低生长束流下离子束溅射技术自组织生长Ge量子点的方法

摘要

本发明提供一种低生长束流下离子束溅射技术自组织生长Ge量子点的方法，包括离子束真空溅射，并使用氩(Ar)气作为工作气体，其特征在于控制低生长束流为2mA～10mA，并在束流电压为0.2KV～1.5KV，溅射压强为1.0×10－2Pa～4.0×10－2Pa，生长温度为室温～400℃的条件下，在硅(Si)基底材料上溅射沉积Ge/Si多层膜，，得到岛状自组织生长的Ge量子点结构。有效解决了常规技术制备量子点材料存在的生产成本高、工艺复杂、不利于大规模生产等不足，获得密度大、尺寸均匀的量子点材料，其制备的量子点材料，是在价格低廉，可产业化生产的离子束溅射设备上进行的，这样不仅可降低量子点的生产成本，还可提高生产效率，是制备量子点的一种简易而高效的方法。

说明书

技术领域

本发明涉及纳米量子材料的制备方法，特别涉及离子束溅射Ge量子点自组织生长的方法。

技术背景

量子点是用现代技术制备的尺寸在纳米量级的半导体材料或其它无机材料，它由数目有限的原子组成，其尺寸介于宏观固体与微观原子、分子之间。在量子点中，电子(或空穴)在空间三个方向上的运动均受到限制，表现出许多新的特性，其电子的能级结构为类原子的分立结构，能级具有有限的简并度；电子(或空穴)之间的库仑相互作用很强，库仑势的存在会引起能级结构的变化；电子(或空穴)在量子点中表现出显著的库仑荷电效应；由于量子限制效应，使量子点显示出很强的光学非线性；在电学方面，由于在量子点中，电荷会发生量子化，电子只能一个一个地通过量子点，因而存在库仑阻塞效应；随着量子点尺寸的减小比表面积越来越大，表面效应越来越强；量子点的发光强度会随着其尺寸减小而进一步增加，且伴随有发光峰位的蓝移。量子点的这些特性将促进新一代高性能单电子器件、激光器和各种光电器件的发展，在未来微电子和光电子应用中发挥重要作用。目前量子点材料的制备方法主要有两类：光刻技术方法和自组织生长方法。用光刻技术制备量子点会产生大量的缺陷，并且量子点的直径还会受到工艺技术的限制。自组织生长量子点的方法是利用SK(请用中文描述)生长模式，在生长过程中自发形成量子点结构，由于岛状量子点的大小可以通过改变生长条件在纳米量级进行调节，所以自组织生长方法成为简单而有效的制作量子点的方法。Si/Ge量子点自组织生长的方法是以金属有机化学气相沉积(MOCVD)和分子束外延技术(MBE)为主，但这两种技术在制备量子点材料时，存在着生产成本高、工艺复杂，生产效率低等问题，不利于大规模生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低生长束流下离子束溅射技术自组织生长Ge量子点的方法。在获得生长均匀，密度较大的Ge量子点的同时，提高生产效率、降低生产成本，满足工业化规模生产。

本发明通过下列技术方案实现：一种低生长束流下离子束溅射技术自组织生长Ge量子点的方法，包括离子束真空溅射，并使用氩(Ar)气作为工作气体，其特征在于控制低生长束流为2mA～10mA，并在束流电压为0.2KV～1.5KV，溅射压强为(即溅射真空度)1.0×10^-2Pa～4.0×10^-2Pa，生长温度为室温～400℃的条件下，在硅(Si)基底材料上溅射沉积Ge/Si多层膜，得到岛状自组织生长的Ge量子点结构的薄膜材料。

