电感耦合等离子体质谱

摘要： 目的:考察辣椒及其制品中铅、镉、砷、汞、铜、硒、镍、铍、钴、铝、锑、铊、铬、锰和钡15种重金属污染物的含量。方法:建立电感耦合等离子质谱检测辣椒及其制品15种元素含量的分析方法。在碰撞池通入氦气,采用质量消除法减少对目标离子的干扰,在线引入内标元素钪、锗、铋、铟和锗校正样品基质干扰和仪器信号漂移对结果的影响。结果:在优化实验条件下,辣椒及其制品中各重金属元素的方法检出限为0.000 2~0.031 7 mg/kg,相关系数均大于0.999 6,加标回收率为90.2%~110%,精密度为0.7%~7.5%。结论:该方法具有较好的精密度和回收率,操作简便,可用于辣椒及其制品15种重金属元素检测,样品结果可为辣椒及其制品重金属元素暴露评估提供数据支撑。

摘要： 原油样品经航空煤油稀释后,在雾化室温度为0°C条件和氦气碰撞模式下,直接进入电感耦合等离子体发射质谱仪(ICP-MS)中测定砷含量。砷在0.1~50μg/kg砷浓度范围内呈良好线性,线性相关系数达0.9991,砷的检出限为0.082 ug/kg,回收率在91.8%~112.1%之间,本方法具有样品处理简单,结果准确等优点,适用于批量原油砷的快速检测。

摘要： 植物样品经逆王水体系微波消解稀释至一定体积后,直接用高分辨等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定溶液中的Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Hg、Pb共12种无机元素的含量。在HR-ICP-MS仪上优化选择各元素的同位素、分辨率和内标元素,有效消除测定过程中的质谱与非质谱干扰。其中,各元素的检出限在0.55~48.6 ng/g之间(稀释因子=250),相对标准偏差RSD(n=12)均<10%。该方法经国家一级生物标准物质验证,测定结果接近标准值,方法准确可靠,适用于快速准确测定植物样品中的12种元素。

摘要： 为明确云南几种野生菌中硒元素含量,建立了电感耦合等离子体质谱测定野生菌中硒元素含量的方法,并比较分析了几种云南野生菌中硒元素含量。样品经微波消解后,用电感耦合等离子体质谱测定,加标考察方法的准确度与精密度,以及方法的线性范围和检测限。建立的方法对野生菌硒元素的平均回收率为98.1%~103.6%,相对标准偏差为1.9%~2.7%,定量限为0.2μg/L。6种野生菌中硒元素含量范围在0.10~9.32 mg/kg之间,黄虎掌中硒含量则高达251.29 mg/kg。

摘要： 目的:测定不同产地、等级砂仁及混淆品中的15种微量元素含量,为砂仁的产地溯源、真伪鉴定等提供参考依据。方法:采用微波消解结合电感耦和等离子体质谱对样品中的微量元素含量进行测定,并运用SPSS软件对测定结果进行聚类分析。结果:正品砂仁中微量元素含量排序为Ca>Mn>Al>Fe>Zn>Cu>Ba>Sr>Cr>Ni>Pb>V>Co>As>Cd;比较不同等级砂仁的微量元素测定结果发现,大多数元素含量随着砂仁等级降低而逐渐升高;聚类分析结果可有效区分不同产地砂仁及其混淆品。结论:不同产地、等级砂仁及其混淆品中的微量元素含量存在一定的差异,本研究可为砂仁的产地溯源、真伪鉴别等提供一定的参考依据。

摘要： 利用在线水质监测系统,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测地表水中23种元素的分析方法,并对某河流进行数据采集、测试。测试结果表明,23种元素检出限为0.00043~3.10000μg/L,加标回收率为91.0%~112.0%,精密度为1.3%~4.6%,该法与实验室检测结果的相对偏差为0.1%~6.8%,检测结果一致性良好;利用Au冲洗液改善汞的记忆效应,并探究了金汞比例;以实例验证了在线水质监测系统在环境污染预警方面的作用。该方法可用于地表水中23种元素含量的实时、连续监测。

