基质固相分散-索氏萃取-气相色谱法测定中草药中4种含磷有机农药

摘要

设计并制作了结合基质固相分散萃取与索氏萃取于一体的萃取器,将粉碎的中药样品与弗罗里硅土充分研磨分散与一均匀的混合物.先在萃取器的萃取柱中放入一定量的无水硫酸钠、弗罗里硅土及石墨化碳黑,将样品混合物和无水硫酸钠一起加入柱中.用丙酮-乙酸乙酯(1+4)混合溶剂作萃取剂,在加热条件下萃取20 min,经萃取,被测的4种有机磷农药完成了分离净化,所得萃取液在40℃水浴中加热蒸发至近干,用1.0 mL丙酮溶解残渣,供气相色谱法测其中4种农药.测定中采用火焰光度检测器.4种农药检出限(3S/N)为0.006～0.008 mg·kg-1之间.方法的回收率在75.1%～97.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.9%～13.9%之间.