超高效液相色谱法测定食品接触材料中间苯二甲酸和对苯二甲酸特定迁移量

摘要

建立了超高效液相色谱法(UHPLC)测定食品接触材料聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中的间苯二甲酸和对苯二甲酸特定迁移量的方法.按照以下参数进行迁移试验:① 参考方法为国家标准GB 5009.156-2016和GB/T 23296.1-2009;② 模拟液为4％(体积分数)乙酸溶液、10％(体积分数)乙醇溶液、20％(体积分数)乙醇溶液、50％(体积分数)乙醇溶液和橄榄油;③ 迁移温度为70°C,迁移时间为2 h.得到的迁移溶液供UHPLC进行分析,选择ShimSen-VD C30色谱柱为固定相,以体积比为40:60的甲醇和7.5 mmol·L-1磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液(pH 3.0)的混合溶液为流动相进行等度洗脱,在230 nm处用二极管阵列检测器(DAD)测定.以邻苯二甲酸为内标、用5种模拟液配制混合标准溶液系列,结果表明:对苯二甲酸、间苯二甲酸的线性范围为0.5～15.0 mg·L-1,检出限(3S/N)为0.03～0.07 mg·L-1.对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,得到对苯二甲酸、间苯二甲酸的回收率为92.4％～106％,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.17％～5.0％.用此方法分析了PET样品,未发现有这两种物质的迁移.