用于化学机械抛光的二氧化铈粉末的制备方法及使用该粉末制备化学机械抛光浆料的方法

摘要

本发明涉及用于CMP浆料的二氧化铈粉末的制备方法以及使用该粉末制备CMP浆料的方法，更具体而言，涉及用于CMP浆料的二氧化铈粉末的制备方法以及使用该粉末制备CMP浆料的方法，其中通过制备铈前体，然后分解和煅烧制得的铈前体，而增大所述粉末的比表面积。控制孔分布以增大在抛光膜与抛光材料之间的化学接触面积，从而减少抛光时间同时降低粉末的物理强度，这就显著减少了在抛光膜上的刮痕。

说明书

技术领域

本发明涉及用于CMP(化学机械抛光)浆料的二氧化铈粉末的制备方法及使用该粉末制备CMP浆料的方法，更具体而言，涉及用于CMP浆料的二氧化铈粉末的制备方法及使用该粉末制备CMP浆料的方法，在该方法中增大了所述粉末的比表面积，并且控制孔径分布以增大待抛光膜与抛光材料间的化学接触面积。因此，减少抛光时间同时降低粉末的物理硬度，这就显著减少了待抛光膜上的刮痕。

背景技术

二氧化铈粉末是广泛用作抛光材料、催化剂、荧光小体等的原材料的高功能陶瓷粉末，并且最近已经受到作为无机抛光材料的关注，它是在半导体领域中，用于在STI(浅槽隔离)工艺等的下一代CMP(化学机械抛光)的抛光溶液的重要原材料。

对于氧化硅(SiO₂)膜的抛光速度、氧化硅膜和氮化硅(Si₃N₄)膜间的选择性抛光特性和抛光表面的防止刮痕的特性，用于STI CMP工艺的CMP溶液是非常重要的。为了实现这种除去性能，应该控制用作抛光材料的二氧化铈粉末的机械/化学性质。特别是，当将二氧化铈抛光材料应用于CMP浆料时，当强调在SiO₂膜上的化学反应的重要性时，对抛光材料的表面性质和硬度的研究被积极开展。

特别是，二氧化铈的硬度低于都可被用作陶瓷抛光材料的氧化铝(Al₂O₃)或者氧化硅(SiO₂)的硬度。然而，二氧化铈主要用作氧化硅膜或者石英玻璃表面的抛光材料而非上述材料的原因是其抛光速度更快。这似乎是因为当用二氧化铈抛光氧化硅时，发生化学抛光效果和机械抛光效果。

根据关于二氧化铈化学反应的研究报告(非晶固体期刊(Journal ofNon-Crystalline Solid)，283(2001)129～136)，当使用二氧化铈作为抛光材料时，与用于除去形成在表面上的水化层的机械抛光不同，这显示出，由于二氧化铈与氧化硅的高反应性，二氧化铈通过化学结合Si-O-Ce抛光氧化硅膜。二氧化铈除去氧化硅团块，就像从氧化硅膜表面取下一样。因此，为了获得更快的抛光速度，首先应该控制上述粒子表面上的抛光粒子的化学反应性水平、比表面积、适当的强度等。

另一方面，对于增强陶瓷粒子化学反应性的方法，增大具有高化学活性的晶粒间界的方法是最有代表性的。当陶瓷粒子进入粒子时，通过具有完整的晶体结构而使其具有更多化学稳定性。相反，由于晶体结构基本不完整，晶粒间界和表面具有无定形晶体结构，并且还处在化学反应性的高状态以接受用于补充这一无定形晶体结构的其它元素或者离子。因此，当二氧化铈粉末具有每克更高的比表面积时，其将具有更高的化学反应性并且产生更大面积的Si-O-Ce结合，从而提高抛光速度。

