偶氮胂Ⅲ光度法测定无铅锡基焊料中稀土总量

摘要

在pH 3的HAc-NaAc缓冲体系中,稀土元素与偶氮胂Ⅲ形成稳定的蓝色络合物,其最大吸收峰在660 nm处,表观摩尔吸光系数为2.2×104 L·mol-1·cm-1,稀土总量(RE)的质量浓度在0～1.6 μg/ mL符合比尔定律,据此建立了用偶氮胂Ⅲ分光光度法测定无铅锡基焊料中RE的方法.锡对测定的干扰可以在H2SO4介质中采用HCl和HBr挥发排除,铋、铟、铜、银等其他元素的干扰可采用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液沉淀分离和磺基水杨酸与抗坏血酸联合掩蔽的方法消除.方法用于无铅锡基焊料中RE质量分数在0.005％～0.20％的样品测定,相对标准偏差为3.3％～5.6％,加标回收率为92.0％～103.3％.