液相色谱串联质谱法测定果蔬中氟啶虫酰胺及其代谢产物残留量

摘要

建立了水果和蔬菜中氟啶虫酰胺及其3种代谢产物[N-(4-trifluoromethylnicotinoyl)glycine(TFNG)),4-trifluoromethylnicotinic acid(TFNA)和4-trifluoromethylnicotinamide(TFNA-AM)]同时测定的液相色谱串联质谱分析方法.样品用磷酸盐缓冲液两次提取,离心后合并提取液调节pH值至1.5～2.0,然后用乙酸乙酯提取,提取液旋转浓缩蒸干后,用流动相定容,过滤膜后进行液相色谱串联质谱分析.采用Acquity BEH C18色谱柱分离,0.1％甲酸水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.氟啶虫酰胺、TFNG、TFNA和TFNA-AM的检出限分别为0.17、0.20、0.35和0.60μg/kg.在添加浓度5.0～2000.0μg/kg范围内,氟啶虫酰胺、TFNG、TFNA和TFNA-AM的平均添加回收率在82.9％～104.1％范围内,批内相对标准偏差(RSD)在3.6％～6.9％之间.4种物质峰面积与样品浓度在0.5～200.0μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.998.