公开/公告号CN101974096A
专利类型发明专利
公开/公告日2011-02-16
原文格式PDF
申请/专利权人 大连水产养殖集团有限公司;大连工业大学;
申请/专利号CN201010520823.9
申请日2010-10-27
分类号C08B37/00(20060101);C08B37/04(20060101);C12S3/02(20060101);
代理机构21215 大连智慧专利事务所;
代理人周志舰
地址 116044 辽宁省大连市高新园区龙王塘街道顺龙路555-1号
入库时间 2023-12-18 01:43:44
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2012-08-15
授权
授权
2011-03-30
实质审查的生效 IPC(主分类):C08B37/00 申请日:20101027
实质审查的生效
2011-02-16
公开
公开
技术领域:
本发明涉及一种用裙带菜特别是裙带菜的孢子叶作为原料,采取浸泡提取,分离提取高分子量和低分子量多糖的加工方法。
背景技术:
海洋面积辽阔,海洋植物多糖逐步成为生物多糖的主要来源之一。我国现在裙带菜经过人工养殖,年产量最高达40万吨,位居世界首位。裙带菜制成的各种快餐食品、休闲食品、营养和保健食品如雨后春笋般涌向市场,但其产品远远不能满足人们的需求,所以裙带菜的加工与利用也逐步进入了深层加工时期,这为裙带菜的利用与加工带来了更为广阔的发展空间。
裙带菜含有多种生物活性物质,其主要成分为多糖。目前从裙带菜中发现了3种主要的多糖:褐藻胶、褐藻糖胶、褐藻淀粉。研究表明,裙带菜含有丰富的褐藻酸,具有一定的抗癌作用。它还能增强由无机物、氨基酸和糖类形成的协同风味,保持食品的天然风味。此外,其含有独特的生理调节活性物质,如裙带菜氨酸、高不饱和脂肪酸、多卤多萜类化合物、甾醇类化合物等,既能维持和促进人体健康,又可改善无机物的平衡关系,因此,近年来国内外都很重视对裙带菜食品保健功能的研究。
目前对海洋植物中多糖的提取方法很多,包括水提法、酸提法、碱提法、酶提法、超声波提取法等,但这些方法并不适合对高、低分子量多糖的同时提取;裙带菜制品在此方面的研究多停留在将裙带菜加入到食品中,而对裙带菜多糖等活性物质作为功能食品的应用,以及加入其它食品中的研究尚少,因此,发明一种高效提取高、低分子量多糖的方法已备受关注。
发明内容:
本发明一种高效提取裙带菜孢子叶多糖的方法,其步骤如下:
A.原料及处理:将水份含量8-10%以下的裙带菜孢子叶,粉碎至颗粒粒度为1.0mm以下的粉末作为原料;向粉末中加入40-60倍重量的水,用300-800W超声波处理10-30min;用4-8mol/L盐酸调pH为4-6,加入原料重量0.5-2.0%的纤维素酶,40-60℃下酶解2-4小时;将酶解液置于喷雾干燥器中干燥,得裙带菜孢子叶酶解物干粉;
B.低分子量多糖提取:向酶解物干粉中加入3-5倍重量的无水乙醇,浸提8-14小时,用管式离心机于≥10000×g离心10-20min,得上清液A和沉淀物A;上清液A用旋转蒸发仪在40-60℃下干燥,得裙带菜低分子量多糖,得率为1-5%;;
C.高分子量多糖的提取:向沉淀物A中加入20-30倍重量的水,用4-8mol/L盐酸调pH为4-6,于80-100℃下浸提3-10小时,用管式离心机于≥10000×g离心10-20min,得上清液B和沉淀物B;浓缩上清液B至原重量的1/5-1/3,加入3-5倍重量的无水乙醇,醇沉8-12小时,得上清液C和沉淀物C;用真空干燥机干燥沉淀物C,控制真空度0.1-0.2MPa,温度35-85℃,得裙带菜高分子量多糖,得率为5-15%。
也就是本发明的高效提取裙带菜多糖的方法,原料及处理和低分子量多糖、高分子量多糖分步分别提取提取的步骤。
1.原料及处理:将裙带菜孢子叶洗净,晒干使其水分含量达到8-10%以下,并用超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒度为1.0mm以下的粉末作为原料;向原料的粉末中加入40-60倍重量的水进行浸提,用300-800W的超声波进行处理10-30min;用4-8mol/L盐酸调pH达到为4-6,再加入纤维素酶,纤维素酶加量为原料质量(重量)的0.5-2.0%,在40-60℃下酶解2-4小时;将酶解得到的液体置于喷雾干燥器中进行干燥,得到裙带菜孢子叶酶解物干粉;
2.低分子量多糖的提取:向裙带菜孢子叶酶解物干粉中加入3-5倍重量的无水乙醇,进行浸提8-14小时,用管式离心机于≥10000×g离心10-20min,分离得到上清液A和沉淀物A;上清液A用旋转蒸发仪在40-60℃下进行干燥,从而得到裙带菜孢子叶低分子量多糖产品,低分子量多糖的得率为原料重量的1-5%;
