加碘酸钾食盐含碘量现场简易快速监测方法

摘要

本发明涉及加碘酸钾食盐含碘量现场简易快速监测方法,其特征是有一个定性测定的直接比色法,有一个半定量测定法,有比色法定量测定法,以及有试剂A、B,有永久性色阶的重铬酸钾与硫酸氢钾溶液的色阶,有取柠檬黄和日落黄共溶1升水中,取适量稀释做成色阶的黄色色素色阶。

说明书

本发明涉及加碘盐碘含量的测定方法。

目前，加碘食盐碘含量检测方法很多，归纳起来可分为定性检验，定性半定量检验，定量检验三类，定性检验的方法比较快速，检测试剂一加入盐样中，几秒钟内就可知道是否碘盐，不足之处是现有标准方法GB5009.42-85试剂易失效，需临用前配，因此不方便。定性半定量检验有试验法，粉剂法，试纸法，这些方法比较粗糙，测定误差大，而且在固体盐样表面显色，当显色很深时，盐样无法稀释，从而无法判断其碘含量。定量检验的方法有溴氧化容量法，GB5009、42-85，直接滴定法，比色法，紫外分光光度法等，其不足之处是有的试剂不够稳定，有的需临时配制标准色列，较麻烦，有的需使用专用设备，不便携带，导致碘盐含碘量现场监测较困难。

本发明的目的是提供一种适于现场简易快速的监测加碘食盐碘含量测定的方法。

本发明的技术解决方案是：

定性测定：取少许盐样，稍压平，在同一位置滴加试剂A、B各1滴，观察盐样颜色变化，未加碘的盐样不显黄色，含碘量5mg/kg的碘盐显微黄色，10mg/kg碘盐显淡黄色、含碘量越高、黄色越深。最低检出浓度为5mg/kg。

半定量测定，将盐样装入长75mm，内径约10mm，有刻度的玻璃比色管中，用塑料棒压实，使盐表面与试管2ml刻度平齐，加冷开水3ml，滴加试剂A、B各1滴，或加入试纸A和B各1片，用手指按住管口，颠倒摇动1分钟，稍静置，将上层清液与永久性标准色阶比较，即为碘盐含碘量。

本发明的半定量测定，若盐样含碘量高，则取1ml盐样测定，操作方法相同，比色结果乘以2，即为碘盐含碘量。

以上所述试纸A即磷酸试纸；取100ml 3mol/L磷酸加磷酸二氢钾饱和溶液20ml，浸泡滤纸，取出低温烘干，剪成2×1cm大小，贮于密封塑料瓶中。试纸B即碘化钾试纸：取碘化钾试剂浸泡滤纸，取出低温烘干，剪成2×1cm大小，贮于密封黑色塑料瓶中。

比色法定量测定，称取10克盐样，或将盐样装入内容积为8.3ml的量盐瓶至高出瓶面，用刮板压实，再加盐样、再压实，如此三次，最后用刮板沿瓶口刮去多余的盐，将瓶中盐用漏斗倒入已放有适量水的25ml具塞管中，适量水是指精盐为12.5ml水，细粒盐为12.0ml水，尔后加塞振摇1分钟，然后将上清液倒入三支比色管中，其中第2管要求3.5ml，在第2管中加入试剂A、B各2滴，摇匀，放入比色架中，1.3管不加试剂，第5管是标准零管，再取色调相近的标准色管放在4和6的位置，从比色架前面迎光比较黄色深浅，记录结果即为盐样含碘量。如遇盐样含碘量高，则将上清液用水对半稀释后测定，比色结果乘以2即为碘盐含碘量。

本发明的试剂A即磷酸试剂：3mol/L，试剂B即碘化钾试剂：50g/L，内含1ml 4mol/L NaOH。

本发明的永久性标准色阶是：

重铬酸钾色阶：即是将1.36g重铬酸钾溶于1升1mol/L的硫酸氢钾溶液中，再取适量用1mol/L硫酸氢钾溶液稀释，使色阶为相当于碘盐含碘量为0，5，10，20，30，40，50，70mg/kg。而黄色色素色阶：取柠檬黄65mg和日落黄23mg共溶于1L水中，其色调与测定时碘所产生的黄色一致。取适量用水稀释使色阶为相当于碘盐含碘量为0，5，10，20，30，40，50，70mg/kg。

