顶空-气质联用法测定烟草中二硫代氨基甲酸酯残留量

摘要

为建立一种试剂消耗量小、杂质少的测定烟叶中二硫代氨基甲酸酯农药残留量的方法,用顶空-气相色谱/质谱联用法(GC/MS)检测二硫代氨基甲酸酯与氯化亚锡的盐酸溶液反应分解产生的二硫化碳,并与行业标准法进行分析比较.结果显示:顶空法和行标法的标准曲线相关系数R2分别为0.9983、0.9992;5次测量值的变异系数范围分别为6.26%~6.69%、4.26%~4.86%;检出限、定量限均为0.00mg/kg;方法的回收率分别在106.17%~108.71%和101.82%~105.34%%之间;相对平均偏差在两次平行测定值的允差之内;从全扫描总离子流图看出,顶空法的杂质峰数量明显减少,强度明显降低.