从富含亚麻酸油脂中分段酶水解、分子蒸馏制备α－亚麻酸的方法

摘要

一种从富含亚麻酸油脂中分段酶水解、分子蒸馏制备α－亚麻酸的方法，其特征在于：它包括以下步骤：(1)分段水解，在富含亚麻酸油脂中加入一定量的水及脂肪酶，使油脂水解，再将物料进行水洗，重复以上水解、水洗过程；(2)干燥，将得到的物料在一定压力和温度下，干燥脱水；(3)分子蒸馏，将物料在一定温度和压力条件下蒸馏，轻相即为α－亚麻酸的产品。本发明与现有技术相比所具备的优点在于：富含亚麻酸油脂首先经过脂肪酶一段水解，大部分油脂水解生成脂肪酸，然后再进行二段获三段水解，以提高油脂的水解度。本工艺不采用酸性或碱性催化剂，不会产生对环境有害的废酸水，也提高了亚麻酸的得率。

说明书

技术领域

本发明涉及α-亚麻酸的提取方法，特别是一种从富含亚麻酸油脂中分段酶水解、分子蒸馏制备α-亚麻酸的方法。

背景技术

α-亚麻酸(Alpha-Linolenic Acid)，存在于绿色植物中，是N-3系(又称为ω-3)不饱和脂肪酸类的一种，它是人体所必需的不饱和脂肪酸。

α-亚麻酸有益于预防和治疗冠心病、糖尿病、类风湿、皮炎症、抑郁症、神经分裂症、痴呆、过敏、哮喘、肾病和慢性塞性肺病等，人体一旦缺乏α-亚麻酸，即会引起机体脂质代谢紊乱，导致免疫力降低、健忘、疲劳、视力减退、动脉粥样硬化等症状的发生。尤其是婴幼儿、青少年如果缺乏α-亚麻酸，就会严重影响其智力和视力的正常发育。

α-亚麻酸进入人体后在脱氢酶和碳链延长酶的作用下，在人体代谢中衍生为EPA和DHA和前列腺素的前体物质，具有广泛生理活性和明显药理作用。

α-亚麻酸广泛存在于自然界中，动物乳汁、植物的叶、根、茎和果实、苔类、蕨类等低等植物和浮游生物中均含有一定量的亚麻酸，其中亚麻子及苏子中含量最高，可达50％以上。但人体内本身并不能产生α-亚麻酸，只能从外源食物中摄取。

目前常用的制备方法大部分采用皂化、酸解、尿素包合法、银离子络合法、柱色谱法、真空蒸馏法以及超临界流体提取法等。

中科院山西煤炭研究所发明专利CN1219744C，公开了利用富含亚麻酸原料，利用脂肪酶催化酯化生产亚麻酸乙酯，再经过超临界萃取，纯化亚麻酸乙酯的方法。

北京万富特工贸公司申请的专利CN1053010C，公开了利用亚麻酸原料，通过皂化、酸解、尿素包络法生产亚麻酸的方法。

安阳化学工业集团有限责任公司崔为民等人申请的专利CN1837179A利用紫苏籽经压榨、皂化、酸化、尿素络合、冷冻、萃取、分子蒸馏制备亚麻酸。

由于油脂水解比较困难，一次水解不能使油脂完全水解，而采用皂化酸解则会产生酸性废水和碱性废水，因此上述这些现有的提取技术均存在不足之处。

发明内容

本发明的目的正是针对上述现有技术所存在的问题，提供的一种由富含亚麻酸油脂分段酶水解、分子蒸馏制备α-亚麻酸的方法，该方法利用脂肪酶分段催化水解反应，不但可保证油脂充分得到水解，而且无废酸、废碱水产生，不污染环境，α-亚麻酸的得率有较大幅度提高。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：本发明的从富含亚麻酸油脂中分段酶水解、分子蒸馏制备α-亚麻酸的方法包括以下步骤：

(1)分段水解

在富含亚麻酸油脂中加入一定量的水及脂肪酶，油脂与水的重量比为1∶0.5-8.0，脂肪酶的加入量为油脂重量的0.5％-8％，在温度20-85℃，反应2-10小时，使油脂水解，将水解得到的物料进行水洗，物料∶水(体积比)为1∶0.1-3，重复以上水解过程1-4次；