3.高分子量多糖的提取:向沉淀物A中加入20-30倍重量的水进行浸提,用4-8mol/L盐酸调pH为4-6,于80-100℃下浸提3-10小时,浸提后用管式离心机于≥10000×g离心分离10-20min,分离得到上清液B和沉淀物B;浓缩上清液B至原重量的1/5-1/3后,再加入浓缩上清液B3-5倍重量的无水乙醇,进行醇沉8-12小时,得到上清液C和沉淀物C;用真空干燥机干燥沉淀物C,控制真空度0.1-0.2MPa,温度35-85℃,得到裙带菜孢子叶的高分子量多糖产品,高分子量多糖的得率为原料重量的5-15%。
本发明与已有技术相比具有如下效果有优点:
1.超细粉碎:采用超微粉碎机对原料多次粉碎,提高组织中多糖的释放量,提高了多糖提取率。
2.超声辅助酶解:超声波能引起空化等一系列的特殊效应,可促进物料中有效成分的溶出,与酶解法结合更利于糖的提取。
3.连续制备:连续采用醇提和水提分别提取裙带菜低分子量多糖和高分子量多糖,多糖提取充分,原料利用率高,低分子量多糖产品得率为1-5%,高分子量多糖产品得率为5-15%。;裙带菜高、低分子量多糖在理化性质、生物活性方面存在较大差异,将其分别制备,拓宽了裙带菜多糖的应用空间。
具体实施方式:
实施例1
将裙带菜孢子叶洗净,晒干(水分含量8%以下),超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒度为1.0mm以下粉末,取1公斤粉末作为原料,加入40倍重量的水,300W超声波处理10min;用6mol/L盐酸调pH为4,加入纤维素酶5g,40℃下酶解2h,将酶解液置于喷雾干燥器中干燥,得裙带菜孢子叶酶解物干粉;
向酶解物干粉中加入3倍重量的无水乙醇,浸提8h,用管式离心机于≥10000×g离心10min,得上清液A和沉淀物A;上清液A用旋转蒸发仪在60℃下干燥,得裙带菜低分子量多糖产品12.4g;
向沉淀物A中加入20倍重量的水,用6mol/L盐酸调pH为5,于80℃下浸提3h,用管式离心机于≥10000×g离心10min,得上清液B和沉淀物B;浓缩上清液B至原重量的1/5,加入3倍重量的无水乙醇,醇沉8h,得上清液C和沉淀物C;用真空干燥机干燥沉淀物C,控制真空度0.1MPa,温度35℃,得裙带菜高分子量多糖产品60.6g。
实施例2
将裙带菜孢子叶洗净,晒干(水分含量8%以下),超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒度为1.0mm以下粉末,取1公斤粉末作为原料,加入40倍重量的水,300W超声波处理20min;用6mo l/L盐酸调pH为5,加入纤维素酶12.5g,60℃下酶解2h,将酶解液置于喷雾干燥器中干燥,得裙带菜孢子叶酶解物干粉;
向酶解物干粉中加入3倍重量的无水乙醇,浸提11h,用管式离心机于≥10000×g离心15min,得上清液A和沉淀物A;上清液A用旋转蒸发仪在50℃下干燥,得裙带菜低分子量多糖产品13.9g;
向沉淀物A中加入25倍重量的水,用6mol/L盐酸调pH为6,于80℃下浸提6.5h,用管式离心机于≥10000×g离心20min,得上清液B和沉淀物B;浓缩上清液B至原重量的1/4,加入3倍重量的无水乙醇,醇沉12h,得上清液C和沉淀物C;用真空干燥机干燥沉淀物C,控制真空度0.1MPa,温度60℃,得裙带菜高分子量多糖产品66.5g。
实施例3
将裙带菜孢子叶洗净,晒干(水分含量8%以下),超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒度为1.0mm以下粉末,取1公斤粉末作为原料,加入40倍重量的水,300W超声波处理10min;用6mol/L盐酸调pH为6,加入纤维素酶20g,50℃下酶解3h,将酶解液置于喷雾干燥器中干燥,得裙带菜孢子叶酶解物干粉;
向酶解物干粉中加入3倍重量的无水乙醇,浸提8h,用管式离心机于≥10000×g离心20min,得上清液A和沉淀物A;上清液A用旋转蒸发仪在40℃下干燥,得裙带菜低分子量多糖产品13.8g;
向沉淀物A中加入30倍重量的水,用6mol/L盐酸调pH为4,于90℃下浸提10h,用管式离心机于≥10000×g离心15min,得上清液B和沉淀物B;浓缩上清液B至原重量的1/3,加入3倍重量的无水乙醇,醇沉12h,得上清液C和沉淀物C;用真空干燥机干燥沉淀物C,控制真空度0.1MPa,温度60℃,得裙带菜高分子量多糖产品72.0g。
实施例4
