顶空进样

摘要： 文章建立了同时测定明胶空心胶囊中环氧乙烷、氯乙醇残留量的质量控制方法。采用6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气;进样口温度为200°C,检测器温度为250°C。顶空进样,顶空平衡温度90°C,进样量为3mL。环氧乙烷的检测限、定量限分别为0.03μg/mL和0.1μg/mL,氯乙醇的检测限、定量限分别为0.6μg/mL和2μg/mL;环氧乙烷在0.1~10μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=1.0000),氯乙醇在2~200μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=1.0000);精密度结果中环氧乙烷含量、氯乙醇含量的RSD均小于2%;初始柱温、炉温、平衡时间发生较小变动对检测环氧乙烷含量、氯乙醇含量几乎没有影响。该方法前处理简单,色谱方法专属性强、检测灵敏度高、精密度良好、环氧乙烷和氯乙醇在各自的浓度范围内线性关系良好,可用于明胶空心胶囊中环氧乙烷和氯乙醇残留量的同时控制。

摘要： 目的:采用顶空气相色谱法测定帕瑞昔布钠原料药中5种残留溶剂的含量。方法:顶空进样,顶空平衡温度80°C,顶空平衡时间25 min,顶空瓶中溶剂体积3 mL。以安捷伦DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm)为色谱柱,程序升温,进样口温度200°C,载气为氮气,检测器为氢离子火焰检测器,测定帕瑞昔布钠中的乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、三乙胺的含量。结果:乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、三乙胺分离度良好,在各自的范围内线性关系良好,定量限在0.06296~2.1696μg/mL之间,检测限在0.03148~1.1884μg/mL之间,平均回收率在97.45%~103.56%之间。结论:本方法专属性强,灵敏度高,可用于准确测定帕瑞昔布钠原料药中有机溶剂残留量。

摘要： 用乙腈纯品制作了乙腈标准气体序列,仿照热解吸的方法,利用顶空进样方式,在气相色谱仪上测定不同浓度气体的峰面积,并对其测定条件和气相色谱条件进行优化选择,得出标准曲线,用此曲线测量工作场所空气中的乙腈含量。对方法的检出限、准确度、精密度进行实验测量,经分析讨论,各项指标均在合格范围之内,可以满足日常分析要求。

摘要： 我国每年的船舶压载水排放量巨大,压载水中含有浮游生物、病原体及其幼虫或孢子等,若处理不当,会对排放水域的生态环境造成严重影响。排放压载水前常使用电解法对其进行处理,电解产生的次氯酸钠溶液,能有效杀灭残余的微生物。但电解后会产生副产物三卤甲烷(THMs),其对人体有一定的健康风险,建立船舶压载水中三卤甲烷的测定方法具有重要意义。该研究建立了采用气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI-MS)测定船舶压载水中4种三卤甲烷(包括三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷)的分析方法。船舶压载水样品经过顶空进样技术处理后,通过DB-5MS UI毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1.0μm)分离,气相色谱-负化学源质谱仪测定,在选择离子扫描(SIM)模式下分析,采用外标法进行定量。4种三卤甲烷在0.2~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.995,定量限(S/N=10)为0.1~0.2μg/L,在0.2、0.5、2.0μg/L 3个加标水平下,4种THMs的平均回收率为90.3%~106.8%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.2%。该方法准确、稳定、可靠,可用于测定船舶压载水中4种THMs的含量。使用建立的测定方法对36个船舶压载水进行测定,三溴甲烷、二溴一氯甲烷、一溴二氯甲烷与三氯甲烷的检出率分别为83.3%、69.4%、22.2%和19.4%,检出值分别为34.25~221.5μg/L、3.52~41.87μg/L、1.52~8.56μg/L和0.02~5.46μg/L。

摘要： 建立测定佐匹克隆原料药中3种有机溶剂(三氯甲烷、苯、二甲苯)残留量的方法,采用顶空毛细管气相色谱法(GC)进行检测,并对该方法进行系统的方法学验证,结果显示三氯甲烷、苯及二甲苯3种有机溶剂均完全分离,专属性良好;三氯甲烷、苯、二甲苯平均回收率分别为100.0%,99.0%,96.8%,定量限分别为1.78μg/mL、0.0645μg/mL、0.390μg/mL。该测定方法操作简单,灵敏度高,准确性好,可为佐匹克隆中有机溶剂残留量的控制提供依据。

