铝电解电容器用阳极电子铝箔表面溶解度的检测方法及其测试水溶液

说明书

技术领域

本发明涉及快速检测铝电解电容器用阳极电子铝箔表面溶解度的技术领域，是一种铝电解电容器用阳极电子铝箔表面溶解度的检测方法及其测试水溶液。

背景技术

铝电解电容器用阳极电子铝箔，经过加电腐蚀后，在表面形成海绵状蚀孔，从而增加铝电解电容器用阳极电子铝箔表面积；经过加电腐蚀后的铝电解电容器用阳极电子铝箔作为电极，可提升电容量。由于铝电解电容器用阳极电子铝箔表面富集一些微量元素，并存在位错、滑移等缺陷，在微量元素富集处，及存在缺陷的这些位置在加电腐蚀时成为优先腐蚀点，并对后续工序的腐蚀起到关键作用，因此对铝电解电容器用阳极电子铝箔表面溶解度的检测就显得尤为重要，它是了解电解电容器用阳极电子铝箔性能指标的重要参数；若铝电解电容器用阳极电子铝箔表面溶解度偏大，将使其产品（铝电解电容器用阳极电子铝箔经过电化学腐蚀后的产品）的机械性能降低，直接影响产品的质量。表面溶解度的检测是了解铝电解电容器用阳极电子铝箔性能的重要参数，现用铝电解电容器用阳极电子铝箔表面溶解度的检测方法有以下两种：

检测方法一：

1）取样，用裁纸刀将铝电解电容器用阳极电子铝箔切成所需面积的样片e，用电子天平称取样片重量为W1；

2)检测，将样片e放入HCl溶液中（样片e全部浸入测试水溶液中），进行化学腐蚀10min，到达所需时间后将样片e取出，冲洗干净后晾干称取重量为W2。溶解度为：C=（W1-W2）/W1。

此方法存在的问题是：用此方法将需要检测的样品与表面溶解度正常的样品同时进行检测，无法检测出二者之间的区别，并且此方法检测准确度较低。

检测方法二：

1）取样，用裁纸刀将铝电解电容器用阳极电子铝箔切成所需面积的样片a；

2)前处理，将取好的样片a放入NaOH溶液中进行前处理；

3）加电腐蚀，然后将做完前处理的样片a依次进行一次加电腐蚀、中处理和二次加电腐蚀、后处理，用清水冲洗后晾干，在样片a被腐蚀位置处取样片b称取重量为W2；

4）取一片与样片b面积相同的未经过腐蚀的同一测试样，用电子天平称取重量为W1，溶解度为：C=（W1-W2）/W1。

此方法可以检测出溶解度偏大与溶解度正常的样品之间的区别，但检测步骤繁多（测试样需要经过前处理、一次加电腐蚀、中处理、二次加电腐蚀、后处理五个步骤），检测时间长（每做一片样需要30min左右），检测成本高（用到的检测设备多，用到两台电源，三台水浴锅）。

发明内容

本发明提供了一种铝电解电容器用阳极电子铝箔表面溶解度的检测方法及其测试水溶液，克服了上述现有技术之不足，其检测相对准确、检测速度快、检测成本低、操作简便。

本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种铝电解电容器用阳极电子铝箔表面溶解度的检测方法，其按以下步骤进行：

第一步，将铝电解电容器用阳极电子铝箔切成所需面积的样片一，称取重量为W1；

第二步，将样片一放入浓度为2 mol/l 至8mol/l的 HCl、1 mol/l 至5 mol/l的H₂SO₄、0.1 mg/l 至1mg/l Cu²⁺的测试水溶液中，在测试水溶液的温度为40℃至90℃下，在电流密度为0.1 A/cm²至0.6A/cm²下，在进行30秒至120秒的电化学腐蚀后断电，从测试水溶液中取出样片一并冲洗干净后晾干；

第三步，称重并计算表面溶解度，将上述被电化学腐蚀的样片一称取重量为W2，计算表面溶解度C为：C=（W1-W2）/W1，这样就得到表面溶解度C。

本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种铝电解电容器用阳极电子铝箔表面溶解度的检测方法，其按以下步骤进行：