本发明的检测原理是，碘盐中碘酸钾是人工加在食盐表面，用量具量取定量盐样，用适量水将其溶出，加酸及碘化钾后析出碘显黄色，与永久性标准色阶目视比较定量。

本发明中比色法定量检测中取盐样与天平称样的比较；某量盐瓶内容积为8.25ml，42次称重的均值×＝下表。这样小的误差在目视比色条件下是可以接受的。盐样类型 样号                 重量(7次)                        均 值  标准差 变异系数精    盐  1  9.903   9.867  9.854  9.843  9.907  9.943  9.892  9.901  0.0392  0.395％

      2  10.000  9.876  9.995  9.956  9.940  10.050 9.919  9.962  0.0578  0.580％

      3  10.123  10.277 10.185 10.183 10.115 10.257 10.218 10.196 0.0676  0.663％细    盐  4  9.667   9.732  9.537  9.692  9.519  9.740  9.609  9.642  0.0895  0.928％

      5  9.896   10.007 9.795  10.012 10.030 9.758  9.767  9.895  0.122   1.235％

      6  9.840   9.842  9.919  9.904  9.685  9.788  9.695  9.810  0.0931  0.949％6份盐样42次称重均值9.901g S＝0.1823g CV＝1.84％

本发明中碘盐定量测定中的盐样加水量的计算；食盐的主要成分是氯化钠，氯化钠有一个特点，就是常温下溶解度变化很小。100ml水中加入氯化钠、使成饱和溶液时，溶液体积变成112ml，体积增大1.12倍，12.5ml水，加10g食盐成饱和溶液后体积变成14ml，(食盐不能全部溶解)，而食盐表面上的碘酸钾则全部进入溶液中，通常，精盐含水量小于1％，水份可忽略不计，细盐含水量平均约5％，10g细盐中约含0.5g(即0.5ml)水，因此，细盐加水量为12.5-0.5＝12.0ml，这样，取3.5ml样液(14ml的四分之一)测定就相当于取样2.5克(10克的四分之一)盐样。

本发明比色法定量测定的准确度可以通过与直接滴定法进行比较，通过比较两者测定结果无显著差异，见下表：样号        1     2      3      4      5     6     7     8直接滴定法  18.3  18.6   46.8   54.1   40.5  21.3  27.4  32.8比色法      18    18     46     55     40    22    28    32

直接滴定法与比色法比较，经统计学处理(配对秩和检验)T＝12.5 T0.10(8)＝5，P＞0.10两者测定结果无显著差异。

本发明半定量测定的准确度可以通过与直接滴定法进行比较，见下表：样     号   1    2    3     4     5     6     7     8     9     10直接滴定法  18.3 18.6 46.8  54.1  40.5  21.3  27.4  32.8  36.6  123半 定 量法  20   20   50    55    45    25    30    35    40    120*误      差  +1.7 +1.4 +3.2  +0.9  +4.5  +3.7  +2.6  +2.2  +3.4  -3.0

*注：盐样含碘量太高，取1mL盐样测定的结果。

结果表明：10份盐样半定量测定的结果与直接滴定法测定结果比较，误差均小于5mg/kg，能符合全国地病办制订的“碘盐检测包”规定的半定量检测的要求。

本发明重铬酸钾永久性标准色阶放置时间的试验：经反复目视比较：1.36g/L重铬酸钾溶液(以1mol/L硫酸氢钾为溶剂)产生的黄色与100mg/kg含碘量的碘盐用本方法测定所产生的黄色色调一致(装在试管中，从侧面观察)，然后，分别取此液适量，用1mol/L硫酸氢钾溶液稀释，使其色度与含碘量为0，5，10，20，30，40，50，70mg/kg碘盐产生的色度一致。色阶明显，在室温放置0～6个月，在此期间内，将已知含碘量的碘盐用本方法测定，显示的颜色与标准色阶比较无明显差异。