发明内容

技术问题

在CMP工艺中，抛光材料的机械硬度被认为是非常重要的。抛光材料的机械硬度与CMP工艺中氧化硅膜的刮痕问题密切相关。可以认为，通过机械抛光设备而不是通过化学反应产生在待抛光膜上的刮痕，并且通过具有高强度和大尺寸的抛光材料产生刮痕的可能性大。然而，当仅考虑这一问题，降低抛光材料的强度时，能够解决在抛光膜上的刮痕问题，但是抛光速度会变低，从而造成将抛光材料应用于实际工艺中困难的附加问题。

作为用于二氧化铈抛光材料和抛光溶液的传统技术，WO1999/31195已经公开了使用例如碳酸盐、硫酸盐和草酸盐的原料二氧化铈材料通过在氧气气氛中以400～900℃的温度煅烧5～300分钟制备用于抛光的直径为30～100μm的二氧化铈粒子的方法，并且通过使用干磨和湿磨机控制所需粒度。但是，问题在于，通过这一方法制备的二氧化铈晶体的硬度受煅烧温度的影响，当在更高温度下煅烧时，粉末的硬度增大而表面积减小。而且，由于该系统是在适当的温度下对粉末进行热处理以获得理想的粉末硬度，并且硬度决定表面积，所以存在同时解决抛光速度和刮痕问题的限制。

技术方案

为了解决现有技术中的上述问题，本发明的一个目的是提供一种用于CMP浆料的二氧化铈粉末的制备方法、使用相同方法制备用于CMP浆料的二氧化铈粉末、用于CMP浆料的二氧化铈分散溶液组合物、制备CMP浆料的方法和半导体元件的平整化(planarizing)方法，其中增大了粉末的比表面积，并且控制孔径分布以增大待抛光膜与抛光材料之间的化学接触面积，从而减少抛光时间。

本发明的另一个目的是提供用于CMP浆料的二氧化铈粉末的制备方法、使用相同方法制备用于CMP浆料的二氧化铈粉末、用于CMP浆料的二氧化铈分散溶液组合物、制备CMP浆料的方法，半导体元件的平整化方法，其中粉末的物理强度降低，从而显著减少在待抛光膜上的刮痕，并且同时能够加快抛光速度。

为了解决上述目的，提供了用于CMP浆料的二氧化铈粉末的制备方法，该方法包括以下步骤：

(a)制备铈前体；

(b)分解制得的铈前体；以及

(c)煅烧经分解的铈前体。

而且，通过本发明的方法制备的用于CMP浆料的二氧化铈粉末具有10～60nm直径的晶体尺寸、至少5～55m²/g的比表面积，以及小于和大于3nm的孔的孔径分布率在2∶8和8∶2之间。

此外，本发明提供了用于CMP浆料的二氧化铈分散溶液组合物，该组合物包含：

(a)制得的二氧化铈粉末；

(b)分散剂；以及

(c)水。

此外，本发明提供了CMP浆料的制备方法，该方法包括下列步骤：

(a)滴定用于CMP浆料的二氧化铈分散组合物的pH；以及

(b)分散和稳定经pH滴定的二氧化铈分散溶液组合物。

此外，本发明提供了将CMP浆料应用于元件的半导体元件的平整化方法。

有益效果

根据本发明，增大了粉末的比表面积，控制了孔分布以便增大待抛光膜和抛光材料间的化学接触面积。因此，当粉末的硬度减小时，抛光时间减少，这样就减少了待抛光膜上的刮痕。

具体实施方式

在下文中，将对本发明的实施方案进行详细叙述。

通常，已使用了有限的方法，在该方法中，当煅烧含铈原料以获得二氧化铈时，通过煅烧温度决定粉末的性质。因此，本发明的发明人已经使合成铈前体成为可能，然后分解在合成的二氧化铈前体中起成孔作用的材料(在下文中，孔发生器)以便控制粉末的性质。换句话说，将包含孔发生器的机理应用于分解铈前体以便此后不发生反应，而后煅烧该前体，从而保持粉末中几至几百的孔完整。