第一步，将铝电解电容器用阳极电子铝箔切成所需面积的样片一；

第二步，将样片一放入样片夹中；

第三步，先将夹有样片一的样片夹放入极板架中，再将极板架放入浓度为2 mol/l 至8mol/l的 HCl、1 mol/l 至5 mol/l的H₂SO₄、0.1 mg/l 至1mg/l Cu²⁺的测试水溶液中，在测试水溶液的温度为40℃至90℃下，将直流稳压稳流电源的正极与样片相连，直流稳压稳流电源的负极与石墨板相连，接通电源，当电流升到所需值0.1 A/cm²至0.6A/cm²的电流密度值时开始计时，达到所需时间30秒至120秒时断电，将样片夹取出，将样片一冲洗干净后晾干；

第四步，称重，在样片一被腐蚀位置处取下样片二b称取重量为W2，再取一片与样片二b面积相同的未经过腐蚀的同一测试样，用电子天平称取重量为W1，表面溶解度为：C=（W1-W2）/W1，这样就得到表面溶解度。

本发明的技术方案之三是通过以下措施来实现的：一种铝电解电容器用阳极电子铝箔表面溶解度的检测方法，其按以下步骤进行：

第一、将铝电解电容器用阳极电子铝箔切成所需面积的样片一，称取重量为W1；

第二、将样片一放入浓度为2 mol/l 至8mol/l的 HCl、0 至5 mol/l的H₂SO₄、0.1 mg/l 至1mg/l Cu²⁺的测试水溶液中，在测试水溶液的温度为40℃至90℃下，进行化学腐蚀，时间为30秒至600秒后将样片一取出，冲洗干净后晾干称取重量为W2，计算表面溶解度C为：C=（W1-W2）/W1，这样就得到表面溶解度C。

本发明的技术方案之四是通过以下措施来实现的：一种用于上述的铝电解电容器用阳极电子铝箔表面溶解度的检测方法中的测试水溶液，其测试水溶液的浓度为2 mol/l 至8mol/l的 HCl、0 至5 mol/l的H₂SO₄、0.1 mg/l 至1mg/l Cu²⁺。

本发明的技术方案之五是通过以下措施来实现的：一种用于上述的铝电解电容器用阳极电子铝箔表面溶解度的检测方法中的测试水溶液，其测试水溶液的浓度为2 mol/l 至8mol/l的 HCl、1 mol/l至5 mol/l的H₂SO₄、0.1 mg/l 至1mg/l Cu²⁺。

本发明的技术效果：采用本发明可方便、快速、准确地检测出铝电解电容器用阳极电子铝箔表面的溶解度，可使不同样品之间的差异性能得以显现。

具体实施方式

本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。

下面结合实施例对本发明作进一步描述：

实施例1，该铝电解电容器用阳极电子铝箔表面溶解度的检测方法按以下步骤进行：

第一步，将铝电解电容器用阳极电子铝箔切成所需面积的样片一；

第二步，将样片一放入样片夹中；

第三步，先将夹有样片一的样片夹放入极板架中，再将极板架放入浓度为2 mol/l 至8mol/l的 HCl、1 mol/l 至5 mol/l的H₂SO₄、0.1 mg/l 至1mg/l Cu²⁺的测试水溶液中，在测试水溶液的温度为40℃至90℃下，将直流稳压稳流电源的正极与样片相连，直流稳压稳流电源的负极与石墨板相连，接通电源，当电流升到所需值0.1 A/cm²至0.6A/cm²的电流密度值时开始计时，达到所需时间30秒至120秒时断电，将样片夹取出，将样片一冲洗干净后晾干；

第四步，称重，在样片一被腐蚀位置处取下样片二b称取重量为W2，再取一片与样片二b面积相同的未经过腐蚀的同一测试样，用电子天平称取重量为W1，溶解度为：C=（W1-W2）/W1，这样就得到溶解度。

实施例2，该铝电解电容器用阳极电子铝箔表面溶解度的检测方法按以下步骤进行：

第一步，将铝电解电容器用阳极电子铝箔切成所需面积的样片一；

第二步，将样片一放入样片夹中；

第三步，先将夹有样片一的样片夹放入极板架中，再将极板架放入浓度为2 mol/l 或8mol/l的 HCl、1 mol/l 或5 mol/l的H₂SO₄、0.1 mg/l或1mg/l Cu²⁺的测试水溶液中，在测试水溶液的温度为40℃或90℃下，将直流稳压稳流电源的正极与样片相连，直流稳压稳流电源的负极与石墨板相连，接通电源，当电流升到所需值0.1 A/cm²或0.6A/cm²的电流密度值时开始计时，达到所需时间30秒或120秒时断电，将样片夹取出，将样片一冲洗干净后晾干；