将裙带菜孢子叶洗净,晒干(水分含量8%以下),超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒度为1.0mm以下粉末,取1公斤粉末作为原料,加入40倍重量的水,550W超声波处理20min;用6mol/L盐酸调pH为4,加入纤维素酶5g,40℃下酶解3h,将酶解液置于喷雾干燥器中干燥,得裙带菜孢子叶酶解物干粉;
向酶解物干粉中加入3倍重量的无水乙醇,浸提11h,用管式离心机于≥10000×g离心10min,得上清液A和沉淀物A;上清液A用旋转蒸发仪在60℃下干燥,得裙带菜低分子量多糖产品19.7g;
向沉淀物A中加入25倍重量的水,用6mol/L盐酸调pH为5,于80℃下浸提3h,用管式离心机于≥10000×g离心10min,得上清液B和沉淀物B;浓缩上清液B至原重量的1/5,加入3倍重量的无水乙醇,醇沉8h,得上清液C和沉淀物C;用真空干燥机干燥沉淀物C,控制真空度0.1MPa,温度85℃,得裙带菜高分子量多糖产品67.7g。
实施例5
将裙带菜孢子叶洗净,晒干(水分含量8%以下),超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒度为1.0mm以下粉末,取1公斤粉末作为原料,加入40倍重量的水,550W超声波处理20min;用6mol/L盐酸调pH为5,加入纤维素酶12.5g,50℃下酶解3h,将酶解液置于喷雾干燥器中干燥,得裙带菜孢子叶酶解物干粉;
向酶解物干粉中加入3倍重量的无水乙醇,浸提14h,用管式离心机于≥10000×g离心15min,得上清液A和沉淀物A;上清液A用旋转蒸发仪在50℃下干燥,得裙带菜低分子量多糖产品20.5g;
向沉淀物A中加入30倍重量的水,用6mol/L盐酸调pH为6,于90℃下浸提6.5h,用管式离心机于≥10000×g离心20min,得上清液B和沉淀物B;浓缩上清液B至原重量的1/4,加入3倍重量的无水乙醇,醇沉10h,得上清液C和沉淀物C;用真空干燥机干燥沉淀物C,控制真空度0.1MPa,温度35℃,得裙带菜高分子量多糖产品77.1g。
实施例6
将裙带菜孢子叶洗净,晒干(水分含量8%以下),超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒度为1.0mm以下粉末,取1公斤粉末作为原料,加入40倍重量的水,550W超声波处理30min;用6mol/L盐酸调pH为6,加入纤维素酶20g,40℃下酶解3h,将酶解液置于喷雾干燥器中干燥,得裙带菜孢子叶酶解物干粉;
向酶解物干粉中加入3倍重量的无水乙醇,浸提14h,用管式离心机于≥10000×g离心20min,得上清液A和沉淀物A;上清液A用旋转蒸发仪在40℃下干燥,得裙带菜低分子量多糖产品15.8g;
向沉淀物A中加入20倍重量的水,用6mol/L盐酸调pH为4,于90℃下浸提3h,用管式离心机于≥10000×g离心15min,得上清液B和沉淀物B;浓缩上清液B至原重量的1/3,加入3倍重量的无水乙醇,醇沉8h,得上清液C和沉淀物C;用真空干燥机干燥沉淀物C,控制真空度0.1MPa,温度35℃,得裙带菜高分子量多糖产品67.3g。
实施例7
将裙带菜孢子叶洗净,晒干(水分含量8%以下),超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒度为1.0mm以下粉末,取1公斤粉末作为原料,加入40倍重量的水,800W超声波处理10min;用6mol/L盐酸调pH为4,加入纤维素酶5g,40℃下酶解4h,将酶解液置于喷雾干燥器中干燥,得裙带菜孢子叶酶解物干粉;
向酶解物干粉中加入3倍重量的无水乙醇,浸提8h,用管式离心机于≥10000×g离心10min,得上清液A和沉淀物A;上清液A用旋转蒸发仪在60℃下干燥,得裙带菜低分子量多糖产品17.9g;
向沉淀物A中加入25倍重量的水,用6mol/L盐酸调pH为5,于80℃下浸提6.5h,用管式离心机于≥10000×g离心10min,得上清液B和沉淀物B;浓缩上清液B至原重量的1/5,加入3倍重量的无水乙醇,醇沉10h,得上清液C和沉淀物C;用真空干燥机干燥沉淀物C,控制真空度0.1MPa,温度60℃,得裙带菜高分子量多糖产品90.3g。
实施例8
将裙带菜孢子叶洗净,晒干(水分含量8%以下),超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒度为1.0mm以下粉末,取1公斤粉末作为原料,加入40倍重量的水,800W超声波处理10min;用6mol/L盐酸调pH为5,加入纤维素酶12.5g,60℃下酶解3h,将酶解液置于喷雾干燥器中干燥,得裙带菜孢子叶酶解物干粉;
向酶解物干粉中加入3倍重量的无水乙醇,浸提8h,用管式离心机于≥10000×g离心15min,得上清液A和沉淀物A;上清液A用旋转蒸发仪在50℃下干燥,得裙带菜低分子量多糖产品25.2g;
