Fe_(3)O_(4)@Cu_(3)(btc)_(2)磁性分散微固相萃取-液相色谱串联质谱法测定水样中四环素类抗生素残留

摘要

本文合成了磁性金属有机骨架材料Fe_(3)O_(4)@[Cu_(3)(btc)_(2)],并作为分散微固相萃取的吸附剂用于四环素类抗生素的富集.对萃取的条件,包括萃取时间、溶液pH和洗脱溶剂对四环素类抗生素萃取效率的影响进行了研究.结果显示Fe_(3)O_(4)@[Cu_(3)(btc)_(2)]可以有效富集四环素类抗生素,而四环素类抗生素与Fe_(3)O_(4)@[Cu_(3)(btc)_(2)]之间的静电相互作用主导了这一过程.利用分散微固相萃取结合液相色谱-串联质谱法对天然水中的四种四环素类抗生素(土霉素,四环素,金霉素和多西环素)残留进行了测定.四种抗生素的检出限(S/N=3)为0.01〜0.02μg/L,定量限(S、N=10)为0.04〜0.07μg/L.河水和养殖水中四环素三个水平的加标回收率为70.3%〜96.5%,相对标准偏差为3.8%〜12.8%.结果表明,基于磁性金属有机骨架材料的分散微固相萃取可以从水中简单、快速、高效地富集四环素类抗生素.