摘要： 利用气质联用仪顶空进样选择离子扫描模式(GC-MS-SIM)测定三聚氰酸三烯丙酯(TAC)样品中残留烯丙醇的含量,峰面积标准曲线法定量,水浴70°C加热,20 min平衡后顶空进样,SIM定量离子m/z 58,参考离子m/z为39和57。结果表明,烯丙醇的质量浓度在0~50 mg/L内呈良好的线性(R^(2)=0.9997)。相对标准偏差为2.50%~5.00%,样品加标回收在95.0%~102.6%,检测限为质量浓度0.5 mg/L,符合定量分析的要求。

摘要： 采用顶空气相色谱/质谱法联用技术测定水中的四乙基铅,对涉及的关键操作环节及重点技术问题进行了研究。结果表明,在避光条件下于4°C低温冷藏并密封保存,添加甲醇作为保护剂,保存时间不应超过3 d。实验选择进样口温度为220°C,顶空瓶压力为96.52 kPa,调节载气流量设置实际分流比为51,可以有效改善顶空进样测定样品时存在的不出峰、不稳定或灵敏度降低的问题。对地表水、自来水及生活污水实际样品进行四乙基铅测定和加标回收分析,加标回收率为81.0%~110%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~7.4%,能够满足《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱质谱法》(HJ 959—2018)的测定要求。将顶空进样法与吹扫捕集法进行比较,结果表明顶空进样法稳定性更好,适合大批量四乙基铅样品的连续测定。

摘要： 目的:建立测定盐酸西替利嗪中氯甲烷与氯乙烷的方法。方法:采用顶空气相色谱法,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),色谱柱为DB-624(30 m×0.32 mm×1.8μm)毛细管柱。载气为氮气,进样口温度:200°C,检测器温度250°C,程序升温。顶空瓶温度为80°C,平衡时间为30 min。结果:氯甲烷与氯乙烷分离度良好,氯甲烷在0.5026~50.26μg/mL范围内线性关系良好,检测限浓度为0.1517μg/mL,氯乙烷在0.5052~50.52μg/mL范围内线性关系良好,检测限浓度为0.1072μg/mL。结论:本法可准确快速有效地测定盐酸西替利嗪中氯甲烷与氯乙烷。

摘要： 目的:本研究采用带有氢火焰离子检测器(FID)的顶空-气相色谱仪测定水中甲醇和丙酮的含量,以色谱保留时间定性,外标法定量。结果:甲醇检出限为0.072mg/L,丙酮检出限为0.009mg/L。甲醇和丙酮的精密度分别为1.9%~4.4%和2.4%~3.7%,其加标回收率平均值范围分别为93.0%~100%和97.9%~99.8%。结论:该方法耗时短,操作简便,易于推广使用。

摘要： 建立恩曲他滨原料药中5种有机溶剂残留量的气相色谱测定方法。以10%N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质,采用气相色谱顶空进样法测定恩曲他滨中的甲醇、乙醇、四氢呋喃、苯;采用气相色谱直接进样法,测定恩曲他滨中的正己烷。在选定的仪器工作条件下,甲醇、乙醇、四氢呋喃、苯、正己烷5种残留溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内4种有机溶剂的质量浓度与色谱峰面积具有良好的线性,线性相关系数为0.9994~0.9999,检出限为0.4~1.4 ng/mL,平均回收率为98.4%~99.0%,测定值的相对标准偏差均小于1.0%(n=9)。正己烷的质量浓度在0.01159~0.1159 mg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性,线性相关系数为0.9999,样品加标回收率为97.9%,测定值的相对标准偏差小于1.0%(n=9),检出限为8.7 ng/mL。这两种方法灵敏度、准确度均达到溶剂残留量的检测要求,可用于恩曲他滨原料药中5种残留溶剂的检测与分析。

摘要： 碘甲烷是一种神经毒气,对人和动物的神经系统具有严重损害,空气中含量超过一定的阀限值即会对人和动物产生毒害作用.在工业中,碘甲烷会使下一工段的催化剂中毒失活,并对生产设备造成腐蚀而使生产不能正常进行.由于以上原因,对碘甲烷进行严格定量分析十分必要.本文研究了采用顶空进样，结合毛细管柱气相色谱法来检测冰乙酸中微量碘甲烷含量的分析方法。由于顶空进样器采用了压力平衡技术，进样方式相当于无扩散的直接柱头进样，使得检测结果具有较好的重现性和准确性，并且体现出较高的检测灵敏度。