向沉淀物A中加入30倍重量的水,用6mol/L盐酸调pH为6,于100℃下浸提6.5h,用管式离心机于≥10000×g离心20min,得上清液B和沉淀物B;浓缩上清液B至原重量的1/4,加入3倍重量的无水乙醇,醇沉10h,得上清液C和沉淀物C;用真空干燥机干燥沉淀物C,控制真空度0.1MPa,温度85℃,得裙带菜高分子量多糖产品89.7g。
实施例9
将裙带菜孢子叶洗净,晒干(水分含量8%以下),超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒度为1.0mm以下粉末,取1公斤粉末作为原料,加入40倍重量的水,800W超声波处理20min;用6mol/L盐酸调pH为6,加入纤维素酶20g,40℃下酶解4h,将酶解液置于喷雾干燥器中干燥,得裙带菜孢子叶酶解物干粉;
向酶解物干粉中加入3倍重量的无水乙醇,浸提11h,用管式离心机于≥10000×g离心20min,得上清液A和沉淀物A;上清液A用旋转蒸发仪在40℃下干燥,得裙带菜低分子量多糖产品25.4g;
向沉淀物A中加入20倍重量的水,用6mol/L盐酸调pH为4,于100℃下浸提10h,用管式离心机于≥10000×g离心15min,得上清液B和沉淀物B;浓缩上清液B至原重量的1/3,加入3倍重量的无水乙醇,醇沉8h,得上清液C和沉淀物C;用真空干燥机干燥沉淀物C,控制真空度0.1MPa,温度35℃,得裙带菜高分子量多糖产品79.0g。
实施例10
将裙带菜孢子叶洗净,晒干(水分含量8%以下),超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒度为1.0mm以下粉末,取1公斤粉末作为原料,加入40倍重量的水,800W超声波处理30min;用6mol/L盐酸调pH为4,加入纤维素酶5g,40℃下酶解4h,将酶解液置于喷雾干燥器中干燥,得裙带菜孢子叶酶解物干粉;
向酶解物干粉中加入3倍重量的无水乙醇,浸提14h,用管式离心机于≥10000×g离心10min,得上清液A和沉淀物A;上清液A用旋转蒸发仪在60℃下干燥,得裙带菜低分子量多糖产品34.6g;
向沉淀物A中加入20倍重量的水,用6mol/L盐酸调pH为5,于100℃下浸提10h,用管式离心机于≥10000×g离心20min,得上清液B和沉淀物B;浓缩上清液B至原重量的1/5,加入3倍重量的无水乙醇,醇沉8h,得上清液C和沉淀物C;用真空干燥机干燥沉淀物C,控制真空度0.1MPa,温度60℃,得裙带菜高分子量多糖产品121.2g。
实施例11
将裙带菜孢子叶洗净,晒干(水分含量8%以下),超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒度为1.0mm以下粉末,取1公斤粉末作为原料,加入40倍重量的水,800W超声波处理30min;用6mol/L盐酸调pH为5,加入纤维素酶12.5g,50℃下酶解4h,将酶解液置于喷雾干燥器中干燥,得裙带菜孢子叶酶解物干粉;
向酶解物干粉中加入3倍重量的无水乙醇,浸提14h,用管式离心机于≥10000×g离心15min,得上清液A和沉淀物A;上清液A用旋转蒸发仪在50℃下干燥,得裙带菜低分子量多糖产品33.7g;
向沉淀物A中加入25倍重量的水,用6mol/L盐酸调pH为6,于100℃下浸提10h,用管式离心机于≥10000×g离心10min,得上清液B和沉淀物B;浓缩上清液B至原重量的1/4,加入3倍重量的无水乙醇,醇沉8h,得上清液C和沉淀物C;用真空干燥机干燥沉淀物C,控制真空度0.2MPa,温度85℃,得裙带菜高分子量多糖产品129.6g。
实施例12
将裙带菜孢子叶洗净,晒干(水分含量8%以下),超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒度为1.0mm以下粉末,取1公斤粉末作为原料,加入50倍重量的水,300W超声波处理10min;用6mol/L盐酸调pH为6,加入纤维素酶20g,50℃下酶解2h,将酶解液置于喷雾干燥器中干燥,得裙带菜孢子叶酶解物干粉;
向酶解物干粉中加入3倍重量的无水乙醇,浸提8h,用管式离心机于≥10000×g离心20min,得上清液A和沉淀物A;上清液A用旋转蒸发仪在40℃下干燥,得裙带菜低分子量多糖产品29.2g;
向沉淀物A中加入25倍重量的水,用6mol/L盐酸调pH为4,于80℃下浸提3h,用管式离心机于≥10000×g离心20min,得上清液B和沉淀物B;浓缩上清液B至原重量的1/3,加入3倍重量的无水乙醇,醇沉8h,得上清液C和沉淀物C;用真空干燥机干燥沉淀物C,控制真空度0.2MPa,温度35℃,得裙带菜高分子量多糖产品117.7g。
