串联双柱固相萃取-原子吸收光谱法检测葡萄酒中Fe、Cu和Mn的形态

摘要

通过优化固相萃取(SPE)条件,分析pH值、有机酸对模拟葡萄酒中金属形态测定结果的影响,建立了一种快速准确、适用于葡萄酒中Fe、Cu、Mn形态分析的串联双柱固相萃取-原子吸收光谱法(AAS)联用技术.结果显示,在Polyclean X-HLB柱最佳活化条件和流速(1 mL/min)下,串联使用Superclean SCX柱(流速2 mL/min)可高效分离酒样中的目标物质,将金属形态分为疏水态、阳离子和残留态,之后直接进样石墨炉原子吸收光谱仪(GFAAS)测定金属含量;3种金属的方法检测限为0.39～1.56μg/L,加标回收率为90.53％～112.18％,相对标准偏差为0.89％～7.12％;方法灵敏度、回收率高,重现性好.在葡萄酒pH值(3.00～4.00)条件下,pH变化和有机酸种类对Fe3+、Cu2+的形态分布具有显著影响,而对Mn2+的形态(主要是阳离子)的影响很小.在真实酒样中,白、红葡萄酒中Fe、Cu、Mn的形态分布不同,受葡萄酒成分和氧化还原状态的影响,以残留态(Fe、Mn)或疏水态(Cu)为主.