摘要： 建立了正十二烷作为标准溶液的母液绘制标准曲线测定石蜡苯和甲苯的方法.优化顶空进样分析条件:样品恒温温度115°C,定量环3mL,分流比50∶1,样品平衡时间30min等;将标准曲线由原方法的2000μg/kg扩展到20000μg/kg.考察新方法的回收率在95.0％到102.4％之间.验证新方法的重复性,苯的极差为45μg/kg,小于方法的允许误差;甲苯极差为75μg/kg,小于方法的允许误差157μg/kg.对实际样品进行新方法与原方法的数据对比,两种方法测定的结果差值小于原方法允许误差.

摘要： 建立盐酸帕洛诺司琼中有机残留溶剂的测定方法.毛细管气相色谱顶空进样法.色谱条件为:DM-624,30 m×0.53 mmID,膜厚度为3.0 μm的毛细管柱;柱温为80 °C;顶空进样瓶的平衡温度为80 °C,平衡时间为80 °C下平衡30 min;进样口温度250 °C,分流10:1;检测器温度250 °C,载气:氮气,恒定压力,27 cm/sec(80 °C),H2流速:40 mL/min;空气流速:400 mL/min.甲醇在40.4～202 μg/mL,异丙醇在66.92～334.6 μg/mL,二氯甲烷在8.12～40.6 μg/mL,乙酸乙酯在67.08～335.4 μg/mL,四氢呋喃在9.52～47.6 μg/mL,甲苯在11.84～59.2 μg/mL,正己烷在14.5～72.5 μg/mL范围内线性关系良好.甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯及正己烷的检出限分别为:0.121 2、0.100 38、0.024 36、0.100 62、0.095 2、0.035 43和1.45 μg/mL.各溶剂的平均回收率为98.5％～102.1％.本方法操作简单,结果准确,是控制盐酸帕洛诺司琼中残留溶剂的可靠方法.

摘要： 建立了纯水吸收-顶空气相色谱法测定废气中甲醇的方法.以纯水吸收废气中的甲醇,吸收液顶空进样,对样品保存和顶空进样条件进行优化.检出限为25 μg/m3,加标回收率为91.4％～107％.方法快速、简便、准确度高,符合现代仪器的发展趋势.

摘要： 采用顶空进样-离子迁移谱法快速测定食用植物油中有机溶剂正己烷残留量,检出限达到0.3mg/kg,回收率在90.15％～91.54％之间,RSD在4.59％～5.65％之间,是一种高效、廉价、准确的快检方法,可以在油脂生产厂商、粮油存储机构以及政府监管机构广泛应用.

摘要： 本文建立了顶空进样-气相色谱氢火焰检测器同时测定水和废水中7种乙酸酯类和丙烯酸酯类化合物(乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯)的分析方法。水样无需预处理，直接密封进入顶空-气相色谱仪联机测定，操作简便、分离度好、灵敏度高，方法最低检出浓度在0.015～0.018mg/L；准确度好，实际水样加标回收率在83.3%～91.9%；精密度高。实际水样6次平行测定相对标准偏差在1.6%～6.1%。实际监测表明：本方法快速简便、准确灵敏、可操作性强，易在环境监测系统推广，适用于各种水体中乙酸酯类和丙烯酸酯类化合物的同时测定。

摘要： 目的：研究关于卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物检测的色谱柱方法。rn 方法：在卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物检测的行标中，应用气相色谱法，顶空进样技术对包装物中的苯系物、醇类、酮类、酯类进行检测，使用的色谱柱为VOC毛细管60 m×0.32 mm(内径)×1.80 μm(膜厚)。rn 结果：由于选择性的不同，Agilent，Varian，PE公司的VOC色谱柱在该样品的分离效果不能达到行标上的要求，而Kromat，Supelco两家的VOC色谱柱对该样品的分离效果和行标是一致的。rn 结论：不同色谱柱对卷烟条中挥发性有机化合物选择性不同。

摘要： 讨论了气相色谱法在啤酒分析应用中的关键技术.即啤酒样品前处理的主要方法,顶空进样、有机溶剂萃取、蒸馏等.同时,对于气相色谱法分析啤酒中低沸点化合物过程中可能遇到的问题作了说明.

