超高效液相色谱串联质谱法测定中药何首乌中10种真菌毒素的含量

摘要

目的:建立超高效液相色谱串联-质谱同时测定何首乌中10种真菌毒素的方法.方法:样品经70％甲醇提取,再经亲水亲脂平衡(HLB)柱净化处理后进样分析.样品采用Welch Ultimate XB C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.5μm)进行分离,流动相为甲醇(A)-0.1％甲酸(含5 mmol/L乙酸铵)(B),梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为40°C;采用电喷雾离子源(ESI)电离样品,多反应监测(MRM)模式下采用基质匹配标准曲线法进行定量分析.结果:10种真菌毒素在各自线性范围内线性关系良好(r>0.9990),检测限(LODs)和定量限(LOQs)分别介于0.50～15μg/kg和1.5～50μg/kg之间.在低、中、高浓度下,10种真菌毒素的平均回收率为62.5％～116.1％;中浓度下,10种真菌毒素的精密度在2.8％～8.7％.结论:该法灵敏度高、结果准确可靠,适用于何首乌中多种真菌毒素的同步测定.