根据本发明的实施方案的用于CMP浆料的二氧化铈的特征在于，其是通过铈前体的制备、铈前体的分解和经分解的铈前体的煅烧步骤制备的。

将对根据本发明的实施方案的用于CMP浆料的二氧化铈粉末的制备方法进行以下详述。

(1)铈前体的制备步骤

此步骤用于铈前体的制备。

对铈前体不作特别限制，但是优选选自包含碳酸盐、氢氧化物盐、氯化物盐、草酸盐和硫酸盐的组。在它们之中，由于即使单独使用也能极好地成孔，所以更优选使用包含CO₂和H₂O气体的碳酸盐。

用于铈前体的原料可以选自包含硝酸铈、乙酸铈、氯化铈和磺酸铈的组。优选使用可作为碳酸盐原料的硝酸铈或者乙酸铈。

而且，在铈前体的制备中，可以采用用于制备典型铈前体的沉淀剂，并且更具体地优选使用氨化合物，特别是尿素或者碳酸铵。

在上述铈前体的制备中，根据原料的种类，在最终获得的铈前体中能形成孔，并且此时如果需要可以额外使用孔发生器以促进成孔。

对于加入的孔发生器，可以使用有机分子、有机聚合物或者有机溶剂。通过吸附在构成铈前体的晶面上结合孔发生器，并且其通过加热易蒸发。

对可以被加入的孔发生器不作特别限制，但是在150～400℃的温度下通常进行前体的热解，因此优选使用能与这一前体热解的有机分子或者有机聚合物。

特别是，有机分子或者有机聚合物选自包括均能在达到150～450℃的温度下热解的脂族烃、芳烃、基于酯的化合物、基于酐的化合物、基于羧基的化合物(衣康酸等)、基于碳酸盐的化合物、丙烯酸化合物、基于硫醚的化合物、基于异氰酸酯的化合物、基于砜的化合物、硫酸根离子化合物(硫酸铵等)、基于亚砜的化合物；能在达到150～450℃的温度下易溶解并能热解的环氧烷聚合物和丙烯酸酯聚合物的组。

有机分子或者有机聚合物优选具有10～100,000的平均分子量，并且更优选100～10,000。如果平均分子量小于10，由于其具有强挥发性，所以存在处理困难并且还难于将其应用于工艺的问题，并且在超过100,000的情况下，由于制得粉末的粒子尺寸变大，所以存在控制粒度困难的问题。

优选以每铈前体重量的0.0005～5wt％包含有机分子或者有机聚合物，并且在该含量少于0.0005wt％的情况下，由于量小，因而存在成孔的问题，且在其超过5wt％的情况下，存在过度产生粉末粒子间内聚力，以及形成极大的粉末粒子的问题。

此外，对于有机溶剂，可以使用基于醇或者基于乙二醇的化合物，并且优选其具有10～80的介电常数。特别是，有机溶剂选自包含甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙酮、丙三醇、甲酸和乙酸乙酯的组。所述有机溶剂可以被单独或者通过混合其两种或者更多种而使用，并且可以通过与水混合使用。优选以在0.01∶3和1∶0.01之间的重量比混合有机溶剂和水，并且更优选在0.05∶1和1∶1之间的重量比。通常，根据加入的有机溶剂的量，可以控制粉末粒子的形状和尺寸以及孔的形成，并且当考虑到热处理之后，二氧化铈的形状和尺寸随碳酸铈的形状和尺寸变化时，在研磨和分散后序工艺中，其对控制粉末粒子的尺寸非常有益。而且，当有机溶剂的量增大时，溶解度变低，以致通过溶解反应物很难发生反应，在这一情况下，考虑到工艺中批之间的偏离造成的反应，应用加热。但是，当混合比在上述范围内时，反应不会产生这一问题。

通过使用例如典型的沉淀法、均匀沉淀法、水热合成法等溶液状态的方法可以制备铈前体的合成，并且特别是，根据本发明，通过使用均匀沉淀法在80～99℃的温度反应2～60小时进行制备。