摘要： 讨论了气相色谱法在啤酒分析应用中的关键技术。即啤酒样品前处理的主要方法，顶空进样、有机溶剂萃取、蒸馏等。同时，对于气相色谱法分析啤酒中低沸点化合物过程中可能遇到的问题作了说明。

摘要： 研究了顶空-气相色谱-离子阱质谱法同时测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和松节油的方法,结果表明,该方法操作简单,灵敏度高,目标化合物的检出限分别为4.87、32.2、5.38、0.24、0.26μg/L,实际水样的加标回收率在64.0％ ～ 112％之间,能满足《地表水环境质量标准》中相关项目的测定要求.

摘要： 本发明涉及顶空进样装置和用于检测顶空进样装置中的泄漏的方法。本发明涉及用于检测顶空进样装置中的泄漏的方法和系统。用于检测顶空进样装置中的泄漏的一个示例性方法包括在顶部空间和加压气体导管之间建立流体连通。在对顶部空间加压的过程中，在加压气体导管内监测气体压力和流率。使用监测气体压力和流率的变化来评估是否在顶空进样装置或容纳顶部空间的瓶内存在泄漏。一个示例性的顶空进样装置包括用于接收加压气体的导管、用于测量导管内的气体流速和压力的流速和压力传感器、通风阀、用于控制穿过导管的气体流速的压力阀、和用于处理和控制压力和穿过导管的流速的控制器。

摘要： 本发明涉及一种顶空进样装置及顶空进样分析系统和方法。本发明提供的顶空进样装置实施例包括：柱状结构的主体部，一端设沉孔，另一端设密封孔，沉孔与密封孔之间由连通孔贯通；沉孔的孔径和密封孔的孔径均大于连通孔的孔径，连通孔的孔径大于顶空插针直径；注射隔垫，插入沉孔内，与沉孔密封、紧密配合；能够被顶空插针穿透；管状结构的采样连接部，一端与密封孔密封、紧密配合，另一端连接采样管。利用本实施例，在质谱分析仪进行VOC组分分析过程中，从采样到注样能够完美衔接，既可以满足顶空插针注射又能很好的与采样管路匹配，不仅解决了样品前处理问题，方便了多次插针取样，而且不引入任何有机溶剂，避免了对仪器的污染。

摘要： 本发明涉及顶空进样装置和用于检测顶空进样装置中的泄漏的方法。本发明涉及用于检测顶空进样装置中的泄漏的方法和系统。用于检测顶空进样装置中的泄漏的一个示例性方法包括在顶部空间和加压气体导管之间建立流体连通。在对顶部空间加压的过程中，在加压气体导管内监测气体压力和流率。使用监测气体压力和流率的变化来评估是否在顶空进样装置或容纳顶部空间的瓶内存在泄漏。一个示例性的顶空进样装置包括用于接收加压气体的导管、用于测量导管内的气体流速和压力的流速和压力传感器、通风阀、用于控制穿过导管的气体流速的压力阀、和用于处理和控制压力和穿过导管的流速的控制器。

摘要： 本实用新型涉及一种顶空进样装置及顶空进样分析系统。本实用新型提供的顶空进样装置实施例包括：柱状结构的主体部，一端设沉孔，另一端设密封孔，沉孔与密封孔之间由连通孔贯通；沉孔的孔径和密封孔的孔径均大于连通孔的孔径，连通孔的孔径大于顶空插针直径；注射隔垫，插入沉孔内，与沉孔密封、紧密配合；能够被顶空插针穿透；管状结构的采样连接部，一端与密封孔密封、紧密配合，另一端连接采样管。利用本实施例，在质谱分析仪进行VOC组分分析过程中，从采样到注样能够完美衔接，既可以满足顶空插针注射又能很好的与采样管路匹配，不仅解决了样品前处理问题，方便了多次插针取样，而且不引入任何有机溶剂，避免了对仪器的污染。

