激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱内标定量法测定高温合金中痕量元素

摘要

高温合金中痕量杂质对合金性能的严重影响而迫切需要对其含量进行准确测定,但由于样品成分复杂致使干扰严重,且其杂质含量极低,传统分析方法难以满足测定要求.本文采用激光剥蚀固体进样与电感耦合等离子体质谱技术对高温合金中近20种痕量元素进行分析.对分析条件进行了全面系统的优化,使高温合金中大多数痕量元素通过层层剥蚀的激光剥蚀过程被稳定地蒸发,从而顺利对低沸点杂质元素进行了测定.考察了各元素的干扰情况,比较了分别以71Ga,115In,205Tl或61Ni为内标时的校正作用,选取71Ga为内标,由高温合金标准样品建立了元素信号响应校正曲线,并计算出相对灵敏度因子RSF.以所建立的方法对高温合金样品中μg/g级或更低含量的痕量元素进行了测定,其中Sc,Cu,Zn,Ge,As,Ag,Cd,In,Sn,Sb,Te,Ce,Hf,Tl,Pb,Bi等痕量元素的测定结果和参考值吻合较好,RSD(n=4)小于或接近50%.