摘要： 对中国石化某炼油厂的石脑油样品进行有机溶剂稀释预处理,然后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定石脑油样品中的砷、铅、铜、汞、锌、钠、钙、镁、铬、锰等元素含量,建立石脑油中痕量元素的分析方法。针对不同元素遇到的干扰不同,采用相应的分析方法以消除质谱干扰,采用合适的溶剂降低基体干扰,考察方法的精密度并进行实际石脑油样品的测定。结果表明:用商用PremiSolv ICP稀释剂将石脑油样品稀释10倍,同时采用含质量分数为10%己烷的稀释剂配制标准溶液,采用碰撞模式(KED)或反应模式(DRC)消除质谱干扰;石脑油中各元素重复性的相对标准偏差均小于5%,加标回收率在90%~110%之间。所建立的有机直接进样-电感耦合等离子体质谱法进行样品的分析快速、准确,适用于石脑油中多种痕量元素的同时测定。

摘要： 目的:建立参苓白术丸中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属元素的残留检测方法。方法:样品经微波消解后,以锗、铟、铋混合溶液作为内标,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行5种重金属元素的残留量测定。结果:铅、砷、汞、镉、铜5种重金属元素的线性关系良好(r≥0.9998),回收率在87.4%~106.3%(RSD≤6.1%)范围内,方法的检出限在0.019~0.066 mg·kg^(-1)范围内。7批样品不同程度的检测出了铅、砷、汞、镉、铜,但均在安全限度之内。结论:该检测方法准确,灵敏度高,参苓白术丸中5种重金属元素均达到较好控制。

摘要： 基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)建立测定地表高盐水体中痕量稀土元素的分析方法,提出UV/H_(2)O_(2)去除地表水体中有机物的新策略。地表水体中的溶解态稀土浓度极低,质量浓度在ng·L^(-1)数量级,分析测试非常困难。当水体中总溶解性固体超过1 g·L^(-1)时,样品直接测试会造成严重的质谱干扰,同时可能会导致雾化器、截取锥和样品锥阻塞。因此,测试高盐水体中的稀土元素需要先去除水体中的盐类。为提高测试的准确度,样品测试前通常需要对水体进行预富集以增加待测物质量浓度。但是,内陆地表水体中有机物浓度较高,在进行预富集的过程中有机物和稀土元素发生络合作用,使得溶解态稀土在富集时发生分异,对预富集工作也是一项挑战。首先在样品中加入H_(2)O_(2),将样品放入紫外消解系统中氧化去除水体中的有机物,消解后水体中有机碳的浓度可降低至0.5 mg·L^(-1)。然后采用NobiasPA1固相树脂对样品进行预富集,步骤如下:首先使用流速为2.2 mL·min^(-1)的硝酸,超纯水和醋酸铵缓冲液依次分别清洗预富集系统,去除预富集系统中可能残留的稀土元素;然后用流速为2.0 mL·min^(-1)的醋酸铵缓冲液、样品和醋酸铵缓冲液依次分别通过固相萃取柱,富集样品中的稀土元素并去除吸附在树脂柱上的盐类;最后使用流速为0.7 mL·min^(-1)的HNO_(3)溶液淋洗树脂柱并收集样品。ICP-MS测试样品时,选择^(115)In为内标校正基体效应。研究结果表明在pH 4.6±0.1的情况下,各稀土元素的检出限和空白值分别在0.34~22.0和0.34~12.9 ng·L^(-1)之间;稀土元素检出的相对标准偏差(n=5)<5%;稀土标准溶液的加标回收率在97%~101%之间。将该方法用于渤海海水、海河河口水体和西藏雅根错水体,加入Tm作为内标,样品的加标回收率在98%~101%,相对标准偏差(n=3)<5%。这说明该方法适用于地表高盐水体中溶解态稀土元素的定量分析。

摘要： 本文通过对雾化器、稀释气流量和甲醇浓度等条件进行优化,建立了电感耦合等离子体质谱-扩展标准加入法快速测定食盐中铅含量的方法。经方法学验证,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg,结果精密度为1.7%~1.9%,加标回收率为85.3%~101.3%,均符合食品理化检测方法的技术要求。结果表明,本文建立的电感耦合等离子体质谱-扩展标准加入法满足食盐中铅含量的测定,且灵敏度高、精密度高、操作简单,为食盐中铅含量的测定提供了技术支撑。

摘要： 原油及馏分油中所含的微量元素在石化生产和使用过程中扮演着重要的角色,电感耦合等离子体质谱技术以其极低的检出限、极宽的动态线性范围、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等特点在油品分析中得到了充分的发挥和广泛应用.油品组成复杂,性质各异,待测组分的含量低,样品前处理是油品中元素分析的关键.随着ICP-MS性能不断完善,与各种仪器联用技术的不断进步,其在油品分析中将发挥更为积极而重要的作用.

