农产品中多农药残留液相色谱-串联质谱分析方法的研究

摘要

农药的长期大量使用对生态环境和人类身体健康产生危害。为了保证食品安全，越来越多的有害物质残留限量标准被制定出来，这也促使更多新型农药被生产出来并加以应用。因此，农产品中常常含有多种农药残留组分，农药残留分析方法也由单一种类农药多残留分析向多种类农药多残留分析发展。 本文采用液相色谱-质谱联用方法对农产品中多种农药的多残留分析方法进行了研究。以乙腈为提取溶剂，高速匀浆提取，离心后对乙腈层进行净化和浓缩处理，之后用液相色谱-质谱仪进行检测。在前处理过程中，对于不同的样品采取了不同的方法。对于脂肪和色素含量少的样品(以苹果、梨为样品)采用乙腈提取后，用Florisil固相萃取柱净化，经旋转蒸发浓缩后进行检测：对油菜、茶叶等色素含量高、脂肪含量低的样品以乙腈提取后，先后经Carbon-NH2和Florisil两种固相萃取柱净化，浓缩后待检测；对于脂肪含量较高的样品而色素较少(如大豆)则采用乙腈提取后，先用正己烷进行液-液萃取，除去样品提取液中的脂类杂质，过Florisil固相萃取柱净化后浓缩，进样检测。通过优化液相色谱-质谱分析条件，确定了各种农药的质谱检测条件和定量离子对以及保留时间。应用该方法对样品进行分析，最低检测限(LOD)为1.0μg/kg，最低定量限分别为1.0μg/kg-25.0μg/kg，方法50ng/mL水平上的平均添加回收率为70％-120％，相对标准偏差小于15％。实验证明该方法准确、灵敏，能满足农药残留分析的要求。

目录

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第一章绪论

1.1 引言

1.2多农药残留检测的发展

1.2.1我国多农药残留检测的主要国标

1.2.2国外多农药残留检测技术

1.3样品前处理方法及技术

1.3.1经典的样品前处理技术及其特点

1.3.2样品前处理新技术及其特点

1.4多农药残留检测方法

1.4.1薄层色谱法

1.4.2超临界流体色谱

1.4.3毛细管电泳法

1.4.4酶免疫分析法(EIA)

1.4.5气相色谱法和气相色谱-质谱法

1.4.6高效液相色谱法和液相色谱-质谱法

1.5农药残留检测方法的评价指标

1.5.1方法的准确度

1.5.2方法的灵敏度

1.5.3方法的精密度

1.6研究目的和选题意义

第二章农产品中多农药残留液相色谱-串联质谱分析方法的研究

2.1实验材料与方法

2.1.1实验仪器与试剂

2.1.2农药标准品

2.1.3农药混和标准品的配制

2.1.4液相色谱-质谱分析条件

2.1.5添加回收率实验

2.2结果与讨论

2.2.1水果蔬菜中农药残留分析前处理方法的确定

2.2.2液相色谱-质谱分析方法的建立

2.2.3实验方法的评价

2.3 小结

第三章 液相色谱-质谱分析方法在农产品中农药残留检测中的应用

3.1实验方法

3.1.1实验仪器与试剂

3.1.2农药标准品

3.1.3样品前处理方法

3.1.4农药残留检测液相色谱-质谱分析条件

3.2实验结果与讨论

3.2.1样品前处理方法的确定

3.2.2工作曲线和检测限的确定

3.2.3方法的添加回收率和精密度

3.2.4样品中农药残留量的检测

3.3本章小结

第四章液相色谱-质谱联用法ESI-模式检测蔬菜、水果中多种农药残留分析的研究

4.1实验材料与方法

4.1.1实验仪器与试剂

4.1.2农药标准品

4.1.3农药混和标准品的配制

4.1.4液相色谱-质谱分析条件

4.2样品制备

4.2.1提取

4.2.2净化

4.3结果与讨论

4.3.1质谱条件的建立

4.3.2方法的标准曲线和检出限

4.3.3方法的准确度和精密度

4.3.4实际样品的测定

4.4 小结

第五章研究结论与展望

5.1研究结论

5.2创新之处

5.3不足之处

5.4展望

参考文献

硕士期间发表的文章

致谢