氯化苦与1.3－二氯丙烯的固体混合剂型及其制造技术

摘要

本发明涉及复配原液氯化苦和1.3－二氯丙烯及制造固体剂型的方法和使用方法。它是将一定重量百分比的氯化苦和1.3－二氯丙烯原药液体复配，经加热汽化，用活性炭等吸附剂汽化吸附，根据所需的原药含量制成所需的复配混用的固体剂型。其用途用于土壤熏蒸防治害虫，可采取穴施、沟施、撒播机翻等施药方法。

说明书

技术领域

本发明涉及杀虫剂、土壤熏蒸剂的一种剂型，具体的为含1.3——二氯丙烯与氯化苦的一种剂型。

技术背景

1.3--二氯丙烯，英文名称：1.3--1，3-dichloropropene；1，3-dichloropropylene，国际编号：33528 CAS：542-75-6，别名：1.3——D或3——氯丙烯基氯，分子式：C3H4Cl2；ClCH＝CHCH2Cl。分子量：111.00，熔点-84℃，沸点：112℃(顺式)，104℃(反式)，相对密度1.2170(顺)，1.2240(反)，气体密度3.8g/L(20℃)。系无色易挥发液体，有似氯仿的气味。危险标记：7(易燃液体)，农业用作土壤熏蒸剂、防腐剂，与二氯丙烷混合作土壤熏蒸剂。对真菌和地下害虫有一定的防治效果。

氯化苦，化学名称为三氯硝基甲烷，国际通用名：chloropicrin，其mp-64℃，bp112.4℃，d204 1.656，几乎不溶于水，溶于乙醚、丙酮等有机溶剂。1908年以来用作杀虫剂(BP2387).由于氯化苦易挥发，化学性质稳定，无残留，多年来一直用于粮食熏蒸、土壤熏蒸杀虫，以及土壤消毒、熏蒸灭鼠、木材与药材熏蒸杀虫等方面。

上述两种化学品，农业应用实践证明存在许多问题。如1.3——二氯丙烯，地温低于15℃，处理时间需三周以上，大多气候较寒冷地区，易误农时而无法使用。另外因对地下水有污染，在美国法律规定1.3——二氯丙烯需要与人口居住地有一定的缓冲地带，采用化学灌溉法需要30.5m缓冲带；而采用注射法缓冲带为91.5m。而且仅对线虫效果较好，对真菌效果一般。氯化苦用于土壤熏蒸，操作需要带防毒面具与专用注射器，施药后还需覆膜，需要一定的封闭憋气时间，十分繁琐，防治效果对真菌较好，防线虫一般。所以市场上出现有氯化苦液体与1.3——二氯丙烯液体的混合剂型。如Telonec-17(78.3％1.3--二氯丙烯+16.5氯化若)和Telonec-35(61.8％1.3——二氯丙烯+35氯化苦)等商品出售。该类混合剂，尽管混合后可扩大防治谱，但由于皆系易挥发液体，用药量很大。1.3——二氯丙烯(92％)含量亩施药量需18——24kg，氯化苦(98％)含量亩施药量需30kg，药物利用率极低。无法分解的有毒气体散气时大量进入大气层，不仅浪费药物加大施药费，且给环境造成了严重污染。因此，氯化苦和1.3——二氯丙烯原药使用既不安全又不经济。

发明内容

针对上述现有的产品存在的缺点，本发明的目的是提供一种氯化苦和1.3——二氯丙烯的混合剂型，提高其使用安全性，同时提高药物利用率，以其达到药效更好、更广的目的。

本发明的基点是使氯化苦和1.3——二氯丙烯原药吸附在一种无毒害、无污染固体吸附剂上，这种固体剂型施用时能缓慢释放药剂，延长药效，其具体技术方案为；

1、将吸附剂进行吸附前的活化，而后干燥，封闭待用。

2、将盛有氯化苦和1.3——二氯丙烯一定比的混合蒸汽通入上述吸附剂中，至吸附剂增量达到要求为止。

3、将吸附完混合气体的吸附剂，经混合使其质量均匀，包装封闭即成。

其中，吸附剂为活性炭、活性白土、活性氧化铝、吸附树脂等一种或两种混合物组成，活化后有一定吸附量的均可，以活性炭为最佳，尤以0.1——1.0mm最宜。吸附剂活化时可以另用设备，如活化罐或柱活化，也可于吸附罐中活化，干燥后便可做吸附用。吸附时可在常温常压下进行，但吸附速度慢，若吸附罐略带负压，混合液常温蒸发时，吸附速度可快些；若混合液加温蒸发，则吸附速度会更快。以常温常压下吸附加热蒸发的方式合适一些。吸附与蒸发要相互适应，既要加快吸附速度，又不可蒸发太快吸附不了而使混合气体逸出，所以蒸发时温度以70℃——沸点为宜。这种1.3——二氯丙烯与氯化苦的混合固体剂型随两者配比不同而形成不同含量，1∶2到5∶5或反之，总含量以20——30％为好。产品以塑料瓶为基本包装，使用时揭开瓶盖取用，仅有微辣味，无需防毒面具。产品在实际使用中埋入土层15——20cm以后，有效气体地温在10℃以上开始释放，以后随地温升高逐渐加快，最后脱附近零。与原药效果一样可杀死地下害虫和病菌，其防治谱更广，残效可达6个月以上。药物利用率大为提高，安全，经济，能更有效、更持久的起到保护作物的效果。

与现有的产品比较，本发明所具有的特点为；

1、产品为固体剂型，使用与运储的安全性有着突出提高。在保证效果的前提下，使用方便、用途广、用原药量少、成本费用大幅度降低、药物缓慢释放且药效期长，是至今唯一的1.3——二氯丙烯和氯化苦的混合固体剂型。

2、用吸附法制成这一剂型，立意新颖，工艺合理，方法简便，且无三废排放，对环境不造成任何影响。

具体实施方式

实施例1  颗粒活性炭吸附1.3——二氯丙烯与氯化苦试验

玻璃吸附塔内装入经活化并干燥的颗粒活性炭16g，上口为尾气排气口，接内装活性炭的吸附罐。下口为通气口，安装有混合液体(1.3——二氯丙烯原药与氯化苦原药)，加热蒸发为气体，加热至70℃——沸点，3小时后停止通气，取出吸附活性炭，称重增重4g。尾气测无氯化物存在。

实施例2  活性白土吸附1.3——二氯丙烯与氯化苦试验

装置如实例1，吸附塔内装入经活化、干燥好的白土颗粒，粒径为0.5mm颗粒200g，吸附1.3——二氯丙烯与氯化苦混合气体40g。

实施例3  活性氧化铝吸附1.3——二氯丙烯与氯化苦试验

吸附塔内装入粒径为0.35——0.84mm活性氧化铝(过筛取20——45号标准筛间的粒子)100g，混合物加热到70℃～沸点，4小时停气，吸附增重20％，6小时增重40％。

实施例4  1.3——二氯丙烯与氯化苦固体剂型(1∶3)的药效

通过对大棚番茄药效试验，穴施每株3g，每平方米约25——30g，150天观察，根系发达，无病害发生，防治效果98％以上。