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Contribution à l'étude de la transestérification de l'acétate de méthyle par distillation réactive

机译:为反应性乙酸甲酯的酯交换反应研究做出贡献

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摘要

Le PVA est un polymère non inflammable, non toxique et biodégradable.malheureusement, sa réaction principale de synthèse produit un haut débit de résidu qui à niveau du monde devient plusieurs millions de tonnes annuelles. Le résidu est un mélange azéotropique du méthanol et acétate de méthyle, étant l'acétate de méthyle au tour des 80 % en poids. Le méthanol est un réactif utilisé dans la synthèse du PVA et par la réaction de l'acétate de méthyle avec constituants qui sont donneurs de groupes alcool, on peut enrichir en méthanol la courant résiduelle. L'utilisation de l'éthanol comme réactif semble la meilleure alternative parce que sa réaction avec l'acétate de méthyle produise méthanol et acétate d'éthyle. Le méthanol peut être recyclé pour synthétiser plus de PVA et l'acétate d'éthyle est un solvant organique commercialisable. Le mélange du produit de la transesterification de l'acétate de méthyle avec l'éthanol a quatre azeotropes : acétate de méthyle / méthanol ; acétate d'éthyle / éthanol ; acétate deméthyle /éthanol et acétate d'éthyle / méthanol. Les deux derniers réagissent entre euxet disparaîtrent quand on utilise la distillation réactive. La constante d'équilibre chimique de la transesterification avec éthanol n'est pas très favorable vers la formationdes produits (K=0,63) mais par la combinaison de la distillation et la réaction dans le même appareil, on évite la limitation de l'avancement de la réaction due à la constante d'équilibre. A fur et mesure que la réaction génère plus de produits, ils sont enlevés du milieu réactif par la distillation et la réaction est favorisée de nouveau pour fournir plus de produits. Cet exemple semble une situation typique pour appliquer la distillation réactive, mais il y a la particularité que les deux azeotropes qui ne réagissent, restent et ne permettent pas d'avoir les produits purs dans une seule colonne. Un procédé original qui combine la réaction et un système de changement de pression, nous permet de surpasser les azeotropes réactifs et non réactifs en même temps et en utilisant seulement deux colonnes. Une méthodologie à complexité croissante est utilisée pour caractériser le système proposé qui se compose de : l'analyse infini/infini, la synthèse parun calcul plateau à plateau qui part du plateau d'alimentation en direction aux extrêmes de colonne et la conception qui utilise une fonction coût basée en les proportionnalités par rapport aux variables disponibles de l'analyse et la synthèse. Dans l'étape d'analyse on étudie la faisabilité des séparations proposées et les paramètres des courants externes des colonnes et leur interrelation par moyen des bilans de matière qui englobent les unités. Dans l'étape de synthèse, on étudie les paramètres internes de chaque colonne, en particulier nous avons déterminé l'influence du reflux sur le nombre de plateaux sous les hypothèses simplificatrices de McCabe-Thiele. Dans l'étape de conception, on évalue les paramètres externes et internes ensembles sous les considérations économiques afin de 30 trouver les valeurs optimales. Cette étape est plutôt utile pour l'étude de la pression laquelle influence toutes les autres variables du système. Pour le système de changement de pression réactif on peut souligner les aspects suivants qui sont en plus de détail dans la thèse : Le système a deux dégrés de liberté quand il est opéré à débit de reflux infini. Les compositions des deux pieds de colonnes sont fixées par le bilan global de matière, en conséquence on ne peut pas manipuler les deux débits des pieds de colonne indépendamment et une stratégie de