(2)干燥

将步骤(1)得到的物料在压力为0.02-0.06MPa、温度50-90℃下，干燥脱水；

(3)分子蒸馏

经过步骤(2)处理的物料，在温度60-120℃、压力0.1-10Pa条件下蒸馏，轻相即为α-亚麻酸的产品。

在本发明中，水解、水洗过程最好重复2-3次；所述脂肪酶可为脂肪酶Lipolase-100T、Lipolase-100L或解脂假丝酵母脂肪酶中的任意一种，脂肪酶的加入量为油脂重量的1％-5％。

在本发明步骤(1)中的温度最好为30-60℃，水洗过程，物料与水的体积比为1∶0.1-3。

分子蒸馏装置选用单级模式。

所述富含亚麻酸油脂为紫苏籽油、亚麻籽油或月见草油。

本发明与现有技术相比所具备的优点在于：是将富含亚麻酸油脂首先经过脂肪酶一段水解，大部分油脂水解生成脂肪酸，然后利用脂肪酶再次水解剩余部分油脂，提高油脂的水解度，也可以进行第三次、第四次水解。本工艺不采用酸性或碱性催化剂，不产生对环境有害的废酸、碱水，而且还提高了亚麻酸的得率。

具体实施方式

实例1

一种从紫苏籽油提取亚麻酸的方法，包括如下步骤：

(1)一段水解，在紫苏籽油中加入脂肪酶Lipolase-100T，酶浓度1.0％(即脂肪酶的加入量为油脂重量的1％)，加入物料等量的水，反应温度55℃，水解6小时。测得物料酸价110mgKOH/g。(该指标代表油脂水解程度，也是物料中脂肪酸含量的间接指标)。

(2)水洗，在按步骤(1)进行处理后得到的物料中，加入体积比为1∶0.3的水，温度85℃，水洗。

(3)二段水解，在步骤(2)得到的物料中加入脂肪酶Lipolase-100L，酶浓度1.0％，加入物料等量的水，反应温度55℃，反应时间6小时，测得物料酸价135mgKOH/g。

(4)水洗，在按步骤(3)得到的物料进行处理后，加入体积比为1∶0.5的水，温度85℃，水洗时间30分钟。

(5)干燥，将步骤(4)得到的物料在压力为0.02-0.06MPa、温度50-70℃下，干燥脱水。

(6)分子蒸馏，经过步骤(1)、(2)、(3)、(4)、(5)处理的物料，在温度90℃、压力2Pa条件下蒸馏，轻相为含亚麻酸的产品，重相回步骤(1)。

实例2

一种从紫苏籽油提取亚麻酸的方法，包括如下步骤：

(1)一段水解，在紫苏籽油中加入脂肪酶Lipolase-100L，酶浓度2.0％(即脂肪酶的加入量为油脂重量的3％)，加入物料等量的水，反应温度55℃，反应时间4小时。测得物料酸价106mgKOH/g。

(2)水洗，在按步骤(1)得到的物料进行处理后，加入体积比为1∶0.4的水，温度75℃，水洗。

(3)二段水解，在步骤(2)得到的物料中加入脂肪酶Lipolase-100L，酶浓度2.0％，加入物料等量的水，反应温度55℃，反应时间6小时。测得物料酸价139mgKOH/g。

(4)三段水解

在步骤(3)中得到的物料中加入脂肪酶Lipolase-100L，酶浓度3.0％(即脂肪酶的加入量为油脂重量的3％)，加入物料等量的水，反应温度55℃，反应时间4小时，测得物料酸价160mgKOH/g。

(5)水洗，在按步骤(1)(2)(3)(4)得到的物料进行处理后，加入体积比为1∶0.4的水，温度75℃，水洗时间30分钟。

(6)干燥，将步骤(5)得到的物料在压力为0.02-0.06MPa、温度50-70℃下，干燥脱水。

(7)分子蒸馏，经过上述步骤处理的物料，在温度(80-120℃)、压力(0.1-10Pa)条件下蒸馏第一次，轻相为富含亚麻酸的产品，重相回步骤(1)。

实例3

一种从亚麻籽油提取亚麻酸的方法，包括如下步骤：

(1)一段水解，在亚麻籽油中加入脂肪酶Lipolase-100T，酶浓度4.0％(即脂肪酶的加入量为油脂重量的4％)，加入物料等量的水，反应温度55℃，水解6小时。测得物料酸价97mgKOH/g。