(2)铈前体的分解步骤

此步骤用于上述制得的铈前体的分解。“铈前体的分解”意味着除去包含在制得的铈前体中的孔发生器，并且通过这一工艺能够控制粒子的比表面积、孔分布和硬度。

进行这一步骤以使恰好在铈前体氧化前的温度下在预定时间段保持温度，从而防止孔封闭，并且从粉末的比表面积和形成活性的孔中受益。

根据包含在铈前体中的孔发生器的种类，所述分解能够控制铈粉末的比表面积、孔分布和硬度。根据孔发生器的种类可以进行分解法，更具体地是，可以采用例如热处理或者过氧化氢处理的方法。

通过加入氧、氮、氩或者惰性气体并且通过在氧气氛下以200～450℃的温度对粉末进行1～100小时热处理进行热处理法。如果氧为1～99体积％，对于确保充分氧化的气氛是有利的。当温度小于200℃时，存在由于不能充分分解孔发生器，所以不能从工艺中受益的问题，并且当温度超过450℃时，存在由于高温产生保持孔的效果，所以孔密集的问题。

过氧化氢处理法将三价铈化合物氧化为作为氧化剂的过氧化氢，并且通常使用混合器在水中分散铈化合物，然后通过加入过氧化氢氧化。考虑到易于分散，在水中分散的铈化合物的浓度优选为1～30wt％的范围。

此外，对于1mol铈化合物，优选以1～10mol％的浓度加入过氧化氢。这是因为，当过氧化氢的浓度小于1mol时，不能充分完成氧化，并且当浓度超过10mol时，化合物溶解。

对处理温度不做特别限制，但是优选在60～100℃的温度范围内进行1小时伴随混合的处理。这是因为，当温度小于60℃时，氢氧化物不能分解化合物，并且当温度超过100℃时，发生沸腾。

可以使用通过分解铈前体制得的二氧化铈直接作为用于CMP的抛光材料，但是优选经过如下所述的研磨和分散工艺之后使用。

(3)研磨和分散步骤

本发明选择性地经过铈前体的分散和研磨步骤，从而降低二氧化铈的强度并且提供高孔隙率分数。

通过用于研磨和分散粗糙的且大的粒子的预磨法完成研磨和分散步骤，并且优选通过干磨和分散法进行。干磨和分散法可以是喷射式磨机、圆盘式磨机和珠磨法(beads methods)之一，但是不需对此进行限定。

为了形成具有多孔的粒子，当铈前体经过研磨和分散步骤时，形成小尺寸粒子，并且当粒子经过下述煅烧步骤时，在小粒子被粘连的团聚状态下将其煅烧。

当将通过这一研磨和分散步骤制得的二氧化铈用作抛光材料时，在抛光过程中，粒子将破裂以致封闭的孔变成开孔，从而造成通过BET测量的孔体积增大。换句话说，当与抛光前的体积相比，在以200～400g/cm³的压力抛光在Si基片上的SiO₂之后，在二氧化硅粉末中的至少3nm的孔体积分数增加10～50体积％。

此外，当对高强度氮化硅膜进行机械抛光时，形成二氧化铈粉末的骨架结构容易破裂并且变成小粒子，从而显著降低对氮化硅膜的抛光速度。另一方面，对于氧化硅膜，由于除机械抛光之外采用了化学抛光，所以抛光速度不会减少并保持恒定。

而且，由于二氧化铈粉末的低强度，其易破裂，从而也防止了通过大粒子形成的微痕。

(4)煅烧步骤

此步骤用于煅烧铈前体，其中通过上述热处理或者过氧化氢处理除去成孔材料。

可以直接进行煅烧工艺，但是优选在氧气氛下进行，并且优选以500～1000℃的温度进行10分钟～6小时。

此外，本发明提供上述具有10～60nm的晶体尺寸、5～55m²/g的比表面积，以及小于和超过3nm的孔的孔分布率在2∶8和8∶2之间的二氧化铈粉末。如果二氧化铈的晶体尺寸小于10nm，抛光时间有下降趋势，并且如果晶体尺寸超过60nm，在抛光表面上会产生严重的刮痕。