第四步，称重，在样片一被腐蚀位置处取下样片二称取重量为W2，再取一片与样片二面积相同的未经过腐蚀的同一测试样，用电子天平称取重量为W1，溶解度为：C=（W1-W2）/W1，这样就得到溶解度。

在本发明中：样片夹和极板架都采用现有技术。例如：在上述实施例2中，样片夹为两片由耐高温耐腐蚀材质的薄板构成，在样片夹的底部开一个方形框，当样片夹放入测试水溶液后，此方形框处的样片将暴露出来，与测试水溶液直接接触进行腐蚀；极板架是用来固定样片夹与石墨板的，夹有样片的样片夹放在极板架的中间，在样片夹两边固定的距离放石墨板。

实施例3，该铝电解电容器用阳极电子铝箔表面溶解度的检测方法按以下步骤进行：

第一、将铝电解电容器用阳极电子铝箔切成所需面积的样片一，称取重量为W1；

第二、将样片一放入浓度为2 mol/l 至8mol/l的 HCl、1mol/l至5mol/l的H₂SO₄、0.1 mg/l 至1mg/l Cu²⁺的测试水溶液中，在测试水溶液的温度为40℃至90℃下，进行化学腐蚀，时间为30秒至600秒后将样片一取出，冲洗干净后晾干称取重量为W2，计算溶解度C为：C=（W1-W2）/W1，这样就得到溶解度C。

实施例4，该铝电解电容器用阳极电子铝箔表面溶解度的检测方法按以下步骤进行：

第一、将铝电解电容器用阳极电子铝箔切成所需面积的样片一，称取重量为W1；

第二、将样片一放入浓度为2 mol/l 至8mol/l的 HCl、0.1 mg/l 至1mg/l Cu²⁺的测试水溶液中，在测试水溶液的温度为40℃至90℃下，进行化学腐蚀，时间为30秒至600秒后将样片一取出，冲洗干净后晾干称取重量为W2，计算溶解度C为：C=（W1-W2）/W1，这样就得到溶解度C。

选用样品1和样品2，并要求所选用的样品1的表面溶解度与样品2的表面溶解度不相同且相差较大。将样品1和样品2按上述现有技术检测方法一和二、本发明的实施1至4进行检测，其平均结果如表1。

在本发明中：将样片放入测试水溶液中和将极板架放入测试水溶液中是指将样片全部浸入测试水溶液中。

从以上实例可以看出：

用检测方法一进行检测，样品1的表面溶解度为2.1%，样品2的表面溶解度为3.8%，两种样品的表面溶解度无法明显区别出来。

用检测方法二进行检测，样品1的表面溶解度为35.6%，样品2的表面溶解度为43.0%，两种样品的表面溶解度可以区别出来，但是检测时间长，检测一个样需要30min；且检测步骤繁多，测试一个样需要经过前处理、一次加电腐蚀、中处理、二次加电腐蚀、后处理五个步骤，使检测成本增加。

用本发明实施例1和2进行检测，样品1的表面溶解度为5.68%，样品2的表面溶解度为20.34%，两种样品的表面溶解度可以区别出来，与方法二相比：此方法也为加电腐蚀，仅为一次加电，操作简单；检测时间短，两分钟之内就可测完一个样片；检测过程中用到一台稳压电源，一台水浴锅，检测成本低。

用本发明实施例3进行检测，样品1的表面溶解度为6.49%，样品2的表面溶解度为23.40%，两种样品的表面溶解度可以区别出来，与方法二相比：此方法为化学腐蚀，操作简单；检测时间短，10min之内可以测试完一个样片；检测成本低，所用到的设备仅为水浴锅。本发明实施例3与本发明实施例1和2相比：操作简便，检测成本低，但检测时间稍长。

用本发明实施例4进行检测，样品1的表面溶解度为5.06%，样品2的表面溶解度为19.96%，两种样品的表面溶解度可以区别出来，优点与本发明实施例3相当。