顶空毛细管气相色谱法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中残留溶剂

摘要

目的 建立顶空毛细管气相色谱法,用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中14种残留溶剂的测定.方法 采用毛细管柱顶空进样气相色谱程序升温法测定.色谱柱为DB-624弹性石英毛细管柱(30.0m×0.250mm×1.4μm)；进样口温度:230℃；氢火焰离子化检测器(FID)温度:250℃；柱温:程序升温,初始温度35℃,保持5min,再以1℃·min-1的升温速率升至40℃,维持2min,再以10℃·min-1的升温速率升至60℃,维持5min,再以60℃·min-1的升温速率升至180℃,维持4min;载气:高纯度氮气；流速:1.5mL· min-1.顶空进样,平衡温度:70℃,平衡时间:30min,进样体积:1.0min.以水为溶解介质.结果 被测各溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系；方法的精密度良好:回收率较为理想.结论 该法适用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的残留溶剂的检测.