LC-MS/MSによる畜水産食品中のクロメプロップおよびクロメプロップ酸分析法の開発（報文）

摘要

A method using liquid chromatography with tandem mass spectrometry has been developed for the determination of clomeprop and its metabolite clomeprop acid in livestock and seafood products. Clomeprop and clomeprop acid were extracted with acetone-n.-hexane mixture under acidic conditions, and were defatted by liquid-liquid separation using acetonitrile and n-hexane, followed cleanup with SAX and PSA cartridges. The average recoveries from 10 kinds of food (bovine muscle, bovine fat, bovine liver, milk, yellowtail, salmon, eel, fresh water clam, egg and honey) spiked at the level of the MRLs or at uniform limits (0.01 ppm) were in the range of 81-97% for clomeprop and 93-101% for clomeprop acid. Repeatability was in the range of 2.1-14% for clomeprop and 1.3-4.0% for clomeprop acid. The quantitation limits were 0.002 mg/kg for clomeprop and 0.00154 mg/ kg (0.002 mg/kg as clomeprop) for clomeprop acid.%LC-MS/MSを用いた畜水産食品中のクロメプロップおよびその代謝物であるクロメプロップ酸の分析法を開発した．試料から塩酸酸性下，アセトン一花－ヘキサン混液で抽出し，アセトニトリルー几－ヘキサン分配による脱脂操作後，SAXミニカラムとPSAミニカラムで精製した．10食品（午の筋肉．牛の脂肪，牛の肝臓，牛乳，ブリ，さけ，うなぎ，しじみ，鶏卵およびはちみつ（そば蜜））を用いて，残留基準値濃度もしくは一律基準値濃度（0.01ppm）における添加回収試験を行った結果　真皮はタロメプロップが81～97%．クロメプロップ酸が93～101%であった．併行精度はクロメプロップが2.1～14%，クロメプロップ酸が1.3～7.2%であった．また，本法による定量下限値はクロメプロップが0.002mg/kg．クロメプロップ酸が0.00154mg/kg（タロメプロップに換算すると0.002mg/kg）であった．