基质固相分散-气相色谱法测定油菜籽中有机磷农药残留检测技术研究

摘要

农药对确保农业丰产丰收做出了巨大贡献,但同时农药的残留问题也给人类带来了潜在的威胁.我国是油菜的生产大国,油菜籽是我国的植物油源和饲料蛋白源.研究油菜籽中的农药残留对保证人们的健康有重要的意义. 油菜籽含油量高达40﹪,高含油量的样品容易对色谱柱造成损伤并产生信号抑制效应,如何将残留农药从油菜籽中高效分离净化是油菜籽中多农残检测的关键.本文对油菜籽中有机磷农药多残留的提取、净化技术和气相色谱检测条件进行了研究,建立了基质固相分散-气相色谱检测油菜籽中多种有机磷农药残留的方法,并利用所建立的方法对2006年的全国油菜普查样品进行有机磷农药残留的检测,本文的主要研究结果如下:1.采用基质固相分散法从油菜籽中提取净化有机磷农药残留,针对油菜籽中含油量高的特点,对基质固相分散的固相萃取材料、洗脱剂、填料比、二次净化材料和方式等影响有机磷农药提取、净化效率的因素进行研究,建立了以2g弗罗里硅土为固相萃取材料,10mL丙酮为洗脱剂,填料比为1:4,采用ODS-C<,18>和活性炭为二次净化材料,圃相分散方式净化的油菜籽中有机磷农药残留提取、净化的前处理方法.2.在气相色谱分离条件方面,对色谱柱类型等色谱条件进行了研究,从而建立了油菜籽中有机磷农药多种残留气相色谱检测技术.利用建立的检测方法对14种有机磷农药进行加标同收实验并与国家标准方法中有机磷农药残留检测方法比较,结果显示,14种有机磷农药的加标回收率范围为79.6-113.3﹪,相对标准偏差小于10﹪,同收率和相对标准偏差满足农药残留检测中的准确度和精密度的要求.采用基质固相分散为前处理方法的回收率比国家标准方法回收率提高7.3-39.9﹪.3.采用本研究建立的油菜籽有机磷农药多种残留检测技术对我国油菜主产区征集的140份油菜籽样品进行检测,抽检的140个油菜籽样品中有机磷农药残留的检出率为6.4﹪.检出的农药有甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、乐果、毒死蜱5种.5种有机磷农药的检出率分别为6.4﹪、3.6﹪、3.6﹪、2.1﹪和4.2﹪,说明我国油菜籽中有机磷农药残留存在潜在的威胁.

目录

文摘

英文文摘

论文说明：英文缩略表、插图及附表清单

独创性声明及关于论文使用授权的声明

第一章文献综述

1.1有机磷农药概况

1.1.1有机磷杀虫剂生产和使用现状

1.1.2有机磷杀虫剂毒性

1.2油菜生产中有机磷农药残留限量和使用情况

1.2.1国内外油菜籽农药残留限量情况

1.2.2国内外油菜籽中有机磷农药残留限量情况

1.2.3油菜生产中有机磷农药的使用情况

1.2.4我国油菜籽有机磷农药残留污染现状

1.3有机磷农药残留检测技术现状

1.3.1波谱法

1.3.2色谱法

1.3.3酶抑制法(EIM)

1.4农药残留前处理技术

1.4.1农药残留提取技术

1.4.2农药残留净化技术

1.4.3浓缩技术

1.4.4农药残留前处理的新技术

1.5基质固相分散技术及其在农药残留检测中的研究进展

1.5.1基质固相技术的发展及其原理

1.5.2基质固相分散的处理过程

1.5.3影响基质固相分散效果的因素

1.5.4 MSPD的优点

1.5.5 MSPD在农药残留中的应用前景

1.6本课题的研究内容和研究意义

1.6.1本课题的研究内容

1.6.2本课题的研究意义

第二章实验材料与方法

2.1实验材料

2.2仪器与器材

2.3试剂与药品

2.4溶液的配置及药品的预处理

2.5实验方法

2.5.1前处理方法

2.5.2甲酯化的方法

2.5.3色谱条件

第三章油菜籽中有机磷农残MSPD提取、净化技术研究

3.1 MSPD提取技术研究

3.1.1基质固相萃取材料、洗脱剂的确定

3.1.2填料比、洗脱剂用量的选择

3.1.3研磨时间对回收率的影响

3.1.4基质固相粒度影响

3.1.5不同基质含油量的影响

3.2二次净化净化技术研究

3.2.1二次净化材料的选择

3.2.2二次净化方式的选择

第四章基质固相分散和气相色谱联用检测技术研究及应用

4.1气相色谱检测条件的优化

4.2方法准确度、精密度

4.3方法最低检测限

4.4国标方法和基质固相分散方法检测结果的比较

4.5基质固相分散-气相色谱检测技术应用

4.5.1我国油菜籽中有机磷农药残留现状

4.5.2油菜籽中有机磷农药残留情况分析

第五章小结与讨论

5.1基质固相分散提取、净化技术

5.2基质固相分散气相色谱联用技术

5.3基质固相分散气相色谱联用技术应用及其前景

参考文献

致 谢

作者简历