激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法分析小尺寸钢铁及合金的样品制备与定量方法研究

摘要

采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法研究了小直径束斑激光对低合金钢中B,Al,Si,P,Ti,V,Cr,Mn,CO,Ni,Cu,As,Nb,Mo,W等15种元素的信号强度、精度及元素分馏效应的影响.在评估试样单颗粒均匀性的基础上,以屑状或颗粒状冶金试样的湿法分析结果为基础,采用小尺寸试样集合固定的方法,研制了小尺寸集合式分析用冶金标准物质系列,实现了此类样品的校准与定量分析,并有效提高池内的空间利用率与工作效率.选择基体元素的低丰度同位素57Fe作为内标,消除激光剥蚀效率、样品传输效率、基体效应以及信号漂移等因素的影响.根据所建立的方法考察了小尺寸集合式分析用冶金标准物质系列.结果表明,Cr,Mn,Co,Ni,Cu工作曲线相关系数为0.999以上,B,Al,P,V,As,Nb,Mo,W在0.99～0.999之间,Si,Ti则在0.9～0.99之间.多数元素的测定值与认定值吻合,相对标准偏差小于10%(Ti与痕量B,Nb除外).利用本方法可以极方便地获得LA-ICP-MS法测定钢铁及合金样品时所需的基体匹配标准物质系列,并根据待测样品的基体灵活选择适当的标准物质,大大节省了常规固体分析方法所需的标准物质成本.所建立的方法不仅可以有效地解决小尺寸样品固体直接进样问题,还为小规格样品的原位统计分布分析提供了理想的检测手段.