气相色谱-质谱法测定塑料中7种有机磷酸酯阻燃剂的含量

摘要

样品0.100 0 g置于微波萃取管中,加入乙腈15 mL,涡流振荡2 min,微波萃取20 min,冷却至室温后,收集上清液。再加入乙腈10 mL涡流振荡2 min,合并上清液。所得萃取液蒸发至近干,再用氮气吹干,用10 mL丙酮稀释。以DB-5MS色谱柱为固定相,采用气相色谱-质谱法测定上述溶液中三(2-氯乙基)磷酸酯、三(1,3-二氯丙基)磷酸酯、三(2-氯异丙基)磷酸酯、磷酸三苯酯、磷酸三对甲苯酯、磷酸三间甲苯酯和磷酸三邻甲苯酯等7种有机磷酸酯阻燃剂的含量。质谱分析中采用选择离子监测(SIM)模式。7种有机磷酸酯阻燃剂的线性范围均为1.00~100 mg·L^(-1),测定下限(10S/N)为0.28~1.00 mg·L^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在85.9%~95.2%之间,相对标准偏差(n=9)均小于8.0%。