所述离子束溅射通过转动Ge靶材、Si靶材的位置，在硅(Si)基底材料上交替溅射沉积Ge、Si薄膜。

所述离子束溅射的其余工艺条件是：加速电压为100V～200V，放电电压为70～80V，本底真空度大于4.0×10^-4Pa。

所述离子束溅射的硅靶材的纯度为99.999％以上，锗靶材的纯度为99.999％以上。

所述离子束溅射，通过控制溅射时间，预先在硅(Si)基底材料上溅射厚度为150nm-200nm的Si缓冲层，再在Si缓冲层上交替溅射厚度小于80nm的Si层和厚度小于20nm的Ge层，且一层Si和一层Ge构成一个周期，溅射的周期数为5～50个周期，最后以生长量子点的Ge层作为盖帽层结束。

所述离子束溅射，预先用现有技术对硅(Si)基底材料进行下列处理：

A、选择晶向为(100)的Si基底材料，用丙酮、无水乙醇分别清洗20分钟，除去表层有机物和无机物杂质；

B、将清洗过的Si片放入下列溶液中浸泡10～20s，以漂去氧化层：浓度为40％的HF∶H₂O＝1∶20。

所述离子束溅射通过下列具体方法交替溅射沉积Si空间层和Ge量子点层：

A、将预先处理的Si基底材料置于溅射室内，待溅射室内本底真空度大于4.0×10^-4Pa，调整溅射室温度为室温～400℃，向溅射室内充入纯度为5N的Ar气至溅射室压强(真空度)为1.0×10^-2Pa～4.0×10^-2Pa；

B、在低生长束流为2mA～10mA，束流电压为0.2KV～1.5KV，放电电压为70V～80V，加速电压为100V～200V的条件下，首先溅射生长一层厚度为150nm-200nm的Si缓冲层，然后通过反复转动Ge靶材、Si靶材的位置，在Si缓冲层上交替溅射沉积Ge、Si分层薄膜，并通过溅射时间的控制，得到每层厚度小于80nm的Si层，每层厚度小于20nm的Ge层，一层Si和一层Ge构成一个周期，生长总周期数为5～50个周期，最后以生长量子点的Ge层作为盖帽层结束。

本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：采用上述方案，有效解决了常规技术制备量子点材料存在的生产成本高、工艺复杂、不利于大规模生产等不足，采用离子束溅射技术自组织生长Ge量子点，获得密度大、尺寸均匀的量子点材料，满足光电信息器件的应用需要。采用本发明制备量子点材料，是在价格低廉，可产业化生产的离子束溅射设备上进行的，这样不仅可降低量子点的生产成本，还可提高生产效率，是制备量子点的一种简易而高效的方法。

附图说明

图1、图2为本发明实施例1所得样品的AFM检测结果图；

图3为本发明实施例2所得样品的AFM检测结果图。

图4为本发明实施例3所得样品的AFM检测结果图。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明做进一步描述。

实施例1

所用设备为FJL560III型超高真空多靶磁控与离子束联合溅射设备的离子束溅射室，生长室内安置一个考夫曼离子枪。所用材料是：靶材为5N(99.999％以上)的高纯Ge方形靶、5N(99.999％以上)的高纯Si方形靶，溅射气体为5N(99.999％以上)的高纯氩气，取晶向为(100)的P型单晶Si片作为基片，电阻率为5Ω/cm。超声清洗使用市购的超声清洗器。

具体是：

一、硅(Si)基底材料的处理：

A、选择晶向为(100)的Si基底材料，用丙酮、无水乙醇分别超声清洗20分钟，除去表层有机物和无机物杂质；

B、将清洗过的Si片放入下列溶液中浸泡10s，漂去氧化层：浓度为40％的HF∶H₂O＝1∶20。

二、离子束交替溅射Ge/Si多层膜自组织Ge量子点：

A、将预先处理的Si基底材料置于溅射室内，待溅射室内本底真空度大于4.0×10^-4Pa，调整溅射室温度为室温23℃，向溅射室内充入纯度为5N的Ar气至溅射室压强为2.0×10^-2Pa；

