液体クロマトグラフィー/質量分析及び液体クロマトグラフィー/タンデム質量分析法による残留農薬分析

摘要

水溶性が高く，揮発性に乏しく，熱に不安定な農薬はガスクロマトグラフィー（GC）やガスクロマトグラrnフィー/質量分析（GC/MS）で測定できないものが多い．そのような農薬のうち，ピレスロイド系農薬，イrnミノクタジン系農薬，ネオニコチノイド系農薬について，液体クロマトグラフィー/質量分析（LC/MS）やrn液体クロマトグラフィー/タンデム質量分析（LC/MS/MS）を用いた分析法を確立した．すなわち，ピレスrnロイド系農薬のトラロメトリンについては，GC測定では分解物であるデルタメトリンとして定量していたrnが，LC/MSを用いることで両者を個別に定量することが可能である．また，試料マトリックスに吸着しやすrnいイミノクタジン系農薬については，誘導体化することなくLC/MSで分析することが出来る．更に，ネオrnニコチノイド系農薬であるニテンピラムの代謝物も誘導体化してGCこで測定していたが，LC/MS/MSを用いrnることで代謝物を含む10化合物を一斉分析可能となった，これらの新しい分析法を紹介するとともに，更rnに，分析法の構築にとって重要な要因である抽出効率に及ぼす添加剤の効果についても解説する．%Some agricultural chemicals having high polarity, low vapor pressures or high thermal instability are not directly amenable to GC and GC/MS. We established new analytical methods using LC/MS and LC/MS/MS for such agricultural chemicals as pyrethroids, neonicotinoids and gua-nidines. The analytical method of a pyrethroid insecticide, tralomethrin, using gas chromatog-raphy (GC) with electron-capture and mass spectrometry (MS) detectors is to measure the delta-methrin transformed from tralomethrin in the injector port of the GC system. By using LC/MS, however, both pesticides could be separated and determined simultaneously. Although gas chromatography (GC) and high-pressure liquid chromatography with fluorescence (HPLC-FL) have been used for guanidino pesticides determination, a derivatization step is usually required. Moreover, guanidino pesticides that easily adsorb sample matrixes could also be analyzed by using LC/MS without a derivatization step. In the case of nitenpyram, a neonicoti-noid pesticide, its metabolites have been determined by GC after derivatization. However, ten compounds including the metabolites could be simultaneously and selectively analyzed by using LC/MS/MS. In addition, the effect of additives on the extraction efficiency, an important factor for the analytical method, could be outlined.