实施例13
将裙带菜孢子叶洗净,晒干(水分含量8%以下),超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒度为1.0mm以下粉末,取1公斤粉末作为原料,加入50倍重量的水,300W超声波处理20min;用4mol/L盐酸调pH为4,加入纤维素酶5g,50℃下酶解2h,将酶解液置于喷雾干燥器中干燥,得裙带菜孢子叶酶解物干粉;
向酶解物干粉中加入3倍重量的无水乙醇,浸提11h,用管式离心机于≥10000×g离心10min,得上清液A和沉淀物A;上清液A用旋转蒸发仪在60℃下干燥,得裙带菜低分子量多糖产品26.2g;
向沉淀物A中加入30倍重量的水,用4mol/L盐酸调pH为5,于90℃下浸提10h,用管式离心机于≥10000×g离心15min,得上清液B和沉淀物B;浓缩上清液B至原重量的1/5,加入3倍重量的无水乙醇,醇沉12h,得上清液C和沉淀物C;用真空干燥机干燥沉淀物C,控制真空度0.2MPa,温度60℃,得裙带菜高分子量多糖产品109.1g。
实施例14
将裙带菜孢子叶洗净,晒干(水分含量8%以下),超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒度为1.0mm以下粉末,取1公斤粉末作为原料,加入50倍重量的水,300W超声波处理30min;用4mol/L盐酸调pH为5,加入纤维素酶12.5g,50℃下酶解4h,将酶解液置于喷雾干燥器中干燥,得裙带菜孢子叶酶解物干粉;
向酶解物干粉中加入3倍重量的无水乙醇,浸提14h,用管式离心机于≥10000×g离心15min,得上清液A和沉淀物A;上清液A用旋转蒸发仪在50℃下干燥,得裙带菜低分子量多糖产品36.4g;
向沉淀物A中加入20倍重量的水,用4mol/L盐酸调pH为6,于80℃下浸提3h,用管式离心机于≥10000×g离心10min,得上清液B和沉淀物B;浓缩上清液B至原重量的1/4,加入3倍重量的无水乙醇,醇沉10h,得上清液C和沉淀物C;用真空干燥机干燥沉淀物C,控制真空度0.2MPa,温度85℃,得裙带菜高分子量多糖产品122.8g。
实施例15
将裙带菜孢子叶洗净,晒干(水分含量8%以下),超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒度为1.0mm以下粉末,取1公斤粉末作为原料,加入50倍重量的水,300W超声波处理30min;用4mol/L盐酸调pH为6,加入纤维素酶20g,50℃下酶解2h,将酶解液置于喷雾干燥器中干燥,得裙带菜孢子叶酶解物干粉;
向酶解物干粉中加入3倍重量的无水乙醇,浸提14h,用管式离心机于≥10000×g离心20min,得上清液A和沉淀物A;上清液A用旋转蒸发仪在40℃下干燥,得裙带菜低分子量多糖产品42.3g;
向沉淀物A中加入25倍重量的水,用4mol/L盐酸调pH为4,于80℃下浸提6.5h,用管式离心机于≥10000×g离心20min,得上清液B和沉淀物B;浓缩上清液B至原重量的1/3,加入3倍重量的无水乙醇,醇沉12h,得上清液C和沉淀物C;用真空干燥机干燥沉淀物C,控制真空度0.2MPa,温度35℃,得裙带菜高分子量多糖产品136.8g。
实施例16
将裙带菜孢子叶洗净,晒干(水分含量8%以下),超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒度为1.0mm以下粉末,取1公斤粉末作为原料,加入50倍重量的水,550W超声波处理10min;用4mol/L盐酸调pH为4,加入纤维素酶5g,60℃下酶解3h,将酶解液置于喷雾干燥器中干燥,得裙带菜孢子叶酶解物干粉;
向酶解物干粉中加入3倍重量的无水乙醇,浸提8h,用管式离心机于≥10000×g离心10min,得上清液A和沉淀物A;上清液A用旋转蒸发仪在60℃下干燥,得裙带菜低分子量多糖产品42.6g;
向沉淀物A中加入20倍重量的水,用4mol/L盐酸调pH为5,于80℃下浸提6.5h,用管式离心机于≥10000×g离心15min,得上清液B和沉淀物B;浓缩上清液B至原重量的1/5,加入3倍重量的无水乙醇,醇沉10h,得上清液C和沉淀物C;用真空干燥机干燥沉淀物C,控制真空度0.2MPa,温度60℃,得裙带菜高分子量多糖产品128.3g。
实施例17
将裙带菜孢子叶洗净,晒干(水分含量8%以下),超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒度为1.0mm以下粉末,取1公斤粉末作为原料,加入50倍重量的水,550W超声波处理20min;用8mol/L盐酸调pH为5,加入纤维素酶12.5g,50℃下酶解3h,将酶解液置于喷雾干燥器中干燥,得裙带菜孢子叶酶解物干粉;
