一种桑葚残渣中提取桑葚红色素的工艺

摘要

本发明公开了一种桑葚残渣中提取桑葚红色素的工艺，包括：利用烘箱和微波风干桑葚残渣；将无水桑葚残渣研磨成粉末；将研磨为粉末的桑葚残渣置于pH值为4.5的40%的丙二醇溶液中，使其充分溶解；滤除固体物质，得到滤液，用减压蒸馏法去除滤液中的溶剂，得到粗桑葚红色素的固体；将粗桑葚红色素用柱层析法提纯；将桑葚红色素固体置于密封瓶中，向密封风瓶中充CO

说明书

技术领域

本发明涉及一种桑葚残渣中提取桑葚红色素的工艺。

背景技术

桑树在我国分布广泛且种植历史悠久。桑树的果实桑葚营养丰富，富含粗蛋白、胡萝卜素、多种维生素、氨基酸和矿物质等。现代医学证明桑葚能提高动物体内酶的活性，抑制有害物质的生成，提高机体免疫功能等效用。桑葚红色素属于花青素类色素，其主要着色成分为矢车菊-3-O-葡萄糖苷，花青素在自然界状态下以糖苷的形式存在，即花色苷。花色苷不仅无毒和五诱变作用，它有降低血清及肝脏中的脂肪，具有变异和抗肿瘤作用。

发明内容

本发明设计开发了一种桑葚残渣中提取桑葚红色素的工艺。能高效的从废弃的桑葚残渣中提取桑葚红色素。

本发明提供的技术方案为：

一种桑葚残渣中提取桑葚红色素的工艺，包括:

步骤1、将桑葚残渣置于烘箱中4.5h，其中，桑葚残渣在烘箱中的铺设厚度为5cm，烘箱的温度设置为55°C;

步骤2、将经步骤1初步烘干的桑葚残渣置于频率为2450Hz功率设为550W的微波炉中55min，得到无水桑葚残渣，将无水桑葚残渣研磨成粉末;

步骤3、向40%的丙二醇溶液中加入3‰的冰醋酸，将直至40%的丙二醇溶液的pH值为4.5;

步骤4、将研磨为粉末的桑葚残渣置于步骤3中配置的pH值为4.5的40%的丙二醇溶液中，静置15min，搅拌30min，置于超声水浴锅中1h，其中，粉状的桑葚与pH值为4.5的40%的丙二醇溶液的质量比为1:15，超声水浴锅中水浴温度为37°C;

步骤5、滤除步骤4所得产物中的固体物质，得到滤液，用减压蒸馏法去除滤液中的溶剂，得到粗桑葚红色素的固体;

步骤6、将粗桑葚红色素的固体用柱层析法提纯，用丙二醇:乙酸乙酯=5:1洗脱，收集第一滴洗脱液从层析柱中滴出后10min的洗脱液，用减压蒸馏法去除的溶剂，得到桑葚红色素固体，其中层析柱的直径与高度比为1:6，层析柱的填料为200~300的硅胶目，硅胶与粗桑葚红色素的质量比6:1;

步骤7、将桑葚红色素固体置于密封瓶中，向密封风瓶中充CO₂气体。

优选的是，所述的桑葚残渣中提取桑葚红色素的工艺中，所述步骤2中将无水桑葚残渣研磨成目数为80~100的粉末。

优选的是，所述的桑葚残渣中提取桑葚红色素的工艺中，所述步骤3中用去离子水和纯度为99.5%的丙二醇配置40%丙二醇溶液，用去离子水和纯度为99.5%的冰醋酸配置3‰冰醋酸溶液。

本发明设计了一种桑葚残渣中提取桑葚红色素的工艺，其利用烘箱和微波结合，彻底将桑葚残渣的烘干，这样不仅有利于对桑葚残渣原材料磨成粉，也对桑葚残渣进行了初步的杀菌和消毒;本发明利用丙二醇作为溶剂，丙二醇不仅对桑葚红色素起有良好的溶解性，同时丙二醇还是非常安全的溶剂，它基本上不刺激眼睛、不刺激皮肤、不导致细胞突变、无致癌性、不会影响生育能力，保障了工作人员和顾客身体安全;用丙二醇:乙酸乙酯=5:1的配比作为淋洗剂，利用不同的物在硅胶柱中的停留时间的不同，有效的一次性分离出纯度高的桑蚕红色素。本发明工艺简洁，桑葚红色素产量高，容易实现，避免了多次萃取导致对桑葚红色素的浪费。

具体实施方式

下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

一种桑葚残渣中提取桑葚红色素的工艺，包括:

步骤1、将桑葚残渣置于烘箱中4.5h，其中，桑葚残渣在烘箱中的铺设厚度为5cm，烘箱的温度设置为55°C;

步骤2、将经步骤1初步烘干的桑葚残渣置于频率为2450Hz功率设为550W的微波炉中55min，得到无水桑葚残渣，将无水桑葚残渣研磨成目数为80~100的粉末，称量无水桑葚残渣研磨成粉末的质量;

步骤3、向40%的丙二醇溶液中加入3‰的冰醋酸，将直至40%的丙二醇溶液的pH值为4.5，40%的丙二醇的配置:将40ml的纯度为99.5%的丙二醇加入到100ml去离子水中，即为40%的丙二醇溶液，

3‰的冰醋酸的配置:将3ml的纯度为99.5%的冰醋酸加入到1000ml去离子水中，即为3‰的冰醋酸溶液;

步骤4、将研磨为粉末的桑葚残渣置于步骤3中配置的pH值为4.5的40%的丙二醇溶液中，静置15min，搅拌30min，置于超声水浴锅中lh，其中，粉状的桑葚与pH值为4.5的40%的丙二醇溶液的质量比为1:15，超声水浴锅中水浴温度为37°C;

步骤5、滤除步骤4所得产物中的固体物质，得到滤液，用减压蒸馏法去除滤液中的溶剂，得到粗桑葚红色素的固体;

步骤6、将粗桑葚红色素用柱层层析法提纯，用丙二醇:乙酸乙酯=5:1洗脱，收集第一滴洗脱液从层析柱中滴出后10min的洗脱液，用减压蒸馏法去除的溶剂，得到桑葚红色素固体，其中层析柱的直径与高度比为1:6，层析柱的填料为200~300的硅胶目,硅胶与粗桑葚红色素的质量比6:1;

步骤7、将桑葚红色素固体置于密封瓶中，向密封风瓶中充CO₂气体。

桑葚红色素的纯度为99.99%，产率为94%。

本发明设计了一种桑葚残渣中提取桑葚红色素的工艺，其利用烘箱和微波结合彻底将桑葚残渣的烘干，这样不仅有利于对桑葚残渣原材料磨成粉，也对桑葚残渣进行了初步的杀菌和消毒;本发明利用丙二醇作为溶剂，丙二醇不仅对桑葚红色素起有良好的溶解性，同时丙二醇还是非常安全的溶剂，它基本上不刺激眼晴、不刺激皮肤、不导致细胞突变、无致癌性、不会影响生育能力，保障了工作人员和顾客身体安全;用丙二醇:乙酸乙酯=5:1的配比作为淋洗剂，利用不同的物在硅胶柱中的停留时间的不同，有效的一次性分离出纯度高的桑蚕红色素。本发明工艺简洁，桑葚红色素产量高，容易实现，避免了多次萃取导致对桑葚红色素的浪费。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。