氧化物半导体外延膜高通量X射线衍射分析方法

摘要

本发明的氧化物半导体外延膜高通量X射线衍射分析方法属结构数据测试领域。采用高通量细光束X射线衍射仪，经制备试样库、测试基本数据、计算结构数据的过程，实现对半导体外延膜结晶取向、品格应变、晶粒尺寸等结构参量测试分析。制备试样库是将选定的测试区进行阶梯状或楔形不等厚减薄处理，在试样库上按厚薄顺次选取5－30个结构参量数据采集点。最后将测量得到的基本数据经计算得到在薄膜不同厚度处的5－30个结构参量数据。本发明检测分析结果精确可靠，大幅度减少分析时间和研究成本；在各类半导体外延膜的成核长大规律、衬底对薄膜外延生长的影响、过渡层的作用、复杂量子阱及多层膜的精细结构等方面研究工作中有广阔的应用前景。

说明书

技术领域

本发明属测试领域，特别涉及氧化物半导体外延膜的结构数据的X射线衍射的精确测试分析方法。

背景技术

氧化物半导体外延膜是当前制造大规模集成电路、光显示器件、高效太阳能电池、半导体固体激光器等高科技产品的关键材料。半导体外延膜的质量取决于它的微观结构和结构缺陷状况。

现有的氧化物半导体外延膜的结构数据的X射线衍射的测试分析方法大致是：一般选取几cm²面积、几百nm膜厚的测试样品；采用常规的X光衍射仪进行测试，得到光谱位置、光谱宽度、光谱强度等基本数据；最后由谢尔公式、布拉格公式等计算出结晶取向、晶格应变、晶粒尺寸等晶体结构数据。

由于薄膜外延工艺的复杂性，很难生长出只有某一种结构参量改变，而其它结构参量固定不变的试样组。另一方面在测试工作中，用现有的X射线衍射方法检测薄膜的晶体结构，测得的实际上是试样几cm²面积、几百nm膜厚上的结构参量平均值。这两种情况在很大程度上使得半导体外延膜在工艺—结构—性能之间关系的研究方面很难取得准确、精密的研究结果。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，应用组合化学中制备微型组合试样库方法处理外延膜结构分析工作，解决背景技术存在的上述两方面问题，尤其是在外延膜垂直方向上微观结构分布不均匀性的检测上效果良好；使得测试分析结果准确、精密，减少分析时间和研究成本。

本发明的氧化物半导体外延膜高通量X射线衍射分析方法，经过制备试样库、测试基本数据、计算结构数据的过程，与背景技术不同的是，采用高通量细光束X射线衍射仪；制备试样库是将选定的测试区进行阶梯状或楔形不等厚减薄处理，并在试样库上按厚薄顺次选取5～30个结构参量数据采集点；最后将测量得到的基本数据经计算得到在薄膜不同厚度处的5～30个结构参量数据。从而实现对氧化物半导体外延膜结晶取向、晶格应变、晶粒尺寸的精确的测试分析。

所说的结构参量数据采集点，是在试样库上选取结构参量数据采集点，点的疏密程度可控制在两点间水平距离为0.3～1.0mm，相邻两点间的膜厚差为30～100nm为宜。

微型组合试样库的制做要求是：试样库要在确定工艺条件下生长的一块试样上制做，以确保整个试样库生长工艺条件的一致性。为避免在同一块试样上微观结构仍存在的不均匀性，要在试样上优选出一块基本结构参量一致的测试区。优选方法一般采用高通量细光束X射线衍射仪，检测参量可根据工作需要选定。比如膜厚L、摇摆角Δω、点阵常数a、b、c、晶块尺寸Dc等。在选定的测试区上各点基本结构参量的测量误差要小于1％，最好小于0.1％。测试区的尺寸以5×2mm²～20×5mm²为宜。