摘要： 采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定鲍鱼配合饲料中铅、砷、铬、镉、汞.研究表明,试验建立的微波消解电感耦合等离子体质谱法标准曲线的回归方程系数均大于0.999,方法检出限分别为4.6、2.1、3.4、1.2、0.5μg/kg,加标回收率为91.0％～101.0％,相对标准偏差均小于5％(n=7),方法具有良好的准确度和灵敏度.与国家标准规定的检测方法相比,该方法能够更快速、准确地测定鲍鱼配合饲料中的五种重金属元素.

摘要： 使用NexION2000ICPMS和Syngistix Nano软件模块,分析市售白酒样品中的纳米金(Au NPs)特性.SP-ICPMS分析方法可以直接测试样品中的纳米颗粒尺寸、颗粒物浓度和溶解离子浓度.本文所建立方法,白酒样品纳米颗粒标准品的加标回收率90-110％,0.2和0.5μg/L金元素溶液加标回收率90％-110％,相对标准偏差(RSDs)均小于10％.

摘要： 建立了使用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定中药种不同化学形态砷的方法,同时使用微波消解技术作为测定砷总量的前处理方法,测定了陈皮、艾草、白果、半夏、细辛和老鹤草中砷的总量及不同形态砷含量.优化了色谱条件,能够在7min内分离五种砷形态.同时,降低了流动相中盐浓度.使用该测定方法,形态砷的检出限分别为0.74ng/mL(AsⅢ),2.20ng/mL(As V),6.56ng/mL(AsC),2.60ng/mL(DMA)和0.34ng/mL(MMA).半夏中砷不同形态的加标回收率为94.3％-113.5％.砷总量的加标回收率为102.3％.

摘要： LA-ICP-MS为锆石U-Pb年代学提供了快速、精确的测试技术.利用新购置的Agilent7900型四极杆电感耦合等离子体质谱(Q-ICP-MS)和Resolution M50-LR型193nm ArF准分子激光剥蚀系统联机对5个锆石标样(～4Ma-～1064Ma)进行了详细的定年研究,以探索实验测试流程及其精确度.

摘要： MC-ICPMS由于仪器稳定、操作简便且测试精度高的特点,近年来被广泛应用于硅酸盐岩石B同位素的测定,但是对于保存在海底的岩石,由于其长期受到低温海水浸泡,很大程度上会受到海水蚀变/吸附等的影响.要获得高精度可靠的B同位素数据,必须消除这些外来的影响.本研究选取IODP352航次的两个玻安岩岩芯样品(新鲜/轻微蚀变)通过设定不同强度的淋滤用酸(2N/6N,HCl)和淋滤时间(1h/3h/5h/7h/9h)进行淋滤实验,并通过和未淋滤的样品对比,进而检验淋滤实验去除蚀变产物的效果以及淋滤对样品B同位素组成的影响等情况.

摘要： MC-ICPMS由于仪器稳定、操作简便且测试精度高的特点,近年来被广泛应用于硅酸盐岩石B同位素的测定,但是对于保存在海底的岩石,由于其长期受到低温海水浸泡,很大程度上会受到海水蚀变/吸附等的影响.要获得高精度可靠的B同位素数据,必须消除这些外来的影响.本研究选取IODP352航次的两个玻安岩岩芯样品(新鲜/轻微蚀变)通过设定不同强度的淋滤用酸(2N/6N,HCl)和淋滤时间(1h/3h/5h/7h/9h)进行淋滤实验,并通过和未淋滤的样品对比,进而检验淋滤实验去除蚀变产物的效果以及淋滤对样品B同位素组成的影响等情况.

摘要： MC-ICPMS由于仪器稳定、操作简便且测试精度高的特点,近年来被广泛应用于硅酸盐岩石B同位素的测定,但是对于保存在海底的岩石,由于其长期受到低温海水浸泡,很大程度上会受到海水蚀变/吸附等的影响.要获得高精度可靠的B同位素数据,必须消除这些外来的影响.本研究选取IODP352航次的两个玻安岩岩芯样品(新鲜/轻微蚀变)通过设定不同强度的淋滤用酸(2N/6N,HCl)和淋滤时间(1h/3h/5h/7h/9h)进行淋滤实验,并通过和未淋滤的样品对比,进而检验淋滤实验去除蚀变产物的效果以及淋滤对样品B同位素组成的影响等情况.

