LC－MS／MSによる農産物中のヒドラメチルノンの分析

摘要

高速液体クロマトグラフィータンデム型質量分析計 （LC－MS／MS）を用いた農産物中のヒドラメチルノンの分 析法を検討した．試料にリン酸を添加してホモジナイズ 後，アセトンで抽出した．この抽出液に飽和塩化ナトリウ ム溶液を加えてヘキサンで転溶した．茶ではヘキサン転酒 操作の前に凝固液による処理を行った．精製ほシリカゲル ミニカラム（500mg）を用いた．測定条件として分析力ラ ムにC18，移動相は10mM酢酸アンモニウム含有－メタ ノールー水（8：2），イオン化モードはESIのポジティプ モードを用いた．検量線は0．002～0．2μg／mLの範囲で直 線性を示した．パイナップルなど10種の農産物からの回 収率（n＝5）は約82～110％であり，相対標準偏差は2～ 12％であった．%A simple determination method of hydramethylnon in agricultural products by liquid chro-matography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) was developed. The sample was homogenized with phosphoric acid and extracted with acetone. An aliquot of crude extract was re-extracted with hexane and sat. NaCl solution. In the case of tea leaf, solidification processing using ammonium chloride and phosphoric acid was performed before re-extraction with hexane. Clean-up was performed using a silica-gel mini column (500 mg). The LC separation was performed on a C18 column using methanol-water (8:2) containing 10 mM ammonium acetate as the mobile phase and MS detection with positive ion electrospray ionization. The calibration curve was linear between 0.002-0.2 μg/mL of hydramethylnon. Recoveries (n = 5) of hydro-methylnon from 10 kinds of agricultural products fortified at 0.01 μg/g (0.05 μg/g for pineapple) were 82-110%, and their relative standard deviations were 2-12%.