B、在低生长束流为6mA，束流电压为1.0KV，放电电压为70V，加速电压为100V的条件下，首先溅射厚度为200nm的Si缓冲层，之后转动Ge靶材位置，以在Si缓冲层上溅射Ge靶材，并控制Ge层溅射时间为20s，再转动Si靶材的位置，以在Ge层上溅射Si靶材，并控制Si层溅射时间为25s，如此反复转动Ge靶材、Si靶材的位置，交替溅射沉积Ge、Si薄膜，一层Si和一层Ge构成一个周期，生长的总周期数为10个周期，最后以拟生长量子点的Ge层作为盖帽层结束，得到岛状Ge量子点结构的薄膜材料。

本实施例1的样品的AFM检测结果如图1、2所示，图中量子点的平均直径为60nm，平均高度为10nm，密度为3×10⁹cm^-1，量子点的面密度较大，生长较为均匀。

实施例2

所用设备及材料均与实施例1相同。具体是：

一、硅(Si)基底材料的处理：

A、选择晶向为(100)的Si基底材料，用丙酮、无水乙醇分别超声清洗20分钟，除去表层有机物和无机物杂质；

B、将清洗过的Si片放入下列溶液中浸泡20s，漂去氧化层：浓度为40％的HF∶H₂O＝1∶20。

二、离子束交替溅射Ge/Si多层膜自组织Ge量子点：

A、将预先处理的Si基底材料置于溅射室内，待溅射室内本底真空度大于4.0×10^-4Pa，调整溅射室温度为400℃，向溅射室内充入纯度为5N的Ar气至溅射室压强为4.0×10^-2Pa；

B、在低生长束流为2mA，束流电压为1.5KV，放电电压为80V，加速电压为200V的条件下，首先溅射厚度为150nm的Si缓冲层，之后转动Ge靶材位置，以在Si缓冲层上溅射Ge靶材，并控制Ge层溅射时间为20s，再转动Si靶材的位置，以在Ge层上溅射Si靶材，并控制Si层溅射时间为20s，如此反复转动Ge靶材、Si靶材的位置，交替溅射沉积Ge、Si薄膜，一层Si和一层Ge构成一个周期，生长的总周期数为10个周期，最后以拟生长量子点的Ge层作为盖帽层结束，得到岛状Ge量子点结构。

本实施例2的样品的AFM检测结果如图3所示，图中量子点的平均直径为50nm，平均高度为4nm，密度为1×10⁹cm^-1，量子点的面密度较小，生长较为均匀。

实施例3

所用设备及材料均与实施例1相同。具体是：

一、硅(Si)基底材料的处理：

A、选择晶向为(100)的Si基底材料，用丙酮、无水乙醇分别超声清洗20分钟，除去表层有机物和无机物杂质；

B、将清洗过的Si片放入下列溶液中浸泡20s，漂去氧化层：浓度为40％的HF∶H₂O＝1∶20。

二、离子束交替溅射Ge/Si多层膜自组织Ge量子点：

A、将预先处理的Si基底材料置于溅射室内，待溅射室内本底真空度大于4.0×10^-4Pa，调整溅射室温度为100℃，向溅射室内充入纯度为5N的Ar气至溅射室压强为2.0×10^-2Pa；

B、在低生长束流为10mA，束流电压为0.2KV，放电电压为80V，加速电压为150V的条件下，首先溅射厚度为180nm的Si缓冲层，然后通过反复转动Ge靶材、Si靶材的位置，在Si缓冲层上交替溅射沉积Ge、Si薄膜，控制Si层溅射时间为360s，Ge层溅射时间为60s，一层Si和一层Ge构成一个周期，生长的总周期数为10个周期，最后以拟生长量子点的Ge层作为盖帽层结束，得到岛状Ge量子点结构。

本实施例3的样品的AFM检测结果如图4所示，图中量子点的平均直径为90nm，平均高度为2nm，密度为6×10⁹cm^-1，面密度较大，量子点生长较为均匀。

从以上的结果看出，我们采用离子束溅射技术，在低生长束流2mA～10mA范围内，通过对生长束流、束流电压、生长厚度和生长温度的调节，得到了生长均匀、密度较大的Ge量子点材料，这在国内外尚属首例，因此，本发明为量子点的生长开辟了一条新的途径。