红茶中56种农药残留的GC-MS/MS定时SRM测定方法

摘要

建立了红茶中甲胺磷等56种农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)测定方法.实验考察了不同提取剂的提取效果,比较了Cleanert TPT固相萃取柱和QuEChERS的净化效果,优选出以正己烷:丙酮=(7:3,V/V)提取,Cleanert TPT固相萃取柱净化的实验条件；采用优化的GC-MS/MS“定时SRM”模式进行测定,有效解决色谱保留时间出现偏移的问题.结果表明:与QuEChERS净化相比,经TPT柱净化后,54种农药信噪比提高了2倍以上；56种农药的检出限为1～18μg/kg.在3μg/kg～600μg/kg范围内,进行3个浓度水平的加标回收实验,除甲胺磷外,其余55种农药的平均回收率为73～126％,相对标准偏差(RSD,n=6)小于18％.本方法提取、净化效果良好,检测准确、灵敏、高效,适合红茶中56种农药残留的测定.