甲砜霉素纯度标准物质定值研究及其不确定度评估

摘要

采用质量平衡法(MB)与定量核磁法(qNMR)两种不同原理的方法对甲砜霉素标准物质原料进行纯度定值,并系统评估了标准物质研制过程中引入的不确定度.实验中准确测定了影响主成分纯度的有机杂质 、 水分等微量杂质的含量,充分考察了不同的定量核磁内标,系统分析了不确定度的来源,同时采用示差量热扫描法(DSC)对纯度定值结果进行对比分析.结果表明,甲砜霉素纯度标准物质的纯度定值结果为99.0％,扩展不确定度为0.4％(k=2),特性量值均匀性、 稳定性满足标准物质研制技术规范要求,符合国家有证标准物质条件并获得国家二级标准物质认定,编号为GBW(E)090958.本研究为保证实验室相关检测结果的计量溯源性及我国农产品质量安全风险监测提供了物质保障与技术支撑.