试样库制备的关键步骤是对选定的测试区进行阶梯状或楔形不等厚减薄处理。减薄可采用氩离子减薄工艺，离子束靶流强度要控制在50μA以内，试样升温要控制在不引起试样结构变化为准，一般应低于150℃。

试样库上各数据采集点结构参量的测试，所选用测试仪器应是微区或亚微区分析设备，以保证单次测量区域要等于或小于两个数据采集点间的距离。

测试结果的计算处理：

在Ln数据采集点测得的某参量f(Ln)，实际上仍是Ln内各薄层ΔLi该参量的加权平均值。通过下式可求得我们所需要的各薄层ΔLi中这一参量的精确值f(ΔLi)。

$>>f>>(>Ln>)>>=>>(>>\Sigma >>i>=>1>>n>>f>>(>\Delta Li>)>{{}_{}}_{}$>

其中，L_n为试样库中第n个结构参量数据采集点的膜厚，ΔL₁＝L_i-l_i-1，为相邻结构参量数据采集点间的厚度差，f(L_n)表示厚度为L_n的薄膜的平均结构参量数据，其数据由测试得到，f(ΔL_i)为计算结果，表示在ΔL_i的小薄膜中结构参量的精确值。a_i＝exp[-μ_L(L_n-L_i)]为透过因子，由待测材料的X射线线吸收系数μ_L和吸收厚度(L_n-L_i)计算得到。

本发明的方法检测分析结果精确可靠，而且能大幅度的减少分析时间和研究成本。这种检测分析方法在各类半导体外延膜的成核长大规律、衬底对薄膜外延生长的影响、过渡层的作用、复杂量子阱及多层膜的精细结构等方面的研究工作中，将有广阔的应用前景。

附图说明

图1是本发明的阶梯状试样库结构示意图。

具体实施方式

实施例1  结合附图说明试样库的结构

试样库的制备可采用氩离子减薄工艺，对选定的测试区进行阶梯状或楔形不等厚减薄处理，制备出阶梯状或楔形的测试样品。

图1中，1为半导体外延膜测试样品，2为结构参量数据采集点，Ln为不同阶梯处的膜厚，ΔLn为相邻两阶梯的厚度差。结构参量数据采集点2可控制在5～30个。

楔形试样库的结构与图1相类似，只是将阶梯改为斜面。

实施例2  结构测试举例

测试样品：半导体外延膜为C-Al₂O₃衬底上生长的ZnO薄膜ZnO(0001)/Al₂O₃(0001)。膜厚为1000nm。

优选出的微型组合试样库的测试区为10mm×3mm。用ESCALABMARKII型光电子谱仪进行氩离子束减薄，在测试区10mm长边上形成从100nm到1000nm的不同厚度区。选取20个数据采集点。应用D8型准直管直径为0.1mm的细光束面探X射线衍射仪测量的薄膜膜厚Ln、摇摆角Δω、C轴弹性应变ΔC/C₀，晶粒尺寸Dc，所得结果列于表1中。

               表1.不同厚度处的计算结果

  序号 膜厚              f(ΔLi) Ln/nm Δω/(°) Dc/nm (ΔC/C_o)/％  1 51 1.2 20.5 0.41  2 101 1.26 22.4 0.38  3 150 1.34 24.6 0.35  4 201 1.42 28.4 0.28  5 245 1.5 32.6 0.25  6 300 1.57 36.4 0.21  7 355 1.68 39.4 0.19  8 404 1.82 40.8 0.16  9 458 2.01 42.6 0.12  10 501 2.16 43.8 0.13  11 543 2.3 45.6 0.15  12 601 2.37 46.9 0.16  13 640 2.45 49.8 0.17  14 710 2.68 52.6 0.16  15 755 2.84 55.7 0.17  16 804 2.97 58 0.17  17 858 3.05 62.8 0.16  18 898 3.18 65.7 0.16  19 954 3.25 68.5 0.16  20 1020 3.4 70.2 0.17  f(Ln)测量平  均值 1020 2.4 40.5 0.16