向酶解物干粉中加入3倍重量的无水乙醇,浸提11h,用管式离心机于≥10000×g离心15min,得上清液A和沉淀物A;上清液A用旋转蒸发仪在50℃下干燥,得裙带菜低分子量多糖产品37.1g;
向沉淀物A中加入25倍重量的水,用8mol/L盐酸调pH为6,于90℃下浸提6.5h,用管式离心机于≥10000×g离心10min,得上清液B和沉淀物B;浓缩上清液B至原重量的1/4,加入3倍重量的无水乙醇,醇沉12h,得上清液C和沉淀物C;用真空干燥机干燥沉淀物C,控制真空度0.2MPa,温度60℃,得裙带菜高分子量多糖产品128.5g。
实施例18
将裙带菜孢子叶洗净,晒干(水分含量8%以下),超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒度为1.0mm以下粉末,取1公斤粉末作为原料,加入50倍重量的水,800W超声波处理10min;用8mol/L盐酸调pH为6,加入纤维素酶20g,50℃下酶解4h,将酶解液置于喷雾干燥器中干燥,得裙带菜孢子叶酶解物干粉;
向酶解物干粉中加入3倍重量的无水乙醇,浸提8h,用管式离心机于≥10000×g离心20min,得上清液A和沉淀物A;上清液A用旋转蒸发仪在40℃下干燥,得裙带菜低分子量多糖产品38.9g;
向沉淀物A中加入25倍重量的水,用8mol/L盐酸调pH为4,于100℃下浸提3h,用管式离心机于≥10000×g离心20min,得上清液B和沉淀物B;浓缩上清液B至原重量的1/3,加入3倍重量的无水乙醇,醇沉10h,得上清液C和沉淀物C;用真空干燥机干燥沉淀物C,控制真空度0.2MPa,温度85℃,得裙带菜高分子量多糖产品128.3g。
实施例19
将裙带菜孢子叶洗净,晒干(水分含量8%以下),超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒度为1.0mm以下粉末,取1公斤粉末作为原料,加入50倍重量的水,800W超声波处理20min;用8mol/L盐酸调pH为4,加入纤维素酶5g,40℃下酶解4h,将酶解液置于喷雾干燥器中干燥,得裙带菜孢子叶酶解物干粉;
向酶解物干粉中加入3倍重量的无水乙醇,浸提11h,用管式离心机于≥10000×g离心10min,得上清液A和沉淀物A;上清液A用旋转蒸发仪在60℃下干燥,得裙带菜低分子量多糖产品34.0g;
向沉淀物A中加入25倍重量的水,用8mol/L盐酸调pH为5,于100℃下浸提10h,用管式离心机于≥10000×g离心15min,得上清液B和沉淀物B;浓缩上清液B至原重量的1/5,加入3倍重量的无水乙醇,醇沉8h,得上清液C和沉淀物C;用真空干燥机干燥沉淀物C,控制真空度0.2MPa,温度35℃,得裙带菜高分子量多糖产品126.4g。
实施例20
将裙带菜孢子叶洗净,晒干(水分含量8%以下),超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒度为1.0mm以下粉末,取1公斤粉末作为原料,加入50倍重量的水,800W超声波处理30min;用8mol/L盐酸调pH为5,加入纤维素酶12.5g,40℃下酶解3h,将酶解液置于喷雾干燥器中干燥,得裙带菜孢子叶酶解物干粉;
向酶解物干粉中加入3倍重量的无水乙醇,浸提8h,用管式离心机于≥10000×g离心15min,得上清液A和沉淀物A;上清液A用旋转蒸发仪在50℃下干燥,得裙带菜低分子量多糖产品28.1g;
向沉淀物A中加入20倍重量的水,用8mol/L盐酸调pH为6,于100℃下浸提10h,用管式离心机于≥10000×g离心10min,得上清液B和沉淀物B;浓缩上清液B至原重量的1/4,加入3倍重量的无水乙醇,醇沉10h,得上清液C和沉淀物C;用真空干燥机干燥沉淀物C,控制真空度0.2MPa,温度35℃,得裙带菜高分子量多糖产品119.4g。
实施例21
将裙带菜孢子叶洗净,晒干(水分含量8%以下),超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒度为1.0mm以下粉末,取1公斤粉末作为原料,加入60倍重量的水,300W超声波处理10min;用8mol/L盐酸调pH为6,加入纤维素酶20g,60℃下酶解2h,将酶解液置于喷雾干燥器中干燥,得裙带菜孢子叶酶解物干粉;
向酶解物干粉中加入3倍重量的无水乙醇,浸提11h,用管式离心机于≥10000×g离心20min,得上清液A和沉淀物A;上清液A用旋转蒸发仪在40℃下干燥,得裙带菜低分子量多糖产品44.0g;