本发明黄色色素永久性标准色阶放置时间的试验：

取65mg柠檬黄和23mg日落黄共溶于1L水中，其色调与测定时100mg/kg含碘量碘盐产生的色调相同。(此溶液作为储备溶液，密塞保存于暗处)。

取储备溶液1.0ml和2.5ml，各加水至5.0ml，产生的色度相当于20mg/kg和50mg/kg碘盐产生的色度。将二种色管密塞，每种各5支，平时置于暗处，保存0～6个月，每个月取出一次，置实验室台面漫射光下放一天(模拟碘盐每月监测时使用一天)并与用储备溶液新配的同浓度色管比较，6个月内，目视比较，新配的与贮存的色管相同，没有变化。说明标准色阶至少可放置半年，现仍在继续观察之中。

本发明的优点是适于现场简易快速的监测加碘酸钾食盐碘含量测定，本发明用量盐瓶量样，使取样量比较准确，用定量且适量的水溶解盐样，使盐表面的碘溶出成为液态样品，克服固态盐样表面显色误差大的缺点。永久性标准色列可使用半年，克服了用时才好配制的弊病，操作简单，显色只需二种试剂，且长久不变质，不需特殊设备，试剂器其便于携带，适合于现场监测。

下面对本发明的实施例进行描述：

本发明的定性测定：取少许盐样，在同一位置分别滴加试剂A、B各1滴，立即显黄色为阳性，即加碘化钾食盐，未加碘食盐不显色，含碘量越高，黄色越深，最低检出浓度为5mg/kg。

本发明半定量测定，是将盐样装入长75mm，内径约10mm，有刻度的玻璃比色管中，用塑料棒压实，使盐表面与试管2ml刻度平齐，加冷开水3ml，滴加试剂A、B各1滴，  或加入试纸A和B各1片，用手指按住管口，颠倒摇动1分钟，稍静置，将上层清液与永久性标准色阶比较，即为碘盐含碘量。

以上测定中如盐样含碘量高，则取盐样1ml进行测定，将比色结果乘以2，即为碘盐含碘量。

本发明的试纸A即磷酸试纸；取100ml3mol/L磷酸加磷酸二氢钾饱和溶液20ml，浸泡滤纸，取出低温烘干，剪成2×1cm大小，贮于密封塑料瓶中。试纸B即碘化钾试纸：取碘化钾试剂浸泡滤纸，取出低温烘干，剪成2×1cm大小，贮于密封黑色塑料瓶中。

本发明的比色法定量测定，称取10克盐样，或将盐样装入内容积为8.3ml的量盐瓶至高出瓶面，用刮板压实，再加盐样、再压实，如此三次，最后用刮板沿瓶口刮去多余的盐，将瓶中盐用漏斗倒入已放有适量水的25ml具塞管中，适量水是指精盐为12.5ml水，细粒盐为12.0ml水，尔后加塞振摇1分钟，然后将上清液倒入三支比色管中，其中第2管要求3.5ml，在第2管中加入试剂A、B各2滴，摇匀，放入比色架中，1.3管不加试剂，第5管是标准零管，再取色调相近的标准色管放在4和6的位置，从比色架前面迎光比较黄色深浅，记录结果即为盐样含碘量，如遇盐样含碘量高，则将上清液用水对半稀释后测定，比色结果乘以2即为碘盐含碘量。

以上本发明所述的试剂A即磷酸试剂：3mol/L，试剂B即碘化钾试剂：50g/L，内含1ml 4mol/L NaOH。

本发明的永久性标准色阶：

重铬酸钾色阶：即是将1.36g重铬酸钾溶于1升1mol/L的硫酸氢钾溶液中，再取适量用1mol/L硫酸氢钾溶液稀释，使色阶为相当于碘盐含碘量为0，5，10，20，30，40，50，70mg/kg。而黄色色素色阶：取柠檬黄65mg和日落黄23mg共溶于1L水中，其色调与测定时碘所产生的黄色一致。取适量用水稀释使色阶为相当于碘盐含碘量为0，5，10，20，30，40，50，70mg/kg。