摘要： MC-ICPMS由于仪器稳定、操作简便且测试精度高的特点,近年来被广泛应用于硅酸盐岩石B同位素的测定,但是对于保存在海底的岩石,由于其长期受到低温海水浸泡,很大程度上会受到海水蚀变/吸附等的影响.要获得高精度可靠的B同位素数据,必须消除这些外来的影响.本研究选取IODP352航次的两个玻安岩岩芯样品(新鲜/轻微蚀变)通过设定不同强度的淋滤用酸(2N/6N,HCl)和淋滤时间(1h/3h/5h/7h/9h)进行淋滤实验,并通过和未淋滤的样品对比,进而检验淋滤实验去除蚀变产物的效果以及淋滤对样品B同位素组成的影响等情况.

摘要： MC-ICPMS由于仪器稳定、操作简便且测试精度高的特点,近年来被广泛应用于硅酸盐岩石B同位素的测定,但是对于保存在海底的岩石,由于其长期受到低温海水浸泡,很大程度上会受到海水蚀变/吸附等的影响.要获得高精度可靠的B同位素数据,必须消除这些外来的影响.本研究选取IODP352航次的两个玻安岩岩芯样品(新鲜/轻微蚀变)通过设定不同强度的淋滤用酸(2N/6N,HCl)和淋滤时间(1h/3h/5h/7h/9h)进行淋滤实验,并通过和未淋滤的样品对比,进而检验淋滤实验去除蚀变产物的效果以及淋滤对样品B同位素组成的影响等情况.

摘要： 用于使用电感耦合等离子体生成离子的ICP源(100)被配置成耦合至质谱仪(200)。样品在重力作用下沿向下指向的竖直方向(G)被引入至等离子体中。以此方式，无论样品的条件如何，例如无论液滴或颗粒大小如何，样品都可以到达等离子体。可以实现高达100％的输送效率。可以向ICP源供应包括样品的连续流。

摘要： 本发明提供了一种低压离子色谱‑电感耦合等离子体质谱联用同时测定无机锡及有机锡化合物的方法，使用包括低压泵、六通进样阀、进样环、低压阳离子分离柱和电感耦合等离子体质谱仪的分析仪器，步骤如下：①测绘基线，②测绘试样中的无机锡及有机锡化合物的谱图，③测绘标样中的无机锡及有机锡化合物的谱图，绘制无机锡及有机锡化合物的工作曲线，④计算试样中的无机锡及有机锡化合物的浓度。该方法能够同时测定试样中的总无机锡、一甲基氯化锡、二丁基氯化锡、二苯基氯化锡、三甲基氯化锡以及三丁基氯化锡的浓度。

摘要： 本发明属于质谱分析技术领域，涉及电感耦合等离子体质谱离子传输系统，本传输系统其装置由离子采样锥、截取锥、提取透镜、离子偏转电极、离子聚焦透镜组组成，各部分中心在同轴水平线上，在施加的直流电压工作下产生空间电场分布，离子在此电场作用下发生偏转，聚焦、和传输；其中，样品中光子和中性粒子不受电场作用直线传输，遇离子偏转电极被阻挡；带电离子受电场作用导引，绕过离子偏转电极在聚焦透镜组的电场作用下聚焦成离子束，传输到质量分析器。本发明结构简单，使用方便，能有效地去除光子和中性粒子进入产生的干扰信号，提高离子传输效率和质谱仪器的灵敏度。

摘要： 本发明提供了一种低压离子色谱‑电感耦合等离子体质谱联用同时测定无机锡及有机锡化合物的方法，使用包括低压泵、六通进样阀、进样环、低压阳离子分离柱和电感耦合等离子体质谱仪的分析仪器，步骤如下：①测绘基线，②测绘试样中的无机锡及有机锡化合物的谱图，③测绘标样中的无机锡及有机锡化合物的谱图，绘制无机锡及有机锡化合物的工作曲线，④计算试样中的无机锡及有机锡化合物的浓度。该方法能够同时测定试样中的总无机锡、一甲基氯化锡、二丁基氯化锡、二苯基氯化锡、三甲基氯化锡以及三丁基氯化锡的浓度。

摘要： 本发明提供了一种低压离子色谱与电感耦合等离子体质谱联用同时测定水样中三价铬和六价铬的方法，使用包括低压泵、六通进样阀、进样、低压吸附柱、低压阴离子分离柱、电感耦合等离子体质谱仪的分析仪器，步骤如下：①测绘基线；②测绘试样的三价铬和六价铬的谱图；③使用一系列三价铬和六价铬浓度已知的标样代替试样，重复步骤①和②的操作，得到一系列标样中三价铬和六价铬的谱图，以标样中三价铬/六价铬的浓度为横坐标、以标样三价铬/六价铬谱图的峰高为纵坐标绘制三价铬/六价铬工作曲线；④将试样三价铬/六价铬的谱图的峰高值带入步骤③所得三价铬/六价铬工作曲线的回归方程中，计算出试样中三价铬和六价铬的浓度。