向沉淀物A中加入25倍重量的水,用8mol/L盐酸调pH为4,于80℃下浸提3h,用管式离心机于≥10000×g离心20min,得上清液B和沉淀物B;浓缩上清液B至原重量的1/3,加入3倍重量的无水乙醇,醇沉8h,得上清液C和沉淀物C;用真空干燥机干燥沉淀物C,控制真空度0.15MPa,温度60℃,得裙带菜高分子量多糖产品137.5g。
实施例22
将裙带菜孢子叶洗净,晒干(水分含量8%以下),超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒度为1.0mm以下粉末,取1公斤粉末作为原料,加入60倍重量的水,300W超声波处理20min;用6mol/L盐酸调pH为4,加入纤维素酶5g,40℃下酶解2h,将酶解液置于喷雾干燥器中干燥,得裙带菜孢子叶酶解物干粉;
向酶解物干粉中加入3倍重量的无水乙醇,浸提11h,用管式离心机于≥10000×g离心10min,得上清液A和沉淀物A;上清液A用旋转蒸发仪在60℃下干燥,得裙带菜低分子量多糖产品40.7g;
向沉淀物A中加入30倍重量的水,用6mol/L盐酸调pH为5,于90℃下浸提3h,用管式离心机于≥10000×g离心15min,得上清液B和沉淀物B;浓缩上清液B至原重量的1/5,加入3倍重量的无水乙醇,醇沉12h,得上清液C和沉淀物C;用真空干燥机干燥沉淀物C,控制真空度0.15MPa,温度85℃,得裙带菜高分子量多糖产品133.2g。
实施例23
将裙带菜孢子叶洗净,晒干(水分含量8%以下),超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒度为1.0mm以下粉末,取1公斤粉末作为原料,加入60倍重量的水,300W超声波处理30min;用6mol/L盐酸调pH为5,加入纤维素酶12.5g,60℃下酶解2h,将酶解液置于喷雾干燥器中干燥,得裙带菜孢子叶酶解物干粉;
向酶解物干粉中加入3倍重量的无水乙醇,浸提14h,用管式离心机于≥10000×g离心15min,得上清液A和沉淀物A;上清液A用旋转蒸发仪在50℃下干燥,得裙带菜低分子量多糖产品44.5g;
向沉淀物A中加入30倍重量的水,用6mol/L盐酸调pH为6,于80℃下浸提6.5h,用管式离心机于≥10000×g离心10min,得上清液B和沉淀物B;浓缩上清液B至原重量的1/4,加入3倍重量的无水乙醇,醇沉10h,得上清液C和沉淀物C;用真空干燥机干燥沉淀物C,控制真空度0.15MPa,温度35℃,得裙带菜高分子量多糖产品140.2g。
实施例24
将裙带菜孢子叶洗净,晒干(水分含量8%以下),超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒度为1.0mm以下粉末,取1公斤粉末作为原料,加入60倍重量的水,550W超声波处理10min;用6mol/L盐酸调pH为6,加入纤维素酶20g,60℃下酶解3h,将酶解液置于喷雾干燥器中干燥,得裙带菜孢子叶酶解物干粉;
向酶解物干粉中加入3倍重量的无水乙醇,浸提8h,用管式离心机于≥10000×g离心20min,得上清液A和沉淀物A;上清液A用旋转蒸发仪在40℃下干燥,得裙带菜低分子量多糖产品38.6g;
向沉淀物A中加入30倍重量的水,用6mol/L盐酸调pH为4,于90℃下浸提3h,用管式离心机于≥10000×g离心20min,得上清液B和沉淀物B;浓缩上清液B至原重量的1/3,加入3倍重量的无水乙醇,醇沉12h,得上清液C和沉淀物C;用真空干燥机干燥沉淀物C,控制真空度0.15MPa,温度60℃,得裙带菜高分子量多糖产品130.5g。
实施例25
将裙带菜孢子叶洗净,晒干(水分含量8%以下),超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒度为1.0mm以下粉末,取1公斤粉末作为原料,加入60倍重量的水,550W超声波处理20min;用6mol/L盐酸调pH为4,加入纤维素酶5g,40℃下酶解4h,将酶解液置于喷雾干燥器中干燥,得裙带菜孢子叶酶解物干粉;
向酶解物干粉中加入3倍重量的无水乙醇,浸提11h,用管式离心机于≥10000×g离心10min,得上清液A和沉淀物A;上清液A用旋转蒸发仪在50℃下干燥,得裙带菜低分子量多糖产品40.6g;
向沉淀物A中加入25倍重量的水,用6mol/L盐酸调pH为5,于90℃下浸提10h,用管式离心机于≥10000×g离心15min,得上清液B和沉淀物B;浓缩上清液B至原重量的1/5,加入3倍重量的无水乙醇,醇沉12h,得上清液C和沉淀物C;用真空干燥机干燥沉淀物C,控制真空度0.15MPa,温度85℃,得裙带菜高分子量多糖产品126.2g。