此外，本发明提供了用于CMP浆料的二氧化铈分散溶液组合物，其包含上述方法制备的二氧化铈粉末、分散剂和水。

所述分散剂为在典型的二氧化铈分散溶液组合物中使用的分散剂，并且特别是可以选自包含例如聚乙烯醇(PAA)、乙二醇(EG)、丙三醇、聚乙二醇(PEG)、聚丙烯酸、聚丙烯酸铵盐或者丙烯酸马来酸共聚物的阴离子型聚合物；非离子型分散剂；以及阴离子型分散剂的组的一种。

对于100重量份二氧化铈浆料，优选0.0001～10.0重量份分散剂，并且更优选0.02～3.0重量份分散剂。如果该含量小于0.0001重量份，分散力低并且沉淀进行快，因此即使当将抛光溶液转移，也会产生沉淀，此外不能均匀地提供抛光溶液，并且如果该含量超过10.0重量份，可以很厚地形成在抛光材料粒子附近起一种缓冲垫层作用的分散剂层以及分散力，此外由于使抛光材料与二氧化硅抛光面接触的机会减少，所以抛光速度减小。

对于100重量份的二氧化铈浆料，90～99重量份的水是有益的，以致在用于CMP浆料的二氧化铈分散溶液组合物中的二氧化铈粒子变为1～10wt％。

如上所述，通过滴定pH，以及随后的分散和稳定组合物，将根据本发明包含二氧化铈粉末、分散剂和水的用于CMP浆料的二氧化铈分散溶液组合物制备成CMP浆料。

滴定二氧化铈分散溶液的pH至6～8是有利的，并且当滴定pH时，通过加入1N KOH或者1N HNO₃完成。

如上述完成pH的滴定，然后进行分散稳定步骤以改进分散和储藏稳定性。

通过使用典型分散装置，可以进行分散稳定步骤，并且特别是可以使用例如APEX磨机(日本，Kotobuki Eng.&Mfg.有限公司)的装置。

用于分散稳定步骤的AFEX磨机优选使用具有0.01～1mm尺寸的珠粒，通过使用泵，使二氧化铈浆料以1,000mL/min的速度流动，并且以2,000～5,000rpm的速度旋转重复1～20次。

此外，本发明提供了将CMP浆料应用于元件的半导体元件的平整化方法，并且通过通常用于相关工业中的方法，照例可以进行用于半导体元件的平整化方法。

根据如上所述的本发明，粉末的比表面积增大，并且控制孔分布以便增大待抛光膜和抛光材料间的化学接触面积，因此当粉末的物理强度降低时，抛光时间减小，这样就显著减少了待抛光膜上的刮痕。

此外，上述本发明的二氧化铈粉末主要用于半导体CMP应用，但是不需限制于此，并且还可以用于其他领域中抛光材料的应用，在这些领域中高抛光选择比和微痕的除去是重要的。

在下文中，为了帮助理解本发明，提出了几个优选实施方案，但是，下列实施方案仅仅是用于示例本发明的目的并且本发明的范围不受下列实施方案的限制。

实施例

实施例1

(二氧化铈粉末的制备)

在100mL蒸馏水中溶解0.5mol硝酸铈，并以硝酸铈的0.3wt％的量加入作为成孔材料的衣康酸并且搅拌直到其完全溶解。然后，在100mL蒸馏水中溶解1.5mol作为沉淀剂的尿素，接着在500mL沉淀反应器中，将两种制得的溶液混合。当使用搅拌器以200rpm的速度搅拌时，在96℃下进行20小时沉淀反应。离心分离并洗涤得到的粉末，然后在100℃烘箱中干燥24小时。而后，通过XRD对粉末进行分析，结果证实其为斜方晶系碳酸铈。