摘要： 本发明属于质谱分析技术领域，涉及电感耦合等离子体质谱离子传输系统，本传输系统其装置由离子采样锥、截取锥、提取透镜、离子偏转电极、离子聚焦透镜组组成，各部分中心在同轴水平线上，在施加的直流电压工作下产生空间电场分布，离子在此电场作用下发生偏转，聚焦、和传输；其中，样品中光子和中性粒子不受电场作用直线传输，遇离子偏转电极被阻挡；带电离子受电场作用导引，绕过离子偏转电极在聚焦透镜组的电场作用下聚焦成离子束，传输到质量分析器。本发明结构简单，使用方便，能有效地去除光子和中性粒子进入产生的干扰信号，提高离子传输效率和质谱仪器的灵敏度。

摘要： 本发明公开了一种采用激光剥蚀联用多接收电感耦合等离子体质谱进行硼同位素分析的方法，属于化学分析技术领域。所述分析方法的步骤包括：利用碱性介质作为液体样品和B同位素参考标准溶液的基体进行激光剥蚀，得到样品气溶胶；或者对固体样品和以碱性介质为基体的B同位素参考标准溶液进行激光剥蚀，得到样品气溶胶；再通过载气将样品气溶胶导入多接收电感耦合等离子体质谱进行检测，得到样品的同位素值。该方法对液体样品做B同位素分析时，无须对目标分析物进行分离纯化，并可克服严重的B同位素记忆效应；同时B同位素的参考标准溶液被证明可用作对固体样品做B原位微区同位素分析时的校正外标。

摘要： 本发明的目的是提供一种基于单颗粒电感耦合等离子体质谱（spICPMS）的多组分均相免疫分析方法，通过同时对三种贵金属纳米颗粒混合探针（CA125‑AuNPs，CEA‑AgNPs，CA199‑PtNPs）的频率和强度进行分析，实现对三种胰腺癌相关抗原的同时检测。本发明的原理是：修饰有特异性抗体（CA125，CEA和CA199）的贵金属纳米颗粒探针与血清样品混合时，相应贵金属纳米探针对其对应抗原靶点的结合导致纳米探针聚集而形成聚合物。方法原理基于抗原诱导的贵金属纳米颗粒探针聚合导致溶液中聚合物总数相应降低和单个聚合物的尺寸增加。通过spICPMS对三种元素的信号区分，以及用频率和强度两种模式对聚合物数量和单个聚合物中贵金属含量的检测，即可实现对于三种抗原水平的同时评估。

摘要： 本发明提供了一种高效液相色谱‑电感耦合等离子体质谱分离硒形态的方法，按如下步骤：S1、配制流动相,调节pH值7.0～7.6；S2、配制标准溶液，包括：S2.1、配制单一标准储备液：分别称取适量硒代半胱氨酸和硒代乙硫氨酸标准品，分别用水溶解；分别吸取适量的硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸、硒酸根、亚硒酸根标准溶液，分别用水稀释；S2.2、配制混合标准储备液：分别吸取步骤S2.1的7种单一标准储备液，用水稀释成混合标准储备液；S2.3、采用步骤S1的流动相将步骤S2.2的混合标准储备液稀释。采用本发明技术方案，硒形态检出限低，能满足一些低硒样品中各硒形态的分离检测，从而扩大了检测样品类型的范围。

摘要： 本发明提供了一种末梢血中10种元素的ICPMS检测方法，包括以下步骤：样本采集、样本制备、样本存储、上机检测；其中，采集样本时采用触压式末梢采血器，采血量(40μL，60μL，80μL，100μL)经过对比实验验证；样本制备采用稀释法，稀释液含有硝酸，曲拉通和异丙醇；稀释后的样本存储时间(0小时，24小时，48小时，72小时)经过对比实验验证；通过电感耦合等离子体质谱法对镁，钙，锰，铁，铜，锌，砷，硒，镉和铅10种元素进行检测。该末梢血中10种元素电感耦合等离子体质谱检测方法具有采血量小，存储时间长，样品制备方法简单可靠重复性高，仪器检测限低，精度高的优点，且适合于不同品牌的ICPMS仪器，适用于全血中的微量元素批量检测。