮肉芽组织生长加快,创面愈合均提高一周左右。

沙棘精中含有丰富的维生素C,对提高运动员能力、改善心血管系统 机能以及尽快消除疲劳有良好影响,所含钾、镁、钙、钠、铁、锌、铜等, 对保证运动员大运动量所消耗的元素及微量元素的补充有重要意义。沙 棘精对慢性气管炎咳、喘均有较好的疗效。经治疗61例,对咳嗽、咯痰、 喘息、气短等主要症状均有明显疗效,同时对睡眠、促进消化、消除脘腹 胀满亦有一定疗效,对肺血流图有不同程度的改善。

沙棘(H ipp op hae rham noid es L.)是胡颓子科沙棘属的灌木亚乔 木,沙棘叶中富含黄酮类化合物。总黄酮的提取主要有水浸提法、碱水浸提 法以及溶剂回流提取法,这些方法操作繁琐、提取率低。超声波可以使提取 介质中的微小气泡压缩、爆裂,破碎原料的细胞壁,加速有效成分的溶出、 扩散,可大大缩短提取时间,提高提取效率。超声技术作为一种有效的提取 方法,已经应用于天然产物的提取研究中,而超声循环技术是在料液循环流 动的过程中施加超声波,是一种提取天然产物的新技术。

沙棘总黄酮对动物多种房性和室性心律失常模型有对抗作用,增加 受试小鼠的心肌营养血流量,改善心肌微循环,降低心肌耗氧量作用。临 床证明能改善心肌供血状态,改善微循环,缓解心绞痛,改善心悸、胸闷、 气短,降低血清胆固醇和甘油三酯,对四氯化碳所致实验性慢性肝炎。有 抗病毒、抗硬化、抗炎及增强毛细管的作用。已公开的沙棘加工方法较 少。主要从干植物沙棘果肉中提取沙棘黄酮。由于沙棘果可直接食用,或易 于作为多种深加工原料,而价格较高,使得现有工艺获得沙棘黄酮成本昂贵, 影响进一步应用开发。

例如:在生产工艺方面,又如:专利申请号CN86108906沙棘油的提炼方 法,以沙棘种子、果肉、果渣、果汁漂浮物为原料,综合利用了各种制油材 料。为了尽可能多地保留活性成份,采用脂肪烃与酮的混合溶剂或单一脂肪 烃溶剂进行浸取,以膜式蒸发脱溶,再将所得毛油于同一容器中在温度15~ 25℃的条件下进行脱胶、脱酸、脱蜡、然后再在低于65℃的条件下脱色、 脱臭即得精制制沙棘油。

另外,研究分析认为,沙棘叶片中的黄酮与沙棘果肉中黄酮含量较为接 近,一般为0.9-1.3%。其不同之处仅在于,沙棘果肉中苷元型黄酮比例较大, 而叶片中以糖苷型为主的沙棘黄酮,以沙棘叶片为原料提取黄酮的方法尚未 见公开。

发明内容

本发明的目的是提供一种以沙棘叶片为原料提取黄酮加工处理技术,该 技术针对沙棘叶片的特性进行预处理和提取,以期获得较好的提取纯度和提 取率。

本发明的发明目的是通过如下技术措施实现的:沙棘叶经过包括磨浆在 内的预处理后,加入乙醇经过超声波萃取后,对萃取液进行低温分离、乙醇 回收、有效物干燥制得。

本发明的有益效果是:利用新鲜沙棘叶片或挑选的落叶经清洗、磨浆等 预处理加工后,用乙醇做溶剂,在超声波的作用下,进一步破碎植物细胞, 释放出糖苷型沙棘黄酮——异鼠李素,提取率可达95.6%。相对传统方法具有 低温、常压、无有毒溶剂残留、低能耗、萃取周期短、不破坏和降解有效成 份、提取率高的优点,适用规模化生产,提升了农产品的附加值。

附图说明:

图1是本发明的工艺流程示意简图

具体实施方式

下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。

沙棘叶经过包括磨浆在内的预处理后,加入乙醇经过超声波萃取后,对 萃取液进行低温分离、乙醇回收、有效物干燥制得。

具体来说,将沙棘落叶经分拣,用自来水进行浸泡20min并清洗3遍, 再用离心机脱水后放入60℃的烘干室内,烘干24h备用。取10kg干燥叶片用粉 碎机进行粉碎,用20kg自来水对粉末浸泡20min,搅拌下送入磨浆机进行磨浆 预处理;再将液浆注入超声波反应釜内,并加入95%的食用乙醇150kg,输入 功率为200W、25kHz间歇式工作方式的超声波,工作和停止时间均设定为2min, 反应釜温度保持45℃,整个超声波萃取时间为20min。再将萃取液放入低温分 离器中,温度保持10℃,静置12h,取上清液经离心分离器过滤后送入减压蒸 馏釜中,升温至50℃,减压至0.08MPa,回收乙醇。釜底萃取物冷却至室温时 滤去水,并用去离子水洗涤4次,滤干后放入真空冷冻箱内干燥12h,产品经 检测得到糖苷型沙棘黄酮-异鼠李素94.65g,提取率达95.6%。

使用沙棘叶片作为原料,关键是清洗后,应使叶片上的污物及农药残留 得到充分的去除,保证了产品的无毒性。

将浸泡过的物料进行磨浆预处理,使物料更加细化,粒度很容易达到 0.3-1μm。

当超声波作用于植物浆液时,由于高频振动产生的冲击波形成的空泡在 崩溃时形成的高压射流,会对植物细胞产生强大的剪切作用,使植物细胞破 裂,加速细胞内的有效物质得到充分释放。

在45-50度温度条件下,利用黄酮易溶于乙醇的特性进行萃取,整个萃 取过程需10-30min。

作为较佳实施方式,以低频超声波效果较好,超声波的频率和输出功率, 选定为20-30KHz,功率为100-500w。

采用的短暂的间歇式工作方式,并且工作停止时间均设定为2min。采用 短暂的间歇式工作方式,以防止超声波在细胞内产生热能累积效应。

本实施例中物料在浸泡润湿状态下磨浆,确保规模化生产时,又不会因 粉碎产生的局部高温破坏有效成份,同时减少粉尘。

浸提溶剂采用95%的食用乙醇,与浸泡时加入的水量合并计算,平均乙醇 含量在60-70%,满足了萃取时乙醇的有效浓度。

沙棘叶片,特别是落叶原本是一种废弃物,开发叶片提取有效物质,可 较大的提升农产品的附加值,使生产成本大幅度下降。

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