(2)水洗，在按步骤(1)得到的物料进行处理后，加入体积比为1∶0.5的水，温度85℃，水洗。

(3)二段水解，在步骤(2)得到的物料中加入脂肪酶Lipolase-100L，酶浓度2.0％，加入物料等量的水，反应温度55℃，反应时间6小时。测得物料酸价134mgKOH/g。

(4)水洗，在按步骤(3)得到的物料进行处理后，加入体积比为1∶0.6的水，温度75℃，水洗时间30分钟。

(4)三段水解，

在步骤(3)中得到的物料中加入脂肪酶Lipolase-100L，酶浓度2.0％，加入物料等量的水，反应温度55℃，水解4小时，测得物料酸价161mgKOH/g。

(5)水洗，在按步骤(1)(2)(3)(4)得到的物料进行处理后，加入体积比为1∶0.6的水，温度75℃，水洗时间30分钟。

(6)干燥，将步骤(5)得到的物料在压力为0.02-0.06MPa、温度50-70℃下，干燥脱水。

(7)分子蒸馏，经过上述步骤处理的物料，在温度(80-120℃)、压力(0.1-10Pa)条件下蒸馏第一次，轻相为富含亚麻酸的产品，重相回步骤(1)。

实例4

一种从亚麻籽油提取亚麻酸的方法，包括如下步骤：

(1)一段水解，在亚麻籽油中加入解脂假丝酵母脂肪酶，酶浓度5.0％(即脂肪酶的加入量为油脂重量的5％)，加入物料等量的水，反应温度55℃，反应时间6小时，水解。测得物料酸价108mgKOH/g。

(2)水洗，在按步骤(1)得到的物料进行处理后，加入体积比为1∶0.5的水，温度65℃，水洗时间30分钟。

(3)二段水解，在步骤(2)得到的物料中加入脂肪酶Lipolase-100L，酶浓度3.0％，加入物料等量的水，反应温度55℃，反应时间6小时。测得物料酸价135mgKOH。

(4)水洗，在按步骤(3)得到的物料进行处理后，加入体积比为1∶0.5的水，温度65℃，水洗时间30分钟。

(5)干燥，将步骤(4)得到的物料在压力为0.02-0.06MPa、温度50-70℃下，干燥脱水。

(6)分子蒸馏，经过步骤(1)、(2)、(3)、(4)、(5)处理的物料，在温度(80-120℃)、压力(0.1-10Pa)条件下蒸馏第一次，轻相为富含亚麻酸的产品，重相回步骤(1)。

实例5

一种从月见草油提取亚麻酸的方法，包括如下步骤：

(1)一段水解，在月见草油中加入脂肪酶Lipolase-100L，酶浓度4.0％，加入物料等量的水，反应温度45℃，反应时间6小时。测得物料酸价103mgKOH/g

(2)水洗，在按步骤(1)得到的物料进行处理后，加入体积比为1∶0.3的水，温度85℃，水洗时间30分钟。

(3)二段水解，在步骤(2)得到的物料中加入脂肪酶Lipolase-100L，酶浓度4.0％，加入物料等量的水，反应温度45℃，反应时间6小时。测得物料酸价136mgKOH/g。

(4)水洗，在按步骤(3)得到的物料进行处理后，加入体积比为1∶0.5的水，温度75℃，水洗时间30分钟。

(5)干燥，将步骤(4)得到的物料在压力为0.02-0.06MPa、温度50-70℃下，干燥脱水。

(6)分子蒸馏，经过步骤(1)、(2)、(3)、(4)、(5)处理的物料，在温度(80-120℃)、压力(0.1-10Pa)条件下蒸馏第一次，轻相为富含亚麻酸的产品，重相回步骤(1)。