实施例26
将裙带菜孢子叶洗净,晒干(水分含量8%以下),超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒度为1.0mm以下粉末,取1公斤粉末作为原料,加入60倍重量的水,550W超声波处理30min;用6mol/L盐酸调pH为5,加入纤维素酶12.5g,60℃下酶解3h,将酶解液置于喷雾干燥器中干燥,得裙带菜孢子叶酶解物干粉;
向酶解物干粉中加入3倍重量的无水乙醇,浸提14h,用管式离心机于≥10000×g离心15min,得上清液A和沉淀物A;上清液A用旋转蒸发仪在40℃下干燥,得裙带菜低分子量多糖产品44.3g;
向沉淀物A中加入20倍重量的水,用6mol/L盐酸调pH为6,于100℃下浸提3h,用管式离心机于≥10000×g离心10min,得上清液B和沉淀物B;浓缩上清液B至原重量的1/4,加入3倍重量的无水乙醇,醇沉8h,得上清液C和沉淀物C;用真空干燥机干燥沉淀物C,控制真空度0.15MPa,温度35℃,得裙带菜高分子量多糖产品143.6g。
实施例27
将裙带菜孢子叶洗净,晒干(水分含量8%以下),超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒度为1.0mm以下粉末,取1公斤粉末作为原料,加入60倍重量的水,800W超声波处理30min;用6mol/L盐酸调pH为6,加入纤维素酶20g,40℃下酶解4h,将酶解液置于喷雾干燥器中干燥,得裙带菜孢子叶酶解物干粉;
向酶解物干粉中加入3倍重量的无水乙醇,浸提8h,用管式离心机于≥10000×g离心20min,得上清液A和沉淀物A;上清液A用旋转蒸发仪在60℃下干燥,得裙带菜低分子量多糖产品39.1g;
向沉淀物A中加入30倍重量的水,用6mol/L盐酸调pH为4,于100℃下浸提10h,用管式离心机于≥10000×g离心20min,得上清液B和沉淀物B;浓缩上清液B至原重量的1/3,加入3倍重量的无水乙醇,醇沉8h,得上清液C和沉淀物C;用真空干燥机干燥沉淀物C,控制真空度0.15MPa,温度60℃,得裙带菜高分子量多糖产品131.0g。
实施例28
将裙带菜孢子叶洗净,晒干(水分含量8%以下),超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒度为1.0mm以下粉末,取1公斤粉末作为原料,加入60倍重量的水,800W超声波处理30min;用6mol/L盐酸调pH为4,加入纤维素酶5g,60℃下酶解4h,将酶解液置于喷雾干燥器中干燥,得裙带菜孢子叶酶解物干粉;
向酶解物干粉中加入3倍重量的无水乙醇,浸提14h,用管式离心机于≥10000×g离心10min,得上清液A和沉淀物A;上清液A用旋转蒸发仪在50℃下干燥,得裙带菜低分子量多糖产品39.8g;
向沉淀物A中加入30倍重量的水,用6mol/L盐酸调pH为5,于100℃下浸提10h,用管式离心机于≥10000×g离心15min,得上清液B和沉淀物B;浓缩上清液B至原重量的1/5,加入3倍重量的无水乙醇,醇沉12h,得上清液C和沉淀物C;用真空干燥机干燥沉淀物C,控制真空度0.15MPa,温度85℃,得裙带菜高分子量多糖产品135.4g。
实施例29
将裙带菜孢子叶洗净,晒干(水分含量8%以下),超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒度为1.0mm以下粉末,取1公斤粉末作为原料,加入60倍重量的水,800W超声波处理30min;用6mol/L盐酸调pH为5,加入纤维素酶12.5g,60℃下酶解4h,将酶解液置于喷雾干燥器中干燥,得裙带菜孢子叶酶解物干粉;
向酶解物干粉中加入3倍重量的无水乙醇,浸提14h,用管式离心机于≥10000×g离心15min,得上清液A和沉淀物A;上清液A用旋转蒸发仪在40℃下干燥,得裙带菜低分子量多糖产品41.2g;
向沉淀物A中加入20倍重量的水,用6mol/L盐酸调pH为6,于90℃下浸提6.5h,用管式离心机于≥10000×g离心10min,得上清液B和沉淀物B;浓缩上清液B至原重量的1/4,加入3倍重量的无水乙醇,醇沉10h,得上清液C和沉淀物C;用真空干燥机干燥沉淀物C,控制真空度0.15MPa,温度35℃,得裙带菜高分子量多糖产品129.2g。
机译: 一种从花孢孢菌培养基中提取物的制备方法以及由此制备的用于预防或治疗糖尿病疾病和糖尿病并发症的药物组合物,其中含有花孢孢菌培养基的提取物作为活性成分。
机译: 杂多孢菌培养物中提取的由杂多糖制备粘性溶液的方法,以及在地壳中的此类孔中注入粘性流体的方法。
机译: 一种提取裙带菜有效成分含量的方法及其制备饮料的方法