Validación de un método analítico por cromatografía líquida de alta resolución en fase reversa para la cuantificación de hidroclorotiazida y clorhidrato de propranolol en formas farmacéuticas sólidas.

摘要

Se validó un método analítico por cromatografía líquida de alta resolución en fase reversa para cuantificar simultáneamente hidroclorotiazida y clorhidrato de propranolol en formulaciones farmacéuticas sólidas, además con verificación de la presencia de clorotiazida como impureza de síntesis. La separación se realizó en una columna X-BridgeTM C18 250 mm x 4,6 mm x 5 μm a 35 oC. A la fase móvil, constituida por una solución amortiguadora de KH2PO4 0,1 M y 1-heptano sulfonato de sodio 0,05 M a un pH 3,0 y acetonitrilo como solvente orgánico, se aplicó un programa de gradiente de elución. La respuesta, obtenida con un detector de fotodiodos en serie a 270 nm, fue lineal en intervalo de concentración de 0,1 - 3,5 μg mL-1 para clorotiazida, de 1,4 - 34,0 μg mL-1 para hidroclorotiazida y de 2,2 - 53,0 μg mL-1 para clorhidrato de propranolol. La exactitud del procedimiento se estimó con el método de referencia farmacopeico y el de adición de estándar, arrojando valores de recuperación entre 98 - 102 %, en ambos casos. La precisión intra-día e inter-día expresada por el coeficiente de variación, fue menor a un 2 % con un n = 5 y n = 6 en cada caso. Además, se comprobó la selectividad y la estabilidad del fármaco en las condiciones de análisis. La ventaja del método es su aplicabilidad en todo el ciclo de vida del producto farmacéutico.