将1.5kg的碳酸铈粉末置于氧化铝坩埚中，并且通过在氧气氛下以350℃进行24小时热处理除去分解材料。得到1.2kg氧化物。

在氧气氛下以750℃对粉末进行1小时煅烧并且得到1.2kg黄色粉末。XRD测量证实其为具有26nm晶体尺寸的二氧化铈。而且，BET分析证实其具有34m²/g的比表面积、小于和超过3nm的孔的孔分布以37∶63的比分布和84～441nm的平均粒径。使用X射线衍射光谱学分析并通过Scherrer方程测定二氧化铈结晶度主峰的半峰宽，并通过BET法使用ASAP 2010(美国，Micrometrics公司)测量比表面积。

(二氧化铈分散溶液的制备)

将聚丙烯酸(Aldrich，Mw 4,000)与1kg制得的二氧化铈粉末、9kg超纯水和二氧化铈粉末的2wt％的量的分散剂混合，并且制备包含2wt％的二氧化铈粒子的二氧化铈分散溶液。

(CMP浆料的制备)

使用氨溶液将制得的二氧化铈分散溶液pH滴定至7，然后使用AFEX磨机进行分散稳定性的改进和粒度处理。AFEX磨机使用具有0.1mm尺寸的氧化锆叶轮，传输速度为400mL/min，以3,750rmp的速度调节3次以使平均粒度为136nm。

为了测量制得的CMP浆料的抛蚀量，使用用于抛光5英寸衬底的韩国G&P技术的POLI-400作为CMP抛光设备，并且使用涂敷PECVD(等离子体增强气相沉积)氧化物膜和氮化物膜的5英寸毯式衬底(blanket wafer)作为目标衬底。

将衬底粘附于CMP抛光设备的基片固定器上(顶端)，并且当将制得的CMP浆料以100mL/分钟加入到粘附了聚氨酯抛光垫的平台时，进行1分钟的抛光。基片固定器以280g/cm³的压力施压于平台，并且当基片固定器和抛光台分别以90rmp旋转时，进行抛光。在抛光后，将基片洗涤干净并测量厚度(美国，Nanometric有限公司，Nanospec6100)。结果，氧化物膜的抛光速度为3,769/分钟，以及氮化物膜的抛光速度为42/分钟。而且，用光学显微镜观察后，证实无微痕存在。

实施例2

(二氧化铈粉末的制备)

除了以硝酸铈的0.3wt％使用作为硫酸根离子化合物的硫酸铵((NH₄)₂SO₄)作为成孔材料之外，用在实施例1中所述的相同方式制备二氧化铈粉末，并且获得具有26nm的晶体尺寸、23m²/g的比表面积、以总孔的42％的比率分布的3～10nm的孔的孔分布和65～473nm的平均粒径的二氧化铈粉末。

(二氧化铈粉末分散溶液的制备)

用在实施例1中所述的相同方式获得二氧化铈粉末分散溶液。

(CMP浆料的制备)

除了调节平均粒度至152nm之外，用在实施例1中所述相同方式制备CMP浆料。

测量制得的CMP浆料的抛蚀量，结果氧化物膜的抛光速度为3,406/分钟并且氮化物膜的抛光速度为39/分钟。而且，用光学显微镜观察之后，证实不存在微痕。

实施例3

(二氧化铈粉末的制备)

除了在10mL水和90mL乙醇的溶液中溶解0.5mol硝酸铈，然后将其与在10mL和90mL乙醇的溶液中溶解1.5mol尿素溶液的溶液混合以获得碳酸铈粉末之外，用在实施例1中所述的相同方式制备二氧化铈粉末。将1.5kg碳酸铈粉末置于氧化铝坩埚中，并且通过在氧气氛下以300℃进行24小时热处理除去分解材料以得到1.2kg氧化物，然后将其在氧气氛下以700℃煅烧1小时。从而获得具有24nm的晶体尺寸、44m²/g的比表面积、小于和超过3nm的孔的孔分布为33∶67，以及68～510nm的平均粒径的二氧化铈粉末。

(二氧化铈粉末分散溶液的制备)

