顺序注射-双微柱固相萃取-铬形态分析及ETAAS检测

摘要

建立了顺序注射-固相萃取分离富集与电热原子吸收光谱法联用的技术，用于测定水中痕量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态分布。在流路系统中，样品pH值为5.8条件下，含有Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的样品溶液依次通过小球藻细胞微柱和717型阴离子交换树脂微柱，细胞微柱对Cr(Ⅲ)有很强的吸附力而对Cr(Ⅵ)几乎不吸附而使之保留在流出液中，再利用阴离子交换树脂微柱对细胞微柱流出液中的Cr(Ⅵ)有很强的吸附力，实现了将两种形态的铬分别富集在两个不同的微柱上。最后分别采用0.04 mol/L的HNO3和1.0 mol/L的HNO3对两个微柱进行洗脱，洗脱液进入原子吸收进行检测，从而完成了铬的形态分析。对实验条件采用单因素条件优化法进行研究，并进行共存离子干扰研究。在最佳条件下，进样体积600μL时，细胞微柱对Cr(Ⅲ)的吸附率达到99.7％，Cr(Ⅲ)的线性范围为0.10-2.5μg/L，精密度1.9％(1.0μg/L，n=11)，检出限0.02μg/L，富集倍数10.5。717树脂微柱对Cr(Ⅵ)的吸附率达到99％，Cr(Ⅵ)的线性范围为0.12-2.0μg/L，精密度2.5％(1.0μg/L，n=11)，检出限0.03μg/L，富集倍数11.4。本法的创新之处是采用细胞微柱和阴离子交换树脂微柱双柱结合的方法实现了对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离富集，并与电热原子吸收法联用，提高了分析的灵敏度。
　　 对国家一级标准物质GBW08608中的铬进行测定，测量值与标准值相符，浑河水及自来水中铬的加标回收结果令人满意，证明此方法准确可靠。该法可用于河水、自来水等天然水中痕量铬的测定及形态分析研究。

目录

文摘

英文文摘

第一章 前 言

1.1 概述

1.2 铬形态分析的发展现状

1.2.1 铬形态分析的目的及意义

1.2.2 铬测定方法简介

1.2.3 铬形态分析的分离富集预处理方法

1.3 固相萃取技术

1.3.1 固相萃取概念

1.3.2 固相萃取的吸附材料

1.3.3 细胞萃取

1.3.4 流动注射-固相萃取联用技术

第二章 顺序注射-双微柱固相萃取预处理方法建立

2.1 立题思想

2.2 吸附材料的选择

2.2.1 小球藻细胞

2.2.2717型强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂

2.3 实验方案

第三章 顺序注射-双微柱固相萃取-铬形态分析及ETAAS检测的研究

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 实验原理

3.2.2 仪器

3.2.3 试剂及溶液配制

3.2.4 微柱制备

3.2.5 实验流程

3.3 结果与讨论

3.3.1 仪器条件选择

3.3.2 样品酸度的影响

3.3.3 进样流速和体积的影响

3.3.4 洗脱液选择及浓度的影响

3.3.5 洗脱液体积的影响

3.3.6 洗脱流速的影响

3.3.7 共存离子的干扰

3.3.8 最佳实验条件

3.4 分析性能

3.4.1 标准曲线

3.4.2 检出限

3.4.3 精密度

3.4.4 分析性能总结

3.4.5 测定铬的方法性能比较

第四章 顺序注射-双微柱固相萃取-ETAAS联用体系进行样品测定及总结

4.1 标准物质测定

4.2 实际水样测定

4.2.1 样品采集及预处理

4.2.2 水样测定及加标回收实验

4.3 工作总结

参考文献

致谢

攻读学位期间发表的论文