摘要： 本实用新型提供了一种顶空进样器的进样针保护设备，涉及顶空进样器技术领域，包括进样器本体、进样针和保护组件，进样器本体一侧连接有进样软管，进样软管一端连接有连接头，连接头一侧连接有进样针，进样器本体一侧设置有放置块，放置块顶部开设有放置槽，连接头顶部设置有保护组件，用于对进样针进行保护。本实用通过在保护套两侧设置有限位块，且在连接有顶部开设有限位槽，通过限位块与限位槽卡合连接，使得保护套与连接头卡合连接，从而避免保护套与进样针连接不稳，且在保护套一侧连接有连接绳与进样软管相连接，使得将保护套与进样针分离后可以悬挂在进样软管一侧。

摘要： 本实用新型公开了一种顶空进样器用进样管路支架结构，涉及顶空进样器技术领域，包括进样管，所述进样管底部螺纹连接有顶空进样器本体，顶空进样器本体顶部靠进样管一侧转动连接有移位螺杆，且移位螺杆一端固定焊接有摇轮，移位螺杆沿水平方向螺纹连接有驱动块。本实用新型通过于顶空进样器设置有移位螺杆，通过转动移位螺杆可带动竖直杆底部的支撑架移动到弯曲的进样管适当位置，一方面支撑弹簧将支撑架稳定支撑在进样管待支撑处，同时支撑架内转动轴固定连接的固定环与活动环通过紧固螺钉可对进样管进行稳定夹持，另一方面支撑架一侧通过限位齿轮与限位螺钉将固定环与活动环限制在某个角度上以适应进样管的弯度。

摘要： 本实用新型公开了一种防止进样堵塞的顶空进样装置，包括进样器本体和取样装置，所述进样器本体的一侧外壁固定连接有采集箱，所述采集箱的底部外壁固定连接有两个支撑杆，两个所述支撑杆的顶端分别固定连接有第一齿轮和第二齿轮，所述第二齿轮的顶部外壁固定连接有转轴，所述转轴的顶端固定连接有放置盘，所述放置盘的内壁开设有滑槽，所述滑槽的内壁滑动连接有滑块，所述滑块的底部外壁固定连接有活动块，所述放置盘的内壁之间固定连接有固定杆。通过第一齿轮和第二齿轮的设置方便对不同样品瓶内的气体进行抽取，通过缓冲块、弹簧、弹性片等装置的联合设置，可以适应不同尺寸的样品瓶，同时对样品瓶进行保护。

摘要： 本实用新型公开了顶空进样器单气路串联双取样双气路双进样结构，包括通气电磁阀、第一气体稳压阀、第二气体稳压阀、第三气体稳压阀、第一定体积样品环、第二定体积样品环以及进样十通阀，所述第三气体稳压阀的一端连接有顶空检测机构，顶空检测机构包括顶空电磁阀、顶空加热炉、顶空样品瓶，所述第三气体稳压阀与顶空电磁阀，所述顶空样品瓶上设置有取样管线，且顶空电磁阀与顶空样品瓶上的取样管线连接，所述顶空样品瓶设置在顶空加热炉中。本实用新型能够解决现有技术中很难保证顶空炉温度、样品传输管路温度及进样阀温度的同一性，会带来分析偏差的问题，该装置系统可大大缩短分析周期，显著提高分析精度，提高检测工作效率。

摘要： 本实用新型公开了一种全自动顶空进样器的进样针保护装置，应用在自动顶空进样器的技术领域，其技术方案要点是：包括与全自动顶空进样器相连通的取样管以及连接在取样管远离全自动顶空进样器一端的进样针，所述进样针和取样管相连通，所述进样针的外侧固定套设有保护套，所述进样针被完全包围在保护套的内部；具有的技术效果是：通过保护套将进样针包围住，减少了进样针被污染的可能。

摘要： 本实用新型公开了一种简便的顶空进样器进样管路支架，包括底板，所述底板的顶部固定连接有壳体，所述底板的顶部通过轴承活动连接有位于壳体内部的蜗杆。该简便的顶空进样器进样管路支架，通过蜗轮带动蜗杆旋转，蜗杆旋转使螺杆向上移动，当支撑板的顶部与管路本体的表面接触时，完成对管路本体的支撑，通过设置蜗轮与蜗杆，能够避免出现回转的现象，可以提高管道支架的稳定性，通过将蜗轮、蜗杆与传动杆均设置在壳体内部，可以提高管道支架的美观度，避免使用者被旋转中的蜗杆夹伤，解决了现有的支架不具备对高度进行调节的效果，降低了液体流通的速度的问题，该简便的顶空进样器进样管路支架，具备对高度进行调节等优点。