用在实施例1中所述的相同方式获得二氧化铈分散溶液。

(CMP浆料的制备)

除了用AFEX磨机进行8次研磨，并且调节平均粒度至143nm之外，用在实施例1中所述的相同方式制备CMP浆料。

测量制得的CMP浆料的抛蚀量，结果氧化物膜的抛光速度为3,163/分钟，并且氮化物膜的抛光速度为31/分钟。而且，用光学显微镜观察之后，证实不存在微痕。

实施例4

(二氧化铈粉末的制备)

除了不使用成孔材料之外，用在实施例2中所述的相同方式制备二氧化铈粉末，并且获得具有26nm的晶体尺寸、30m²/g的比表面积、59∶31的小于和超过3nm的孔的孔分布，以及121nm～730nm的平均粒径的二氧化铈粉末。

(二氧化铈分散粉末溶液的制备)

用在实施例2中所述的相同方式获得二氧化铈粉末分散溶液。

(CMP浆料的制备)

除了用AFEX磨机进行5次研磨，并且调节平均粒度至148nm之外，用在实施例2中所述的相同方式制备CMP浆料。

测量制得的CMP浆料的抛蚀量，结果氧化物膜的抛光速度为3,443/分钟，并且氮化物膜的抛光速度为43/分钟。而且，用光学显微镜观察之后，证实不存在微痕。

对比例1

(二氧化铈粉末的制备)

除了不将碳酸铈粉末置于氧化铝坩埚中，通过在氧气氛下以350℃进行24小时热处理除去分解的材料，并且进行直接煅烧步骤之外，用在实施例4中所述的相同方式制备二氧化铈粉末。得到的二氧化铈粉末具有39nm的晶体尺寸、12m²/g的比表面积、小于和超过3nm的孔的孔分布为84∶16，以及177nm～853nm的平均粒径的二氧化铈粉末。

(二氧化铈粉末分散溶液的制备)

用在实施例4中所述的相同方式获得二氧化铈粉末分散溶液。

(CMP浆料的制备)

除了调节平均粒度至138nm之外，用在实施例4中所述的相同方式制备CMP浆料。

测量制得的CMP浆料的抛蚀量，结果氧化物膜的抛光速度为2,627/分钟，并且氮化物膜的抛光速度为66/分钟。而且，用光学显微镜观察之后，证实不存在微痕。

将测量出的用实施例1至4以及对比例1制备的CMP浆料的粒径、抛光速度、选择比和微痕示于下表1中。

                         【表1】

上表1中结果证实，与对比例1现比，根据本发明在制备铈前体之后煅烧前分解二氧化铈粉末制备的实施例1至4的CMP浆料，其晶体尺寸小，比表面积大，并且粒度也大。而且，当与氮化物膜相比时，氧化物膜上的抛光速度更显著提高，因此具有极好的除去选择比。

特别是，在使用基于羧基的化合物的衣康酸作为孔发生器的实施例1中，形成大孔，在使用硫酸根离子的实施例2的情况下，形成具有特殊范围的孔，以及在实施例3的情况下，影响比表面积。

根据本发明，粉末的比表面积增大，并且控制孔分布以增大在待抛光膜和抛光材料之间的化学接触面积，因此当粉末的物理硬度降低时，抛光时间减少，这就显著减少了待抛光膜上的刮痕。

虽然仅详细描述了本发明的几个示例性实施例，但是本领域技术人员能够理解，可以进行多种变化和修改，而不脱离本发明的原理和实质，以及所附权利要求中定义的范围。

工业实用性

本发明提供了用于CMP浆料的二氧化铈粉末的制备方法、使用相同方法制备的用于CMP浆料的二氧化铈粉末、用于CMP浆料的二氧化铈分散溶液组合物、CMP浆料的制备方法以及半导体元件的平整化方法，其中增大了粉末的比表面积、控制孔分布以增大在待抛光膜和抛光材料之间的化学接触面积，从而减少抛光时间。