水产品中氟啶虫酰胺残留的气相色谱检测

摘要

氟啶虫酰胺（Floniacmid）是一种高效的触杀和内吸式杀虫剂，农业中有效的防治苹果和玉米蚜虫，得到广泛的使用。这种含氟类有机农药很容易随着雨水，土壤流失等方式进入养殖水体，最终随着食物链的富集作用，危害人、畜健康。
　　本研究确立了一种简便、快速的检测水产品中氟啶虫酰胺残留的气相色谱检测方法，并对该方法的回收率、精密度、检出限和线性相关性进行了评价。具体操作如下：取水产品肌肉样品5.0g，用饱和乙腈（正己烷饱和）提取两次，氮吹浓缩至5mL，再加10mL饱和正己烷（乙腈饱和）去脂；最后加10mL乙酸乙酯反萃取两次，合并萃取液，旋转蒸发至干，加入5mL乙酸乙酯溶解残留物，经氨基固相萃取柱净化，氮吹浓缩至干，用乙酸乙酯定容1mL，气相色谱-μECD检测器检测。
　　氟啶虫酰胺标准品的浓度在1.0~100μg/kg时线性相关性良好，线性回归曲线为Y=10.050X-0.5110，相关系数R2=0.9996。氟啶虫酰胺的加标量在2uk/kg-8μg/kg时，回收率在79.53％~92.72%之间，相对标准偏差为2.86%~8.70%，该方法的最低检出限为1.0μg/kg，定量限为2.0μg/kg。随机抽取若干份水产品，进行了该方法的应用，其中加标样品回收率均高于80%，盲样中未检出氟啶虫酰胺的残留或者残留量低于检出限。本研究所建立的水产中氟啶虫酰胺残留的气相色谱检测方法，操作简便，快速，灵敏度较高，节约成本，符合我国农药残留定量分析的要求。

目录

声明

第一章 文献综述

1 农药残留的研究

1.1 农药的使用及存在问题

1.2 农药残留的定义和种类

1.3 农药残留的现状

1.4 农药残留对国际经济贸易的影响

2 氟啶虫酰胺的研究概况

2.1 氟啶虫酰胺理化性质

2.2 氟啶虫酰胺的结构图

2.3 氟啶虫酰胺的使用情况和作用机理

2.4国外对氟啶虫酰胺的限量标准

2.5 氟啶虫酰胺残留检测方法研究的概况

3 研究的目的与意义

第二章 水产品中氟啶虫酰胺残留的气相色谱检测法

1 材料

1.1 仪器设备

1.2 仪器工作原理

1.3 试剂与材料

2 试验方法

2.1 样品制备

2.2 样品中氟啶虫酰胺残留的萃取

2.3 萃取液的净化

2.4 仪器方法

3 结果与讨论

3.1 检测器的选择

3.2 气相色谱柱的选择

3.3 气相色谱条件的选择

3.4 样品前期处理条件的确定

3.5 本检测方法评价

4 水产中氟啶虫酰胺残留状况的调查

4.1 主要材料和仪器

4.2 试验方法

4.3 结果与讨论

5 小结

参考文献

致谢