contrôle qui les manipule n'est pas du tout correcte. Les variables proposées pour l'opération sont le débit du pied de la première colonne et le débit de distillat de la deuxième. On peut réguler la pureté des deux produits avec le débit de la première colonne et fixer le débit du distillat de la deuxième colonne à une valeur performant constant peut être une stratégie de contrôle plausible. Si les deux variables d'opération sont fixées et le débit de distillat de la deuxième colonne est plus grand que le minimum, le système présente plusieurs solutions faisables parce que l'acétate de méthyle enfermé dans le système produise un dégrée de liberté qui n'est pas manipulable pendant l'opération en régime permanent. Sa valeur vienne fixé pendant les conditions initiales du démarrage. Quand les pressions des deux colonnes sont proches, un incrément de la pression produit une rapide diminution du débit de recyclage. Quand la différence entre les deux pressions est importante alors il continue de diminuer, mais unevariation de la pression a une faible influence sur le débit de recyclage. Nous rappelons que plus la différence de pressions est importante, plus le reflux minimal doit être important ; mais si on considère la diminution du débit de distillat alors le débit de vapeur aussi diminue et en conséquence les coûts d'opération. A plus différence de pressions, le nombre de plateaux et l'épaisseur des murs de la colonne sont plus grands et en conséquence les coûts d'investissement. La plupart des coûts sont produits par la première colonne. Si on représente les coûts en fonction de la pression, on distingue trois régions : dans la première région, la différence de pressions est petite et dominent les coûts d'opération qui diminuent rapidement. Une deuxième zone correspond au minimum qui est en plateau à cause de la compensation des coûts d'opération et d'investissement. Dans la troisième région, les coûts d'investissement sont prédominants, ces coûts incrémentent doucement en comparaison avec la première région. D'autres aspects développés dans la thèse sont l'étude des données expérimentaux des équilibres liquide- apeur du système, la comparaison de l'alternative proposée avec les autres alternatives et la vérification des résultats est obtenue par simulation rigoureuse avec ProSim Plus.
机译:PVA是一种不可燃,无毒且可生物降解的聚合物,不幸的是,其主要的合成反应会产生高残留量,在世界范围内每年达到数百万吨。残余物是甲醇和乙酸甲酯的共沸混合物,为约80重量%的乙酸甲酯。甲醇是用于合成PVA的试剂,通过乙酸甲酯与醇基供体的成分反应,可以使残留物流富集甲醇。使用乙醇作为试剂似乎是最好的选择,因为它与乙酸甲酯反应生成甲醇和乙酸乙酯。可以将甲醇再循环以合成更多的PVA,而乙酸乙酯是一种可出售的有机溶剂。乙酸甲酯与乙醇的酯交换产物的混合物具有四个共沸物:乙酸甲酯/甲醇;和乙酸甲酯/甲醇。乙酸乙酯/乙醇;乙酸甲酯/乙醇和乙酸乙酯/甲醇。当使用反应蒸馏时,最后两个反应彼此消失。用乙醇进行酯交换反应的化学平衡常数不是很有利于产物的形成(K = 0.63),但是通过在同一装置中蒸馏和反应的结合,限制了由于平衡常数,反应的进行。随着反应产生更多的产物,它们通过蒸馏从反应介质中除去,并且再次有利于反应以提供更多的产物。该实施例似乎是采用反应蒸馏的典型情况,但是其特殊之处在于,两个不反应,不残留且不允许在单一塔中得到纯产物的共沸物。结合了反应和压力变化系统的原始过程,使我们可以同时使用两根塔同时克服反应性和非反应性共沸物。使用越来越复杂的方法来表征所提出的系统,该方法包括:无限/无限分析,通过高原到高原计算的综合(从供应高原开始沿色谱柱的极限方向)和使用基于与分析和合成的可用变量成比例的成本函数。在分析步骤中,我们通过包括单元在内的物料平衡研究了提出的分离方案的可行性以及色谱柱外部电流的参数及其相互关系。在合成阶段,我们研究每个色谱柱的内部参数,特别是在简化的McCabe-Thiele假设下,确定了回流对塔板数的影响。在设计阶段,出于经济考虑,一起评估外部和内部参数,以便找到最佳值。该步骤对于研究影响系统所有其他变量的压力非常有用。对于无功压力变化系统,我们可以着重强调以下方面,本文将对此进行更详细的介绍:当系统在无限回流速率下运行时,该系统具有两个自由度。两个立柱脚的成分由总体物料平衡决定,因此无法独立地操纵立柱脚的两种流速,而操纵它们的控制策略根本不正确。为该操作建议的变量是第一塔的底部流量和第二塔的馏出流量。可以用第一塔的流速调节两种产物的纯度,并且将第二塔的馏出物的流速固定在恒定的有效值是可行的控制策略。如果设置了两个操作变量,并且第二塔中的馏出液流速大于最小值,则系统会提供几种可行的解决方案,因为系统中封闭的乙酸甲酯产生的自由度不会在稳态操作期间无法处理。在启动的初始条件下,其值是固定的。当两个塔的压力接近时,压力的增加会使回收率迅速降低。当两个压力之间的差较大时,它会继续减小,但是压力的变化对回收率几乎没有影响。我们记得,压力差越大,最小回流越大;反之,但是如果考虑馏出物流量的减少,那么蒸气流量也会减少,因此降低了运营成本。压差更大,塔板的数量和塔壁的厚度较大,因此投资成本较高。大部分成本由第一列产生。如果我们根据压力来表示成本,则可以区分三个区域:在第一个区域中,压力差很小,并且控制着迅速下降的运营成本。由于补偿了运营和投资成本,第二区域对应于处于稳定状态的最小值。在第三地区,投资成本占主导地位,与第一地区相比,这些成本增长缓慢。本文开发的其他方面是研究系统的液体恐惧平衡的实验数据,将所提出的替代方案与其他替代方案进行比较,并通过ProSim Plus的严格模拟获得结果的验证。

著录项

  • 作者

    Bonet Jordi;

  • 作者单位
  • 年度 2006
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